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在对甲苯磺酸一水合物催化下,水杨酰胺与环己酮反应合成中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与溴丙酰溴反应合成最终产品,纯度为99%,总收率为78%。 相似文献
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以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料,用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3-氯-α-溴-苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素,最佳合成条件:溴化铜:间氯苯基乙基酮(摩尔比)为2.1∶1,反应在回流温度下进行,反应时间2.5h,收率可达91.9%。 相似文献
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2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
以硝基苯为原料,经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等6步反应合成了2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸,总收率为11.7%。 相似文献
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以工业品对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代合成了对溴碘苯。考察了酸介质、硫酸质量分数、有机溶剂的加入及碘代温度对收率的影响,得出较佳的合成条件:先将0.02mol对溴苯胺溶解在质量分数为20%的硫酸介质中,与0.021molNaNO2在-10℃下反应生成对溴苯基重氮硫酸盐,然后在溶液中加入氯仿与0.021molKI进行碘代反应,经简单后处理得到对溴碘苯粗产品(其中对溴碘苯HPLC纯度为98.4%),提纯后总收率达80%,较改进前提高了15%。产物经IR和1HNMR进行了结构表征。改进后的方法大大提高了粗产品的纯度,避免了过柱子带来的麻烦,操作简便安全,过程易于控制,成本较低,更适于对溴碘苯的制备。 相似文献
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本文以对氟苯丁酮和液溴为原料,采用两种不同的方法合成了a-溴代对氟苯丁酮,第二种方法效果较好。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对产率的影响。最佳合成条件为:以氯仿为溶剂,对氟苯丁酮与溴化剂物质的量比是1:1.5反应温度是75℃,反应时间是2h,a-溴代对氟苯丁酮的产率高达92.2%,并用红外光谱对其产物结构进行了表征。 相似文献
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1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认 相似文献
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报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10.5的Na28407-NaOH缓冲溶液中.该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1:5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m'n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.58×10^5L·mol·1.cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献