4-氨基苯并噻二唑的合成

从邻苯二胺为起始原料,经三步反应制得医药、农药及精细化工原料中间体4-氨基苯并噻二唑,总收率为60%.     

N—（1,4—苯并二恶烷—2—羰基）哌嗪盐酸合成方法的改进

对抗高血压的良药多沙唑嗪的关键中间体Ｎ－（１,４－苯并二恶烷－２－羰基）哌嗪盐酸盐的合成工艺进行了改进,收率较文献的值提高了２４．２％。     

氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究

采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h产率较高,可达80%。目标化合物由红外、核磁共振及元素分析等手段进行表征。     

4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成

系统地研究了AB型新单体：4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶唑基)苯甲酸（ABA）的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶 唑基)苯甲酸甲酯（MAB）为原料,60～100 ℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

一种合成4-甲氧基苯异氰酸酯的新方法

按Curtius重排反应原理，采用叠氮化钠与4-甲氧基苯甲酰氯反应合成4-甲氧基苯异氰酸酯。该法反应条件温和，操作简便，产率高。     

5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑的合成

以2，4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料合成了5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑。反应过程中，首次加入SnCl2作为还原剂，抑止了2，4-二氨基苯酚盐酸盐的氧化，有效地提高了反应产率。同时研究了一种有效的提纯5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑的方法。与其他方法相比，该方法操作过程简便，产率较高，产物可作为聚合反应的单体原料。     

6-甲氧基-2-[5-甲氧基-2-(4-甲基苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并噁嗪酮的合成及荧光性能

以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨基)]苯基 4 苯并口恶嗪酮,并配制油墨:黏度54 3Pa·s,黏性4 71,细度11μm。适应于轮转胶印印刷。     

4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成

利用3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪(2)和氯乙酰芳胺经N-烷基化反应合成了4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类衍生物1a～1h.研究了溶剂、温度及反应时间对反应的影响,优化条件下,收率达50％～70％.用IR、1H NMR、13C NMR等对产物的结构进行了表征.     

3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]-丙酸的合成工艺改进

报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经¹HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。     

含环戊二烯络铁基团二苯并二噁英的合成

采用含环戊二烯络铁(FeCp)基团邻二氯苯和含羟基、巯基的二元酚类化合物合成含FeCp基团的二苯并二噁英.实验中,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,室温下,在K2CO3弱碱性介质中,产品收率高,副反应少,反应时间短.通过1H NMR和13C NMR对该类产品结构的研究表明产品纯度高;酚类的选择不同,H、C化学位移有一定差异.     

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的合成研究

以环戊酮和丙炔胺为原料，在高压釜中用氯化亚铜催化合成头孢匹罗关键中间体6，7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶。研究了催化剂及其用量、反应温度、反应溶剂等对反应收率的影响，得到GC纯度〉99％的产品，收率高于60％。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究

咪唑并[1，2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3，6-二氯哒嗪为原料，经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪，与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪，再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1，2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41％。用熔点，核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。     

苯并呋喃类化合物的合成研究新进展

文章介绍了苯并呋喃的生物活性研究及最新应用,并综述了近几年来苯并呋喃类化合物结构骨架的构建与合成方法。     

二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠的合成及表征

以用量为原料质量24.33％的380～830?μm的Raney?Ni为催化剂,在常温常压条件下对二环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸二钠进行加氢,反应时间90?min,得到聚丙烯成核剂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠,收率达90％以上.在同样条件下,将50％(w)的再生催化剂与50％(w)的新鲜催化剂...     

Straightforward Synthesis of Perhydrofuro[2,3‐b]furans through a Wacker‐Type Reaction

An efficient synthesis of substituted perhydrofuro[2,3‐b]furans has been accomplished from readily accesible 3‐methylidene‐1,5‐diols based on an intramolecular acetalisation under Wacker‐type reaction conditions.     

硝基-3-氧-3，4-二氢-2H-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。     

3-取代-6,7-二氢-5H-吡咯[2,1-c][1,2,4]三唑-5-羧酸甲酯的合成研究

以2-吡咯烷酮-5-羧酸甲酯为原料,经甲基化、取代和环合等反应,合成了16个目标化合物,其中13个为新化合物,其结构经~1HNMR和HR-MS确证。并且研究了环合反应条件,确定了环合反应的溶剂、催化剂及用量,即以氯苯为溶剂,2 mol%的醋酸为催化剂。该合成方法环合条件温和、操作简单,具有较强的通用性。     

A short-cut to 2,7-dihydrothiopyrano[2,3-b]pyrrole

A simple original approach to earlier unknown parent 2,7-dihydrothiopyrano[2,3-b]pyrrole (5) from allyl isothiocyanate and propargyl bromide via one-pot synthesis and thermal rearrangement of 2-(prop-2-ynylsulfanyl)-1H-pyrrole (4) has been developed. The compound 5 in the present study was successfully examined as 2,7-dihydrothiopyrano[2,3-b]pyrrole scaffold in the synthesis of corresponding N- and C-pyrrolecarbodithioates.