硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

脱硫的现状

１　前　言本文简要地介绍联合钢铁厂铁水脱硫的几种基本方法。有效的方法很多,一些最常用的反应剂如下：石　灰———Ｃａ＋２Ｏ－２＋Ｓ０＝Ｃａ＋２Ｓ－２＋Ｏ０（１）苏　打———Ｎａ＋１２Ｃ＋４Ｏ－２３＋Ｓ０＝Ｎａ＋１２Ｓ－２＋Ｃ＋４Ｏ－２２＋Ｏ０（２）碳化钙———Ｃａ＋２Ｃ－１２＋Ｓ０＝Ｃａ＋２Ｓ－２＋２Ｃ０（３）镁　Ｍｇ———Ｍｇ０＋Ｓ０＝Ｍｇ＋２Ｓ－２（４）硅化钙———Ｃａ＋２Ｓｉ－２＋Ｓ０＝Ｃａ＋２Ｓ－２＋Ｓｉ０（５）一般来说,脱硫反应可表示如下：Ｓ＋２ｅ→Ｓ２－（６）反应式（１）和（２）中,反…     

Ti（Ⅳ）─VC─ARS—CPC（Tween－80）体系显色反应的研究及其应用

在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和吐温－８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）存在下,Ｔｉ（Ⅳ）同抗坏血酸（ＶＣ）和茜素红Ｓ（ＡＲＳ）于ｐＨ４时能形成红色的四元混配胶溶配合物。用等摩尔连续变化法和平衡移动法等确定了配合物的组成：Ｔｉ（Ⅳ）：ＶＣ：ＡＲＳ：ＣＰＣ（Ｔｗｅｅｎ－８０）＝１：１：２：４。多元配合物在波长５１０ｎｍ处具有最大的吸收。显色反应的灵敏度限高,摩尔吸光系数达６．５×１６￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内遵循比尔定律。方法可用于某些钢铁、铝合金中微量钛（０     

LF（钢包炉）固体合成渣脱硫工业性试验研究

以３０ｔＥＢＴ超高功率电炉为初炼炉和４０ｔＬＦ（钢包炉）作为精炼炉，使用ＣａＯ－ＣａＦ２系固体合成渣对Ｑ２３５钢进行钢包炉内脱硫工业试验，在本试验条件下，当ＥＢＴ电炉初炼钢液（Ｓ）初＝０．０３５％～０．０８１％时，最佳精炼渣碱度Ｒｂ＝（％ＣａＯ）／（％ＳｉＯ２）为２．０～２．６或Ｒｆ＝（％ＣａＯ）＋（％ＭｇＯ）／（％ＳｉＯ２）＋（％Ａｌ２Ｏ３）为１．５～２．０，渣指数（ＣａＯ）／（ＳｉＯ２）：（Ａ     

偶氮溴膦－PSN直接测定钢铁中稀土总量

,Ｖ（Ⅴ）（２．５）,Ｗ（Ⅵ）（２）,Ｚｒ（Ⅳ）（０．０７）,Ｚｎ２＋（３）,Ｆｅ３＋（１５）,ＥＤＴＡ（２００）,酒石酸（７５０）,ＳＯ（９０）,草酸（２５）。（＊Ｎｂ含量高时加１ｍｌ２０％酒石酸掩蔽;加０．５ｍｌ５％苯羟乙酸和２滴３０％过氧化氢掩蔽）。２．５工作曲线于５０ｍｌ容量瓶中,加１０ｍｌ盐酸（１＋３）,用水稀至刻度,摇匀。分取５ｍｌ数份各置于２５ｍｌ容量瓶中,并分别加入０～２０μｇ铈,加２ｍｌ偶氮溴膦－ＰＳＮ,以下按实验方法测量吸光度。３样品分析称取０．１ｇ试样置于１００ｍｌ锥形瓶中,加５ｍｌ     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

用以磷酸三丁酯为载体的乳状液膜提取钕（Ⅲ）的研究

用磷酸三丁酯－Ｓｐａｎ８０－二甲苯乳状液膜体系研究了Ｎｄ（Ⅲ）的迁移行为。当膜相组成为０．０４０ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁脂和３％（ｗ／ｖ）Ｓｐａｎ８０，内相为０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３，外相为２．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，Ｎｄ（Ⅲ）能快速并完全迁移。常见过渡元素离子Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｕ２＋等均不迁移，故可以从这些离子的混合液中分离Ｎｄ（Ⅲ），其回收率达９４％以上。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。     

用涂布共烧结法制备固体氧化物燃料电池

以８％Ｙ２Ｏ３稳定的超细ＺｒＯＺ２（８ＹＳＺ）粉末为固体电解质材料，以喷雾热解法制备的超细Ｌａ０．８Ｓｒ１－ｘＭｎＯ３、（２０ＬＳＭ）粉末为空气极电极材料，以ＮｉＯ／８ＹＳＺ粉末为燃料电极原料，采用浆料涂层共烧结法制备电极薄膜，并组装了固体氧化物燃料电池（ＳＯＦＣ）。在Ｈ２－Ｎｉ－８ＹＳＺ－２０ＬＳＨ－Ａｉｒ体系中，分别测定了８００℃用１０００℃时的开路电压及电池Ⅰ—Ⅴ特性曲线。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

铟─8─羟基喹哪啶络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．３的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｉｎ（Ⅲ）与８－羟基喹哪啶共存时,于－０．７３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）外产生一灵敏的导数极谱波（Ｐ１）。Ｐ１波高与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在０．００５～０．４４μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ｙ＝－０．０６７＋２５０．９ｘ,相关系数ｒ＝０．９９９４。检出限为０．００２μｇ／ｍｌ。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铅锌矿、电铁粉中微量铟,结果满意。     

钼（Ⅵ）.钨（Ⅵ）—溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用

在含ＥＤＴＡ、溴代本羟乙酸（Ｂｒ－ＢＨＡ）的硫－磷混酸介质中,钼（Ⅵ）、钨（Ⅵ）－Ｂｒ－ＨＢＡ络合物分别在－０．５０Ｖ和０．８７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生不太灵敏的极谱电流。加入ＮａＣｌＯ３后,产生灵敏催化电流「比在苯羟乙酸（ＨＢＡ）体系分别增敏２．３倍和３倍１．峰电位（Ｅｐ）分别移至０．４４Ｖ和－０．７８Ｖ。系统研究了十余种易质子化有机染料和八种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应。其中以     

TSAB─CTMAB分光光度法测定锌合金中微量锑

研究了ＴＳＡＢ、ＣＴＭＡＢ与Ｓｂ（Ⅲ）的反应条件。在ｐＨ３．５～５．２范围内,Ｓｂ（Ⅲ）与ＴＳＡＢ形成稳定的１：２络合物,其最大吸收波长为４７０ｎｍ,摩尔吸光系数为３．１２×１０４。０～９０μｇＳｂ／２５ｍｌ符合比尔定律、用于锌合金中锑的测定,结果满意。