裂解气相色谱-质谱法研究锦纶66

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术,对锦纶66的裂解规律进行分析研究,建立了锦纶66的定性分析方法。试验结果表明:当裂解温度为500℃时,可以最大限度显示锦纶66的特征信息;锦纶66的特征裂解产物是环戊酮和1,6-己二胺。     

热裂解气质联用鉴别PA56、PA66和PA6

采用热裂解气质联用（Py-GC/MS）方法鉴别聚酰胺56（PA56）、聚酰胺66（PA66）和聚酰胺6（PA6）及其共混物。结果表明,在550 ℃裂解温度下,PA56与PA66相对丰度100 %的峰为环戊酮,分别具有特征裂解产物1,8-二氮杂环十三烷-2,7?二酮和1,8-二氮杂环十四烷-2,7-二酮,PA6相对丰度100 %的峰为己内酰胺;此方法可用于快速鉴别PA56、PA66和PA6的工业初级品,并成功检出了PA6/PA56共混物、PA6/PA66改性共混物与改性PA66。     

气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯的热裂解行为

采用气相色谱-质谱法并结合热重分析法对聚氯乙烯(PVC)的热裂解行为进行了研究。首先对PVC的热失重行为进行考察,确定最佳裂解温度;然后分别在350℃和600℃下对PVC进行热裂解,并用气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:在350℃下,PVC裂解产物主要以HCl和苯等易挥发物质为主;在600℃下,裂解产物为多环芳烃,但未检测到HCl。根据裂解产物的种类及相对含量的变化,确定PVC的分段裂解回收工艺,从而提高了热裂解产物的回收率和热裂解效率。     

裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶（SBR）成分。结果表明：裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯（St）、1,4-丁二烯（BD）和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有较好的准确性和重复性。     

热裂解/气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯农膜中的DEHP

建立了热裂解/气相色谱-质谱联用技术测定聚氯乙烯农膜中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的定性定量分析方法。通过热裂解方式,使样品快速裂解汽化,设定并优化参数,用碎片离子149进行定量,NIST谱库检索。结果表明:热裂解/气相色谱-质谱法测定样品加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.6%,相关系数在0.995以上,最低检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。该方法操作简捷、快速、灵敏度高、重复性好,适合测定聚氯乙烯农膜中的DEHP。     

PA6与PA66共混物或共聚物的定性定量分析

采用裂解气相色谱-质谱联用法和差示扫描量热法建立了聚酰胺(PA)6/PA 66共混物或共聚物的定性定量分析方法。选取己内酰胺和环戊酮分别作为PA 6和PA 66的特征裂解产物,建立了PA 6在共混物或共聚物中的质量分数比与己内酰胺的峰面积比的线性回归方程,再结合熔点判断是共混物还是共聚物。结果表明:通过已知试样进行验证,定量偏差≤2%,能正确判断试样为共混物还是共聚物,该方法方便快捷,灵敏度和准确性高,对PA的成分分析具有指导意义。     

裂解色谱-质谱法表征聚酯材料的结构

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯进行分析研究。通过对试验条件的摸索,找出了一套较适宜的试验操作条件。在该条件下,其裂解产物通过HP-5高效毛细管色谱柱分离和质谱鉴定,得到了这3种聚酯各自结构的特征信息,并探讨了3种聚酯的热裂解机制。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯树脂的热降解

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚氯乙烯(PVC)的裂解行为进行了研究.在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900 ℃下对PVC进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析,共鉴定出氯化氢、萘、联苯、菲、蒽等40种裂解产物.结果发现,PVC在600 ℃以下裂解产物主要以氯化氢和苯等易挥发的物质为主,而在600 ℃以上时多环芳烃开始大量产生,并且随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如萘、联苯、菲等的含量也逐渐增加.根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,表明对废PVC塑料的裂解回收过程适合采用分段裂解工艺,从而降低热裂解温度和提高热裂解效率.     

气相色谱-质谱法联用定性2,2-二羟甲基丁醛

应用气-质谱联用法。并结合质谱解析及化学合成，探讨了2，2-二羟甲基丁醛的裂解方式。确定了该物质的质谱谱图。     

气相色谱-质谱法测定咔唑中的不明物

用气相色谱-质谱法对咔唑中不明物的测定结果表明,咔唑中存在的杂质是吖啶和2-甲基蒽,从而为提高咔唑的纯度指明了方向。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚亚苯基砜的热裂解机理

在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析了聚亚苯基砜(PPSU)在500~700℃范围内不同温度下裂解形成的产物种类及其相对含量。结果发现:在500℃下,PPSU的分子链发生了裂解,不过形成的主要产物是苯酚,而不是二氧化硫。随着裂解温度升高,裂解产物种类越来越多,主要有对联苯基苯醚、二氧化硫、二苯醚、苯和对苯基苯酚等,并且二氧化硫逐渐成为相对含量最高的产物。最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PPSU产生热裂解的机理。     

无卤阻燃增强PA66/PA6合金的性能研究

基于二乙基次膦酸铝和亚磷酸铝复配阻燃体系,研究了不同PA66和PA6比例时,阻燃增强PA66/PA6合金的力学性能、阻燃性能、电学性能、耐热性能以及湿热老化后的性能变化。随着合金中PA6比例的提高,材料的力学强度有略微下降,韧性相关指标略微提升,热变形温度和阻燃性能有所衰减。85℃/85RH%长期湿热老化试验结果显示,随合金中PA6比例的提高,材料吸水率逐渐增加,湿态下保持的拉伸强度更低,韧性更高,湿热老化后合金材料均未出现阻燃剂析出现象。无卤阻燃增强PA66/PA6合金的拉伸强度和绝缘电阻均随着温度升高而降低,PA6比例越高,合金材料的拉伸强度和绝缘电阻降低程度越明显。     

啮合同向双螺杆挤出机的螺杆构型对玻璃纤维增强PA66/PA6合金力学性能的影响

研究了在加工温度、螺杆转速、喂料速度等加工工艺相同的情况下,不同螺杆构型对玻璃纤维增强PA66/PA6合金产品力学性能的影响。结果表明：合理的螺杆构型可以得到力学性能优良的玻璃纤维增强PA66/PA6合金产品。通过对螺杆构型的调整,玻璃纤维增强PA66/PA6合金产品的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度分别由56MPa、100MPa、64J/m提高至169MPa、238MPa、136J/m。     

涂料组成成分的快速分析方法--裂解气相色谱/质谱法

采用裂解气相色谱／质谱法对涂料组成成分进行测定，适用于各类涂料样品，避免了红外、核磁等需经化学分离、提纯方可进行定性测定的繁复冗长的分离步骤，具有样品无需前处理、用量少、灵敏度高、谱图直观、分析周期短等特点，不仅可确定涂料基料和溶剂的大类，还可对每类树脂的具体品种、牌号进行剖析检测。     

丙烯酸树脂的裂解气相色谱-质谱研究

对于丙烯酸树脂的裂解组成做了一般性的描述,并根据已知组成的丙烯酸树脂,探索其裂解过程,并对其裂解产物和副产物做出了解释,同时对于丙烯酸树脂中的丙烯酸与甲基丙烯酸两种单元的辨别以及裂解物共流出的问题均提出可供解决的方法。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

山柰挥发油化学成分的气相色谱/质谱法分析

采用水蒸气蒸馏法提取山柰中的挥发油,经过气相色谱/质谱(GC/MS)联用法分析,鉴定了挥发油中的28个化学成分,其中主要成分有对甲氧基肉桂酸乙酯(59.96%)、肉桂酸乙酯(23.68%)、δ-3-蒈烯(6.61%)等,占挥发油总量的90.25%。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱联用法研究烟草中芸香苷的热裂解行为

采用热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱法(Py-CIS-GC/MS)研究了烟草中芸香苷的热裂解行为。在氮氧混合气体积比为9∶91氛围中,以程序升温的方式模拟卷烟真实燃烧状态的热裂解试验过程并通过GC/MS对其热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,芸香苷可裂解出糠醛、山梨酸、2-吡喃酮、2-乙酰-丁内酯等62种裂解产物。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现苯酚、儿茶酚、对苯二酚等有害物质。根据密度泛函理论(DFT)方法,结合主要裂解产物及其相对含量,推导出芸香苷可能发生的裂解机理。     

PA66/6的制备及性能

以己二酸己二胺盐(AH Salt)、己内酰胺(CPL)为原料,通过熔融缩聚法制备系列配比的共聚酰胺66/6(PA66/6)。利用傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪、热重分析仪和万能材料试验机等表征其结构与性能。结果表明,经熔融缩聚法可成功制备PA66/6,其分子结构中以稳定的α晶型为主,当AH Salt与CPL比例接近1∶1时,有利于不稳定γ晶型的形成;与聚酰胺6 (PA6)或聚酰胺66 (PA66)相比,由于共聚单体的引入,PA66/6分子链规整性降低、分子内及分子间作用力减小,其熔点、结晶度、拉伸强度均有所下降,但断裂伸长率提高,并且热稳定性良好;当AH Salt与CPL质量比为40∶60时,熔点最低降至169.7℃,结晶度为16.2%,拉伸强度最低为33.9MPa,断裂伸长率提高至122.9%,表明共聚改性可有效地提高PA66/6的韧性和加工性能。