HPLC/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的氢氯噻嗪

目的:建立HPLC/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的氢氯噻嗪。方法:采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱。柱温:30℃。流动相:甲醇:0.1%甲酸水溶液=80:20。流速为0.5 m L/min。质谱条件:ESI源,多反应监测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果:氢氯噻嗪在10.29~1 028.79 ng/m L范围内呈现良好的线性关系(r0.999 7)。平均加样回收率:99.12%。定量限为10.29 ng。结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便。可用于保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检验。     

HPLC梯度洗脱法检查缬沙坦氢氯噻嗪分散片的有关物质

目的建立HPLC法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦和氢氯噻嗪有关物质的方法。方法 C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸,B为乙腈,梯度洗脱:0~10 min,A:80%→50%;10~35 min,A:50%→50%;35~40 min,A:50%→80%;40~50 min,A:80%→80%;流速1.0 mL/min;检测波长265 nm。结果缬沙坦峰与氢氯噻嗪峰,与各杂质峰均能良好分离。结论该方法简便、灵敏、专属性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪分散片有关物质的检查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法.样品经乙腈-水溶液(30:70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在...     

苹果汁中Vc的HPLC分析及抗氧化性的测定

用高压液相色谱(HPLC)法测定了苹果汁中Vc的含量。色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.01mol/L磷酸氢二氨溶液(pH2.5);流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温25℃。结果表明:回收率为98.50%～101.50%,变异系数为2.24%.并用流动注射化学发光法研究了苹果汁的抗氧化性能.     

丙酮-冰醋酸在线衍生化-顶空气相色谱法测定氯唑沙宗中水合肼含量

目的建立顶空气相色谱法(GC)测定氯唑沙宗中残留水合肼的方法。方法以丙酮-冰醋酸作为衍生化试剂,采用顶空瓶作为衍生器,通过恒温孵化方式对氯唑沙宗中残留肼衍生化。色谱条件:DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm);进样口温度200℃;分流比1:1;氢火焰离子化检测器温度300℃;载气为氮气,流速6 ml/min;起始柱温45℃,维持1 min,以20℃/min的速率升温至230℃,维持2 min;顶空瓶孵化温度为80℃,孵化时间为30 min。结果建立了GC测定氯唑沙宗中水合肼含量的方法,水合肼在0.507～20.294μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,回收率为88.65%～114.05%。结论该方法简便、重复性好、灵敏度高,适用于快速检测氯唑沙宗中水合肼的残留量。     

气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量

目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速5.0 mL/min,进样量1μL。结果三氯叔丁醇进样量在0.010～0.101μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)100.40%。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。     

液相色谱串联质谱法测定猪肉和猪尿中巴氯芬

样品中的巴氯芬用0.01 mol/L HCl溶液提取,提取液经WCX柱净化、富集后,进行液相色谱串联质谱(LC/MS-MS)分析.分析时采用BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法进行定量.结果表明:巴氯芬标准溶液在1.0～100.0μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.猪肉和猪尿中巴氯芬检出限分别为0.30μg/kg和0.10μg/L,两种样品中添加回收率在85％～110％之间,相对标准偏差(RSD)小于10％.     

超高效液相色谱串联质谱检测配合饲料中三聚氰胺的方法研究

建立配合饲料中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用三氯乙酸溶液进行提取,用混合型阳离子固相萃取柱进行净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.2 ml/min,用UPL...     

磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯

建立了磺化净化-气相色谱-质谱法测定皮革中2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,4’-三氯联苯(PCB28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)8种多氯联苯含量的方法。分别讨论了提取溶剂,提取温度和提取时间对8种多氯联苯回收率的影响。将样品剪成约5 mm×5 mm左右的细小颗粒混匀后,用10 m L正己烷,30℃超声20 min,提取液用浓硫酸净化,上清液用0.45μm的滤膜过滤后,用DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:在0.05～1.0 mg/L范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;加标平均回收率在92.0%～108.1%之间,RSD≤4.5%。该方法快速、准确,重现性好,适用于皮革及其制品中8种多氯联苯含量的同时测定。     

辣椒中辣椒素类物质的检测方法及稳定性研究

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,使辣椒素和二氢辣椒素的测定更加快速,并考察辣椒素与二氢辣椒素贮存过程中的稳定性。方法:高效液相色谱法,色谱条件为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(V∶V=70∶30),流速为1mL/min,检测波长为280nm,进样量10μL,柱温30℃。结果 :与GB/T 21266-2007的色谱条件相比,检测时间缩短了约12min。提取出的辣椒素与二氢辣椒素在室温条件下贮存一个月,其含量没有发生剧烈波动。结论:此色谱条件能对辣椒素和二氢辣椒素进行有效检测,且能明显缩短两者的保留时间;提取出的辣椒素与二氢辣椒素室温条件下短时间内能保持稳定。     

市售低度米(豉)香型白酒中香气物质的比对

使用气相色谱仪建立同时测定米(豉)香型白酒中24种香气物质(4种酸类、8种酯类、9种醇类及3种醛类)的定量方法.分析条件:色谱柱Agilent CP-Wax57CB Acid (50 m×0.25 mm,0.2μm);载气为高纯氮;流速1.0 mL/min;分流比30:1,氢火焰离子化检测器,进样量1μL;以叔戊醇及乙...     

高效液相色谱法测定糕点中丙酸钠、丙酸钙的不确定度评定

正材料与方法(1)检验依据:《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法》(GB/T 23382-2009)。(2)检验仪器:高效液相色谱仪Varian920/940-LC二极管阵列检测器。色谱条件:色谱柱C18 4.6 mm×250mm 5μm不锈钢柱;流动相为1.5 g/L磷酸氢二铵溶液,用1 mol/L磷酸溶液调p H2.7~3.5(使用时配制),经0.45μm微孔滤膜过滤;流速1.0 m L/min;柱温25℃;进样量20μL;波长214 nm     

反相高效液相色谱测定饮料中新橙皮苷二氢查尔酮

建立了反相高效液相色谱检测饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的分析方法。分别对提取方法、沉淀剂的使用和色谱条件进行了优化。采用核壳型的Accucore C18(2.6μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱为分析柱,以甲醇和水(45∶55,v/v)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温25℃,紫外检测波长283 nm,进样量10μL,外标法定量分析。结果表明新橙皮苷二氢查尔酮的分离在10 min以内,具有良好峰形,在0.5~50 mg/L浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15 mg/L,在10、40、80 mg/kg加标水平下平均回收率在90.2%~103.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.96%~7.59%之间(n=6)。结果表明该方法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙

目的建立高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙的分析方法。方法用C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液、甲醇:磷酸盐缓冲液(35:65, V:V)为流动相,流速为1.1 mL/min,用高效液相色谱法进行测定;检测波长为280 nm。结果该方法检出限为0.015μg/mL,定量限为0.05μg/mL,相对标准偏差为0.31%。对供试品中L-5-甲基四氢叶酸钙的回收率达到114%。对5%目标物本底浓度加标回收率达到97.3%。对10%目标物本底浓度加标回收率达到98.5%。结论该方法检测准确、可靠,回收率均较高,说明该方法适用于检测L-5-甲基四氢叶酸钙。     

红辣椒中辣椒素的高效液相色谱测定方法研究

建立了高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素的方法。色谱条件:色谱柱XbridgeTMC18(5μm,4.6×250mm)。流动相甲醇∶水(V/V)为80∶20,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。峰面积与样品呈良好的线性关系,方法检出限:辣椒素、二氢辣椒素分别为7.4,9.1μg;线性范围0.02~0.1mg;加标回收率91.54%~95.94%。该法能有效地检测红辣椒中辣椒素的含量,方法简便、准确。     

变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂

建立了葡萄酒中7人工合成色素和防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm×5μm)反相色谱柱,流动相为20mmo L/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。该方法的检出限0.2mg/L,线性范围0.40-50μg/m L,加标回收率98.9-104.1%,相对标准偏差为1.03-2.00%(n=4)。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。     

HPLC法测定橙子中L-抗坏血酸含量的研究

建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法对橙子中L-抗坏血酸进行含量测定研究。20 g/L偏磷酸溶液作为橙子中L-抗坏血酸的提取剂,超声5 min提取。液相色谱柱采用Inertsil ODS-3C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25~℃,0.05 mol/L磷酸溶液-甲醇(90∶10)作为流动相,流速0.800 m L/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸标准品以不同浓度进样,获得标准曲线Y=60 408.6x+38 583.7,相关系数R~2=0.999 6;在1μg/m L~50μg/m L范围内L-抗坏血酸有良好的线性关系;检出限为0.5μg/m L;精密度相对标准偏差RSD=0.67%。