聚磷酸酯膨胀阻燃剂复配有机蒙脱土阻燃改性环氧树脂

以间苯二胺为固化剂,聚苯氧基磷酸210氢9氧杂磷杂菲对苯二酚酯（POPP）、聚磷酸铵（APP）为阻燃剂, 复配质量分数为1 %有机蒙脱土（OMMT）为膨胀阻燃体系,对环氧树脂（EP）进行阻燃改性。通过极限氧指数测定仪、垂直燃烧测定仪同步热分析仪、锥形量热等研究改性EP的阻燃性能、热性能和力学性能。结果表明,当膨胀阻燃体系（2.5 %POPP/APP+1 %OMMT）添加量为3.5 %时,改性EP可达UL 94 V-0级,同时LOI为25.2 %;当膨胀阻燃体系添加量为11 %时,改性EP的LOI值进一步升高到31.7 %;阻燃剂的加入,使EP的初始分解温度略有降低,但残炭量明显增加;POPP/APP/OMMT的加入很大程度上降低了EP的热释放速率、烟释放量和平均热释放速率。     

膨胀石墨(EG)协同新型磷系膨胀阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能研究

经六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)和聚磷酸铵(APP)处理环氧树脂(EP)的基础上加入可膨胀石墨(EG),制备新型膨胀阻燃环氧树脂复合材料(DOPOMPC/APP/EG/EP)。通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、扫描电镜(SEM)等方法,研究了协效剂EG加入对复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,适量EG与DOPOMPC/APP体系有良好的协同阻燃作用,并提高了环氧树脂复合材料力学性能。当DOPOMPC/APP/EG总添加量为22%(DOPOMPC/APP/EG的比例为5/5/1),复合材料LOI值高达38.4%;热释放速率峰值(pk-HRR)、比消光面积(av-SEA)、有效燃烧热平均值(av-EHC)和一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯EP(EP0)分别降低了81.8%,35.5%、29.0%和33.3%;其拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比EP1(10%DOPOMPC/10%APP/EP)体系分别提高了70.5%、1.5倍和2.6倍。     

二茂铁对DOPO/环氧树脂体系燃烧性能及固化反应动力学的影响

为研究二茂铁对磷杂菲(DOPO)/环氧树脂(EP)体系燃烧性能及固化反应动力学的影响,将不同比例的二茂铁与DOPO/EP体系复配制备了阻燃EP复合材料,通过氧指数(LOI)测试、UL94垂直燃烧测试、烟密度测试和热重分析研究了阻燃EP复合材料的燃烧性能和热氧稳定性,并通过非等温DSC法研究了二茂铁对DOPO/EP体系固化反应动力学的影响。结果表明,二茂铁和DOPO在阻燃EP复合材料中表现出明显的阻燃协效作用,添加了二茂铁的阻燃EP复合材料的LOI最高可达34.8%,烟密度等级(SDR)最低降至71.43。热重分析表明,二茂铁会降低阻燃EP复合材料的热氧稳定性,但是可以显著增加热解残炭量。固化反应动力学研究结果表明,二茂铁的添加使阻燃EP体系固化反应的活化能E_a和指前因子A均减小。研究工作可以为高性能阻燃EP复合材料的开发提供参考。     

可膨胀石墨/聚磷酸铵协同阻燃聚苯乙烯的研究

将可膨胀石墨(EG)与聚磷酸铵(APP)复配并添加至聚苯乙烯(PS)基体中,制备了PS/EG/APP阻燃复合材料。通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL 94)测试,以及热重分析(TG)和扫描电镜分析(SEM)对PS/EG/APP阻燃复合材料的阻燃性能和热稳定性进行了检测,并优化了该材料配方。结果表明:复合阻燃剂EG/APP的加入,使得体系的LOI值与热稳定性均明显提高。其中当复合阻燃剂EG/APP的添加量为30 phr,且质量比为3:1时,阻燃体系的LOI值可达到31.8%,而单独添加同量EG或APP的阻燃体系,其LOI值仅为29%和20.8%,这说明EG与APP之间存在协同效应。     

CONE法研究聚磷酸铵和硼酸对环氧树脂复合材料的阻燃作用

采用锥形量热法研究了聚磷酸铵(APP)、硼酸及由这两者组成的复配阻燃剂对环氧树脂(EP)复合材料燃烧性能的影响.结果表明:APP可使EP复合材料燃烧时的热释放量和烟释放量大大降低,到495s时累积热释放量为27.3MJ/m2,烟产生速率为2243m2/m2,与未阻燃EP复合材料相比分别下降了37%和49%,阻燃抑烟效果显著;硼酸推迟EP复合材料热解时间,延缓了烟尘和有毒气体的释放;APP与硼酸之间存在着协同阻燃作用,APP在燃烧前期催化EP成炭,硼酸降低燃烧后期的累积热释放量.     

聚磷酸铵/可膨胀石墨阻燃环氧树脂的性能

将聚磷酸铵(APP)与可膨胀石墨(EG)进行复配后添加到环氧树脂(EP)中,以间苯二胺(PDA)为固化剂,制备阻燃环氧树脂固化物,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和热重分析(TGA)测试研究了材料的阻燃性能、热降解行为,通过锥形量热(CONE)测试研究了材料的燃烧行为,通过扫描电镜(SEM)研究了材料炭层的形貌,同时还研究了APP与EG的不同配比对EP材料阻燃性能的影响。结果表明:当APP与EG的质量比为3∶2、添加量为5%时,阻燃EP材料通过了UL-94 V-0级,LOI值达到了29.0%。TGA测试结果表明:阻燃剂APP及EG的加入明显地改变了材料的热降解行为,促进了环氧树脂材料的提前降解和成炭,降低了材料的热降解速率,材料在700℃时的残炭量由14.6%提高到了29.9%。CONE测试结果表明:阻燃剂的加入明显降低了材料的热释放速率(HRR)和总热释放量(THR)。SEM测试结果表明:阻燃材料燃烧后形成了致密均一的炭层,能很好地阻止氧气和热量进入到材料的内部,同时减少可燃气体的逸出,从而抑制了基体树脂的进一步降解和燃烧,提高了材料的阻燃性能。     

硬质聚氨酯泡沫/聚磷酸铵复合材料的制备及阻燃性能研究

以聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,采用一步法全水发泡制备一系列硬质聚氨酯泡沫/聚磷酸铵复合材料(RPUF/APP),通过扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、UL94垂直燃烧以及烟密度测试来研究聚磷酸铵对硬质聚氨酯泡沫(RPUF)泡孔结构、热稳定性、阻燃性能以及燃烧烟密度的影响。研究表明,聚磷酸铵可以明显提高RPUF/APP复合材料的阻燃性能,30份的聚磷酸铵使得RPUF/APP达到UL94 V-0级别,LOI达到23. 6%。同时发现,APP的加入会降低RPUF/APP泡沫复合材料的热分解温度,提高其成炭率和炭层的高温稳定性,并降低复合材料的燃烧烟密度,有效提高复合材料火灾安全性能。     

焦磷酸哌嗪/三聚氰胺阻燃环氧树脂的应用研究

以磷酸及哌嗪为起始原料制备了二磷酸哌嗪,然后经缩聚得到焦磷酸哌嗪(PPAP)。采用红外光谱对产物PPAP的结构进行了表征,并通过热重分析研究了PPAP的热稳定性及成炭性能。然后将PPAP与三聚氰胺按9:1的质量比复配后添加到环氧树脂(EP)中,并以间苯二胺(PDA)为固化剂制备阻燃EP复合材料,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL 94)测试研究了材料的阻燃性能。结果表明:产物PPAP的起始热分解温度为262℃,残炭率(800℃)为16.4%,表明PPAP具有良好的热稳定性及成炭性能。当复合阻燃剂的总添加量仅为6%时,材料即可通过UL 94V-0级垂直燃烧测试,同时其LOI达到32.1%,表明PPAP/三聚氰胺阻燃体系对EP具有良好的阻燃作用。     

焦磷酸哌嗪膨胀型阻燃剂在环氧树脂中的阻燃性能研究

以环氧树脂(EP)为基体,加入非聚磷酸铵(APP)膨胀型无卤阻燃剂FR-1420制备得到了无卤阻燃环氧树脂材料,考察了阻燃剂用量对环氧树脂阻燃性能及力学性能的影响,通过热重分析(TG)研究了材料的热分解行为,通过扫描电镜(SEM)研究了残炭形貌。结果表明,阻燃剂FR-1420的加入能显著提高环氧树脂的阻燃性能,FR-1420质量分数达到10%时,材料3.2 mm样条即可达到UL94 V-0级,极限氧指数(LOI)达到26.6%;增加阻燃剂质量分数至20%,材料1.6 mm样条可以达到UL94 V-0级,LOI增加至32.6%。TG分析显示,加入阻燃剂后材料的初始分解温度提前,残炭量增加;SEM形貌分析显示,垂直燃烧测试后产生的炭层为连续致密结构,隔热隔氧效果较好。阻燃剂与环氧树脂界面相容性较好,阻燃环氧树脂材料强度略微降低,材料模量增加。     

高岭土对APP/PER/PP复合材料性能的影响

以PP废玩具料(W-PP)为主材,高岭土(Kaol)、聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)为阻燃剂,通过熔融挤出制备一系列Kaol/APP/PER/W-PP复合材料,对复合材料的极限氧指数(LOI)、UL 94阻燃等级、力学性能和热变形温度(HDT)进行测试,并用锥形量热仪进行分析,结果表明,APP/PER添加后,复合材料的阻燃性能和HDT明显提高,力学强度逐渐降低;适量的Kaol和APP/PER具有较好的协同阻燃效果,而且,添加Kaol后,复合材料的力学性能和HDT明显提升,当在W-PP中同时加入3%的Kaol和25%的APP/PER时,复合材料的LOI为32.1%,阻燃达到UL 94(1.6 mm)V-0级,与单独添加相比,拉伸强度、弯曲模量、弯曲强度和缺口冲击强度均提高了28%APP/PER的性能分别提高了16.9%、15.0%、27.4%和31.3%。     

木粉及聚磷酸铵对PE-HD木塑复合材料阻燃和力学性能的影响

以高密度聚乙烯(PE-HD)为基体,聚磷酸铵(APP)和木粉(WF)为膨胀型阻燃体系,制备了阻燃木塑复合材料(WPC)。通过极限氧指数、垂直燃烧UL 94、锥形量热分析、热失重分析、红外光谱分析、力学性能等对其进行性能表征。结果表明,与纯PE-HD相比,极限氧指数随着WF含量增加而提高,添加40 %WF时极限氧指数提高到30.5 %,UL 94可达V-0等级,热释放速率峰值和总热释放量降低;APP和WF燃烧过程中发生了化学作用,形成了保护炭层,提高了材料的热稳性,材料的拉伸和弯曲强度得到提高。     

磷系阻燃剂FR/APP协效阻燃PP

采用氧指数测定仪、热重分析仪和锥形量热仪研究了磷系阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯(FR)和聚磷酸铵(APP)复配体系对聚丙烯(PP)材料阻燃性能的影响.结果表明,FR/APP提高了PP的极限氧指数(LOI)、热稳定性和残炭率,降低了热释放速率.当w(FR)为15%和w(APP)为10%复配阻燃PP时,复合材料的LOI为29.6%.阻燃级别达到UL 94 V-0级.     

微胶囊化聚磷酸铵阻燃环氧树脂的研究

为改善聚磷酸铵(APP)与环氧树脂等高聚物的相容性和耐水性,采用原位聚合法在其表面包覆尿素-甲醛树脂(脲醛树脂)、三聚氰胺-甲醛树脂(蜜胺树脂)和脲醛-蜜胺双层树脂,用XRD、SEM和FT-IR等手段对包覆前后的聚磷酸铵的结构进行表征,并将其加入到环氧树脂(EP)中,用热分析(TG)、极限氧指数分析(LOI)和垂直燃烧试验(UL94)测试其阻燃性能。结果表明:聚磷酸铵表面分别包覆了3种斥水性树脂,从而改善了其与环氧树脂的相容性和耐水性;微胶囊化的聚磷酸铵使环氧树脂具有良好的热稳定性,初始分解温度从150℃提高到300℃;将15 g微胶囊化的聚磷酸铵与15 g季戊四醇混合后,加入到70 g环氧树脂中,LOI从19%上升到29%以上,UL94达到了V-1以上,显示出了优异的阻燃性能。     

卡拉胶包覆APP/MnO2增强水性环氧树脂阻燃抑烟性能

用反相乳液法，以卡拉胶（KC）为壳材，聚磷酸铵（APP）和二氧化锰（MnO2）为芯材，制备了KC包覆APP/MnO2阻燃剂（KC-FR）。通过FTIR、 XRD、 SEM和 EDS对KC-FR进行了表征。结果表明：卡拉胶已成功包覆APP和MnO2，合成的样品具有微胶囊结构。将KC-FR应用于水性环氧树脂（EP）中，考察KC、APP、MnO2 三者质量比对EP阻燃、抑烟性能的影响。用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）和锥形量热（CCT）测试了涂层的阻燃、抑烟性能。结果发现，当KC/APP/MnO2的质量比为2∶1∶1，并且在EP中添加量为20%时，制备的阻燃涂层EP2的LOI达到29.1%，UL-94达到V-0级，表现出较好的阻燃性能。EP2相比于其它涂层热释放峰值（pHRR）、热释放总量（THR）和烟释放总量（TSP）最低，相比于EP0分别下降了42%、37%和46%，表现出较好的抑烟性能。另外，热重分析（TGA）测试结果显示EP2在800℃残炭量（W800）为33%，表明KC-FR具有促进EP成炭的功能。通过SEM对残炭表面分析发现，EP2表面炭层更加致密，这表明KC-FR对促进形成稳定并且致密的炭层起到至关重要的作用。     

环氧树脂包覆聚磷酸铵-聚丙烯阻燃体系构建

为构建膨胀聚丙烯(PP)阻燃体系,采用原位聚合法制备环氧树脂包覆聚磷酸铵微胶囊(EP-APP)以改善APP与PP材料的相容性,并选用季戊四醇(PER)为成炭剂与EP-APP构成膨胀型阻燃剂(IFR),制备PP/EP-APP/PER阻燃复合材料。以微胶囊的水溶性为指标优化微胶囊包覆工艺,考察了EP-APP与PER质量比和IFR添加量对复合材料的阻燃性能及力学性能的影响,分析了IFR中EP-APP与PER的反应机理。结果表明,当EP加入量为APP质量的10%、固化剂三乙烯四胺(TETA)用量为EP质量的15%时,采用40℃(1 h)+70℃(1 h)的固化反应温度设置,可制得有良好耐水性的EP-APP微胶囊。当IFR质量分数为25%,IFR中EP-APP与PER质量比为3∶1时,制得PP/APP/PER阻燃复合材料的极限氧指数(LOI)达到35.0%,垂直燃烧性能达到UL 94 V-0等级,且复合材料仍能保持较好的拉伸性能。热重分析表明,IFR的分解反应可分为三个阶段：首先是EP-APP受热分解后与PER发生反应,生成含有磷酸酯键的物质;然后是酯类化合物生成稳定的环状酯并释放出H_...     

活化碳球的制备及其在聚磷酸铵阻燃环氧树脂中的应用

以葡萄糖为原料,经水热法制备了胶体碳球(Cs)。通过磷酸活化法对其进行活化处理,得到活化碳球(ACs)比表面积的最大值为1354m~2/g,并通过X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电子显微镜对其进行了表征;然后将ACs应用于聚磷酸铵(APP)阻燃环氧树脂(EP)中,通过极限氧指数、垂直燃烧、微型量热、热失重和残炭扫描电子显微镜研究了ACs对APP阻燃EP的协同阻燃性能和机理。结果表明,当ACs含量为0.1%,APP含量为2.9%时,ACsAPP-EP的垂直燃烧测试达到UL 94V-0级,最大热释放速率(RPHRR)由纯EP的651.3 W/g下降到364.2 W/g。     

基于低温易膨胀石墨制备阻燃聚乳酸材料

采用自制的低温易膨胀石墨(LEG)与聚磷酸铵(APP)制备阻燃聚乳酸复合材料,研究复合材料的阻燃性能以及不同气氛下的热稳定性;通过热重分析、红外光谱以及扫描电镜研究了阻燃聚乳酸的热降解进程以及残炭结构,进而探讨了二者的协同阻燃机理。研究表明:APP与LEG存在较好的协同阻燃效应,当阻燃剂总添加量为15%(APP为5%,LEG为10%)时,阻燃聚乳酸的极限氧指数达到32.1%,垂直燃烧测试达UL 94 V-0级。     

膨胀阻燃环氧树脂/有机化凹凸棒土复合材料的制备及性能研究

考察了不同膨胀型阻燃剂(IFR)添加量对环氧树脂(EP)阻燃性能的影响,以及有机化凹凸棒土(OAT)对膨胀阻燃环氧树脂复合材料性能的影响,最后对复合材料的增韧机理及阻燃机理进行了简要分析。结果表明,在环氧树脂中加入25%的IFR,可使复合材料的氧指数(LOI)达到30%,并通过UL94 V-0级测试,但拉伸性能有所降低;在膨胀阻燃环氧树脂体系中,适量添加3%的OAT能使复合材料的力学性能有所提高,对氧指数未见协同改善效果,但都通过了UL94垂直燃烧测试。     

聚磷酸铵对阻燃环氧树脂(E44)的阻燃机理研究

将聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂,加入到环氧树脂E44(EP)中,固化剂选用聚酰胺200#,制备出的阻燃环氧固化物具有一定的阻燃性能,研究结果表明聚磷酸铵(APP)与环氧树脂E44具有很好的相容性,阻燃效果较好。当加入聚磷酸铵达到20份的时候,阻燃环氧树脂的极限氧指数达到33.4%。并通过对制备的阻燃环氧树脂进行极限氧指数(LOI)、热失重分析(TGA)、动态热机械分析仪(DMA)、扫描电镜(SEM)等方面的分析,对环氧树脂固化物的阻燃机理进行了深入的研究。     

APP/ADP体系阻燃木塑复合材料研究

选用聚磷酸铵(APP)与二乙基次膦酸铝(ADP)复配用于木塑复合材料(WPC)的阻燃并研究了材料的阻燃性能。结果表明,纯WPC的氧指数(LOI)值为23.5%,当单独添加19%(wt)的APP时,材料通过了垂直燃烧测试UL-94 V-0级,LOI值为28.9%。当APP与ADP以质量比为6∶1复配,阻燃剂总添加量仅为15%(wt)时,材料通过了UL-94 V-0级,LOI值达到了28.7%,表明ADP/APP体系对WPC具有很好的协同阻燃效应。力学性能测试表明,APP/ADP体系的加入对材料的力学性能影响较小。热重分析测试表明,APP/ADP体系促进了材料的初期热降解,但提高了材料的成炭性能。锥形量热测试及扫描电镜对残炭的测试表明,APP/ADP体系的加入使得材料在燃烧过程中形成了膨胀、连续的炭层,很好地抑制了材料的燃烧,使得材料的热释放速率、总热释放量显著降低。