ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25 mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5 mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78 ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铝中痕量杂质

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定纯铝中痕量铜、铁、锰、锌、钛、钻、铅、镍和铬等杂质元素的测定方法。考察了基体效应及接口效应对仪器测定灵敏度的影响,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,定量加入内标元素有效校正了基体效应、接口效应及仪器波动等因素而带来的测量偏差。结果表明,方法的检出限为0．011～0．12μg／L,回收率为90.0％～106．0％,相对标准偏差(RSD)小于3．57％。该法准确、快速、简便,应用于纯铝中杂质元素的测定,结果满意。     

LA-ICP-MS法测定高含量银饰品中的杂质元素

本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀系统能量密度为12.5 J/cm²、剥蚀孔径为90 μm、脉冲频率为10 Hz时为最优参数,目标元素的信号强度和稳定性达到最优。使用系列银标准样品建立工作曲线,对待测高含量银饰品进行测试。该方法的检出限为0.001~0.827 μg/g,各杂质元素的精密度在3%~25%之间,测试结果与ICP-AES的数据相吻合。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

ICP-AES法测定金镍合金中15种杂质元素

建立了一种王水溶样后直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金镍合金中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铅、锑、锡、钛和锌等15种杂质元素的方法。对各杂质元素的分析谱线和基体干扰进行了研究,采用扣除背景的方法校正基体中金和镍的影响。该方法的检出限为0.00036～0.036μg/mL,测定范围为0.001%～0.1%。加标回收率为89.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.79%～3.54%。方法可满足实际样品分析要求。     

辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10^-9量级,对含量在10^-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中16种杂质元素量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、铝、铁、钙、钼、硅等杂质元素含量的方法。采用硝酸（3+2）溶解样品,考察了酸度对测定的影响,确定了各元素最佳的分析谱线。在标准溶液中,元素含量分别为0、0.025、0.1、0.5、1.0μg/mL时,十六种元素的强度与浓度呈现良好的线性关系,对应的相关系数均大于0.999。最终的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差RSD<6.53%(n=7)。该方法有效的提升了羰基镍粉中多元素分析的效率,满足硬质合金生产工艺的要求。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

锍锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂族元素

在锍试金配料中加入0.2 g锑粉进行熔炼,由于锑的保护作用,试金扣经水浸泡粉化后用(1+1)盐酸分解时锇不损失。铂族硫化物滤渣加10 mg锑粉保护,用2 mL王水在240℃下密闭消解1.5 h可完全溶解,试液采用ICP-MS测定。方法对铂族元素(钌、铑、钯、锇、铱和铂)检出限在0.03~0.16 ng/g之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~8.9%,国家标准物质测定值和认定值基本吻合,方法还可实现氧化镍源的提纯和循环使用。     

LA-ICP-MS测定高纯金中铁含量的不确定度评定

对激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金中铁含量的不确定度进行了评定,对标准物质、工作曲线和测量重复性的各分量的不确定度进行分析与计算,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定高纯金中的铁含量为2.349 mg/kg时,不确定度为0.836 mg/kg,不确定度主要来源于标准物质的不确定度。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

ICP-MS direct determination of trace amounts of rare earth impurities in various rare earth oxides with only one standard series

An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method with just one standard series for direct determination of trace rare earth impurities in various rare earth oxides was developed. The spectral interference in ICP-MS analysis of high-purity neodymium (Nd₂O₃) was thoroughly estimated. For the investigation of matrix effect, high-purity Y₂O₃ was used as model sample and the experimental results showed that the maximal matrix tolerant amount obtained by stepwise dilution method is comparable to that obtained by conventional method with the use of higher purity Y₂O₃ as matrix. Under the selected conditions, no obvious matrix effect can be found with the matrix (Y) concentration of less than 500 μg mL⁻¹. For real sample analysis, 100 μg mL⁻¹ of matrix was chosen as the sample concentration. The proposed method was applied to the analysis of trace rare earth impurities in different high-purity rare earth oxides (Y₂O₃, Pr₆O₁₁, Nd₂O₃, Dy₂O₃, Er₂O₃), and the analytical results obtained were in good agreement with the recommended values. The detection limits of the method for rare earth elements were 1–21 ng L⁻¹ with the R.S.D varying between 2.9 and 7.8%, and the percentage recovery ranged from 93 to 115% for the spiked samples. This method was characterized with simplicity, rapidity, sensitivity, small sample amount required, and no internal standard/matrix matching requirements.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。