直读光谱仪测定纯银中12种杂质元素

在银基中成功调用铜基中的Se、Te通道，采用银棒压片法，用清洗液对压片表面处理后，直接在光谱仪上测定银锭中12种杂质元素。本法的测定范围为0．0001％－0．03％，该方法具有操作简便、快速、准确、银消耗少等优点。     

镍基合金中10种杂质元素的光电直读光谱法测定

介绍了利用选好的仪器测量条件，将固体镍基标样，利用ＢＡＺＲＤＡＳ ５．１７Ｖ软件系统，在美国贝尔德公司生产的ＢＡＺＲＤ ＳＰＥＣ－ＴＲＯＶＡＣ ２０００（ＤＶ－５，ＨＲ－４００火花光源）光电直读光谱仪的氩气氛中激发，以镍元素作内标，对镍基合金中的Ｓｉ（０．０２０４％￣１．６１％）、Ｍｎ（０．５１４％￣２．４６％）、Ｐ（０．００７６％￣０。０３５％）、Ｓ（０．００９％￣０．０１２３％）、Ｃｒ（１６．     

纯铜中杂质元素的光电直读分析

利用光电直读分析快速、准确的特点，对纯铜中杂质元素进行分析试验，成功地解决了纯铜中杂质的分析，结果稳定，效果理想。     

火花直读光谱法测定合质金的含铂量

为了解决合质金成分快速测定需求,建立了火花直读光谱法测定合质金中铂含量的方法。用铣削法处理试样表面,优化光源激发条件为:高压设定1000 V、冲洗时间3 s、预燃时间10 s、曝光时间5 s,氩气流量3.5 L/min,以319.80 nm谱线作为参比线,优选Pt 265.95 nm为分析谱线。该方法下铂元素在0.0002%~0.105%范围内与发射强度的线性关系良好,相关系数大于0.999。利用高、低铂含量的光谱金标样进行精密度试验,铂元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3%~7.4%之间。对合质金未知样品进行正确度试验,铂含量测试结果与ICP-AES法基本一致。另外通过漂移校正验证了仪器的测试稳定性。     

火花直读光谱仪测定碳钢中化学元素含量的分析探讨

在钢铁行业对钢铁中化学元素含量的测试是研发、生产控制、质量检验的传统测试项目,测定碳钢中化学元素含量的分析方法有很多种,火花直读光谱仪对钢铁元素含量检测由于操作简单、检测范围广、分析速度快、准确度高等特点,受到了广泛的应用,逐步取代了化学分析方法。本文依据不同元素在高温和惰性气体状态下原子被激发时电子在原子内不同能级跃迁时产生的特征谱线不同,通过使用意大利G.N.R火花直读光谱仪自带的火花台和其配件对目标检测分析,根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量。该方法在实际操作中,除检测GB/T 4336-2016标准要求样品的直径大于16 mm,厚度大于2 mm外的试样外,还可以测定直径小于16 mm的棒材试样,严格按照光谱分析的关键控制点执行,可以快速测定不同规格的棒材试样,并对其结果做出了分析探讨,可以为不同规格的棒材检验数据提高测定的准确性和精密度。     

火花源直读光谱分析法在无缝钢管检测中的应用

探讨了影响火花源直读光谱分析法测定无缝钢管成分准确度的主要因素,通过分别采用不同物理状态的样管,以及对样管采用不同测量位置进行的分析,证明:该分析方法测定无缝钢管成分时,影响准确性的主要因素是钢管成分的不均匀性。保证测定准确性的试样最佳测定位置与钢管壁厚有关,壁厚大于仪器激发孔直径的钢管选择钢管管端位置分析;壁厚小于仪器激发孔直径的钢管,选择从外壁到内壁方向的1/2~3/4位置分析;超薄试样应在试样上压一块钢样以便传热。     

还原、沉淀分离 ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.     

钢铁中多元素光电直读光谱法测定研究

研究了应用光电直读光谱测普测碳钢和中低合金钢，高合金钢，铸铁中多元素的定量分析方法。在设定流量的纯氩气中，将加工的被测物质，用选的分析参数用ＨＲ－４００高能高重复率光源激发发光，经分光计色散元件分解成线状光谱，对选用的特征内标线和分析的强度进行光电测量。     

金属锑中微量杂质的光谱测定

利用直接光谱法测定锑中Ａｓ、Ｃｏ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ等微量杂质，选择石墨粉作为缓冲剂，改善了谱线的重复性，对样品处理进行了详细的分析研究，以最佳的光谱测定条件，使元素测定下限达到３×１０－４％─３×１０－３％，相对误差在２２％以内，为金属锑纯度的全面分析建立了可靠的分析方法。     

沉淀方式对ICP-AES法测定纯银中铅和镉的影响

用硝酸溶解纯银样品,分别加入盐酸和硫氰化钾沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定试液中的铜、锌、铬、铅和镉。结果表明,采用氯化银沉淀,铅和镉会被吸附,回收率和相对标准偏差(RSD)不能满足测定要求;采用硫氰化银沉淀可以避免对铅和镉的吸附,满足测定要求。     

放电等离子烧结制备超细晶粒W-TiC复合材料

采用机械合金化和放电等离子烧结(SPS)技术制备了纳米TiC颗粒弥散增强超细晶W-TiC复合材料,对超细晶W-TiC复合材料的显微组织和室温力学性能进行了研究。研究表明,采用SPS工艺于1700℃下烧结1min可获得烧结颗粒结合良好,致密度高达约98.6%的超细晶W-TiC复合材料。通过添加纳米TiC,不仅能抑制W晶粒的长大,还能促进W的致密化。当TiC的加入量为0.7%时(质量分数,下同)可获得晶粒尺寸为0.5μm,抗弯强度和维氏硬度分别为1262MPa,6.45GPa的超细晶W-TiC复合材料。     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

第三元素对光谱法测定钛及钛合金中杂质的影响

通过试验，制订了适当的光谱分析工作条件，以达到克服分馏现象，最大限度地降低第二元素影响的目的。试验中发现合金成分铝和钼分别对部分测定元素产生影响。为避免其影响，设置了６套标准系列，在同一光谱工作条件下，用以测定钛及钛合金中１０种杂质元素。     

银饰品及合金中银含量标准检测方法讨论

对银饰品及合金中银含量的6大类的11种国家标准测定方法进行汇总,讨论了X射线荧光光谱法、电位滴定法、容量法、火试金重量法、比浊法和火焰原子吸收光谱法的测定原理、方法特点、测定过程注意事项和可能出现的问题。基于讨论结果,采用实际样品测试,通过固定氯化钠浓度、调整称样量的方式优化了比浊法,同时通过实验研究了标银纯度、吸光值灵敏度大小对火焰原子吸收法的影响。     

两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定

针对2种国内广泛应用的检测银首饰中银含量的滴定方法,对其测定过程中所引入的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化,得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,并对2种方法的测试结果进行了分析比较与探讨。     

用化学还原法从含银电镀废液中回收银的研究

研究了用化学还原法从电镀银废液中回收银时,Na2S2O4/Ag+摩尔比、温度等因素对银回收率的影响,得到的最佳回收工艺条件为:Na2S2O4/Ag+摩尔比为2.5,温度35℃,pH=7.5,搅拌速度300 r/min,用此工艺银的回收率可达99.98%。采用XRD、XRF、TEM、SAED对回收的银粉体进行了表征,银粉纯度较高,成球链状分布,平均粒径为175.8 nm。     

高频燃烧红外吸收法测定纯银及银合金中微量的碳硫

采用氯酸钾作助熔剂,经过高频燃烧后,用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫,测定范围碳:0.005%~0.12%,硫:0.005%~0.099%。方法准确度高,相对标准偏差、加标回收率分别为碳:3.3%~10.9%、91%~120%;硫:2.8%~10%、91%~120%。