火焰原子吸收光谱法测定载银沸石中银

研究了载银沸石中银含量的火焰原子吸收光谱测定方法.样品在低温下用硝酸溶解,试液过滤后直接用火焰原子吸收方法进行测定.实验结果表明:大量沸石对银的测定产生干扰,可通过配制沸石基质标准工作溶液消除干扰.在最佳实验条件下,银的质量浓度在0.40～15.00 g/ml与10.00～100.00g/ml范围内分别符合比尔定律,检出限为0.11g/ml,样品加标回收率为97%～103%.该方法可用于载银沸石中银含量的测定.     

银电铸金饰品的成分和硬度测定

采用硝酸溶解分银-重量法测定了银电铸金饰品中的金量,差减法得到银量;测定了饰品的维氏硬度。批量样品测定的统计表明,大部分送检饰品中金、银的含量和纯度符合饰品质量要求,电镀条件控制不当可能是少量饰品金含量或纯度不足的原因。在硬度检测中,采用景深法,引入不规则曲面偏差的修正系数,批量结果表明,银电铸金饰品的表面维氏硬度为100~145HV0.1。     

银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相变化

采用化学物相分析方法,定量研究了石灰和焙烧气氛对银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相及其相对含量变化的影响,并借助热力学分析手段初步探讨了石灰在主要载银矿物的氧化、解离过程中的作用机制。结果表明：添加石灰能够大大地降低焙砂中的氧化物包裹银含量,如焙烧2h后的氧化物包裹银含量由直接焙烧时的11．08％降到有石灰存在时的4．15％,而与焙烧气氛的关系不大。     

草酸银中银的还原重量法测定

采用水合肼还原重量法测定草酸银中银含量,平行测定5次,测定的相对标准偏差小于0.04%,加标回收率99.96%～100.02%,干扰试验显示：0.1 mg的Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺不干扰银的测定。该法与其他方法相对比,样品取样量大,操作简单,可满足生产现场测定的要求。     

热处理对载银4A沸石抗菌剂抗菌性能的影响

应用热处理方法考察了载银4A沸石抗菌剂的耐热能力,采用粒径分布测试仪和等离子体原子发射光谱对样品的粒径和银含量进行了测试;活菌计数法测定了样品的抗菌性能。结果表明,随着热处理温度的升高,样品的粒径增大,银含量减小,抗菌能力下降,颜色由白色变为棕色,综合分析各方面的因素,该抗菌剂可耐500％的高温.     

Synthesis and Characterization of Ag/Graphene Nano- composite

采用氧化还原法制备不同银含量的银/石墨烯纳米复合材料 (银质量分数分别为0%, 30%, 46%, 56%, 63%)。并通过X射线衍射(XRD)、光电子能谱仪(XPS)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)和拉曼光谱(Raman)分析银含量对银/石墨烯纳米复合材料形态和显微结构的影响。结果表明,氧化石墨和银离子被成功地还原成银/石墨烯纳米复合材料,所得石墨烯由3~4单层碳原子层堆砌缠绕而成,同时银纳米颗粒沉积在石墨烯的表面。银纳米颗粒的介入有效地阻碍了石墨烯的团聚,增大了石墨烯的比表面积。银纳米颗粒的尺寸与银含量相关,当银含量较低时,银纳米颗粒在石墨烯表面具有很好的分散性且粒度基本分布在25~50 nm之间,而当银含量超过46%时将会导致银纳米颗粒的团聚。另外, 银纳米颗粒增强了石墨烯的拉曼效应。     

银合金中镉的选择性滴定方法的研究与应用

建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5～15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.     

两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定

针对2种国内广泛应用的检测银首饰中银含量的滴定方法,对其测定过程中所引入的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化,得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,并对2种方法的测试结果进行了分析比较与探讨。     

银锗合金的元素分析

为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP - AES光谱法.得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰.2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP - AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素.使用含C1-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量.实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总合量趋于100％,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想.     

用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定纯银中的铁

作者提出运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定银锌电池纯银中的铁含量.介绍了最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度.同时对样品的消化处理条件,测定中的干扰因素进行了综合考虑.方法的灵敏度好,其准确度与精密度更好的满足银锌电池研制工作的要求.测定样品铁含量相对标准偏差均＜1.0% (测定次数n = 6).加标回收率均在97%～100%(n = 6).适用于银锌电池纯银中铁的测定.     

银粉形貌及粒径对银浆性能的影响

将银粉、有机载体和玻璃粉按一定比例混合制成导电银浆。银浆通过丝网印刷在硅基片上,保温烧结。采用SEM、四探针法研究银粉的不同粒径与形貌对银浆烧结厚膜层方阻的影响。结果表明,随着球形银粉粒径增大,银膜方阻先减小后增大,当球形银粉粒径在2μm时银膜方阻最小,为4.44?/□;当2μm片状银粉和2μm球形银粉混合加入时,银膜方阻最小,为3.95 m?/□;随着片银的含量增加,银膜方阻先减小后增大,当片状银粉为50%时银膜方阻最小,为3.92 m?/□。     

片状硅藻土表面化学镀银工艺及介电性能

以片状硅藻土为模板,利用化学镀法在其表面包覆银来制备核壳式复合功能微粒.研究化学镀工艺对硅藻土表面银含量和微观形貌的影响,并对镀银硅藻土微粒的介电性能进行分析.结果表明,随着施镀时间和装载量的增大,硅藻土表面银含量随之升高;在银含量为34.65％时,镀层均匀、连续、致密,且硅藻土表面微孔被镀层完全覆盖;镀银硅藻土微粒的介电性能与其表面银含量、镀层质量及体积添加比有关,此外所有样品的介电常数虚部均低于其实部,表明未出现渗漏现象.     

不同组合银粉对低温固化导电银浆性能的影响

通过片状银粉与不同尺寸的超细银粉、纳米银粉或球形银粉混合,制备得到不同组合的低温固化银浆。将银浆固化在玻璃上,用扫描电镜(SEM)观测其截面形貌,并测定其电学性能与粘附性能。结果表明以片状银粉1^#和类球形银粉4^#搭接有助于提高粉体间的致密度,增加组合粉体的接触性能,获得较好的导电通路。在一定银含量范围内银粉有效含量的提高有利于获得较佳的电学导通性能。附着力测试表明经低温固化后聚酯材料对银粉和ITO基材均具有较强粘结力。     

用银废料生产试剂级硝酸银的工艺

介绍了用银废料生产试剂级AgNO3的工艺研究,先采用化学法提纯银废料,再用提纯的银生产试剂级AgNO3,以及结晶母液的处理和废水、废气的治理。用此工艺生产出的AgNO3产品含AgNO3≥99.8%,AgNO3中的含银量≥63.4%,其余各项指标均满足GB/T60-2007标准要求。Ag-NO3直收率约为90%,银总收率约为98.8%。     

一维银线制备及其在导电胶中的应用

用不锈钢辅助醇热法高浓度、大规模制得低长径比(约为10～20)的一维银线,AgNO3浓度可达0.65 mol/L;该一维银线可作为导电胶的导电填料使用;一定范围内降低AgNO3浓度生成的一维银线其长度几乎保持不变,但平均直径略有减小;采用反应活性较低的不锈钢,提高初始反应温度对一维银线的形成有不利的影响。一维银线经球磨可制得类似带状的银粉;采用带状银粉制备的导电胶体积电阻率较一维银线更低,渗流阈值可以降至20%(质量分数)。     

沉淀方式对ICP-AES法测定纯银中铅和镉的影响

用硝酸溶解纯银样品,分别加入盐酸和硫氰化钾沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定试液中的铜、锌、铬、铅和镉。结果表明,采用氯化银沉淀,铅和镉会被吸附,回收率和相对标准偏差(RSD)不能满足测定要求;采用硫氰化银沉淀可以避免对铅和镉的吸附,满足测定要求。     

熔炼方法对银熔体材料纯度、组织和电性能的影响

分析了熔炼方法对银熔体材料纯度、微观组织和电阻率的影响。对比普通熔炼方法,二次熔炼方法得到的银材料由II号银(99.95%)变成I号银(99.99%);氧含量降低至少85%以上,纯银熔体材料电阻率降低约1.54%。杂质元素主要集中在晶界处,纯银熔体材料电阻率随杂质含量的减少而减小,二次熔炼方法可有效提高纯银熔体材料质量、稳定其电学性能。     

多孔钛表面聚多巴胺层修饰及其载银研究

通过多巴胺自聚合在碱热处理多孔钛表面构建了聚多巴胺(PDA)膜层,利用聚多巴胺自身的还原性,成功将纳米银颗粒载入聚多巴胺修饰多孔钛表面,并探讨了沉积时间对纳米银颗粒负载量的影响。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、接触角测定仪和X射线光电子能谱(XPS)对聚多巴胺修饰及其载银多孔钛表面进行表征。研究结果表明,多巴胺能够在多孔钛表面自聚合形成聚多巴胺层,保留了钛表面的多孔结构;纳米银颗粒均匀沉积在PDA修饰的多孔钛表面,随着沉积时间的增加,多孔钛表面纳米银颗粒的负载量增加。     

低松装密度片状银粉的研究

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.     

镓对Ag-Cu-Zn钎料组织和力学性能的影响

研究了不同镓含量银钎料的铺展性能、钎缝力学性能以及钎料的显微组织变化规律.结果表明,通过添加微量合金元素、优化含镓银钎料的化学成分,可得到铺展性能优良、钎缝力学性能较高的含镓银钎料.以黄铜为母材,采用火焰钎焊方法,分别采用对接和搭接接头形式,研究测试了钎焊接头的力学性能.结果表明,两种接头形式的钎焊接头均断裂在母材,说明含镓银钎料具有较高的钎缝力学性能,完全可以替代含镉的银钎料.