铁(Ⅲ)-茜素红S络合物光度法测定蛋白质

在pH为3．6的Clark—Lub’s（C—L）缓冲溶液中,蛋白质与Fe（Ⅲ）-茜素红S络合物相互作用生成三元复合物,复合物的最大吸收峰波长A=567nm,考察了反应体系的各个影响因素,并对反应机理进行了初步讨论。在确定的最佳试验条件下,BSA浓度在0—200mg／L、HSA在0～125mg／L范围内符合比尔定律,对BSA和HSA的摩尔吸光系数ε567分别为1．61×10^5和1．75×10^5 L·mol^-1·cm^-1,据此建立了一种测定蛋白质的新方法,用于人血清样品中总蛋白的测定,结果与凯氏定氮法基本一致。     

催化动力学分光光度法测定痕量铜

基于邻苯二甲酸氢钾介质中铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化萘酚绿B的褪色反应,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.实验结果表明:测定的线性范围为0～3 mg·L-1,线性回归系数0.999 5,表观摩尔吸光系数1.36×104L·mol-1·cm-1,检出限2.78×10-4mg·L-1.回收率在89.75%～108.5%之间.用于测定运河水中的痕量铜,得到满意的结果.     

DBS-偶氮胂与钍(Ⅳ)显色反应研究

钍(Ⅳ)与DBS-偶氮胂在硫酸介质中反应生成组成比为1∶2络合物,由此建立了一个测定钍的新体系.本方法测定钍(Ⅳ)的线性范围为0～2μg·mL-1,在628nm处方法表观摩尔吸光系数为ε=1.02×105L·mol-1·cm-1,检出限为7.6ng·mL-1.本法用于海带和紫菜样品中钍含量的测定,相对标准偏差分别为4.07%、4.74%,回收率分别为101.3%、101.0%.     

铅(Ⅱ)-XO-CTMAB-Span80 分光光度法测水中的微量铅

研究了铅(Ⅱ)-XO-CTMAB-Span-80体系的显色反应条件.本法反应快速、灵敏、稳定.该配合物的表观摩尔吸光系数(ε560)为2.04×105·L/(mol·cm).线性范围为0～30·μg/25mL.本法已用于测定水样中微量铅的含量.     

二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

研究了二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定微量蛋白质的方法.在pH=3.8的条件下,二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与BSA体系在530nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度呈线性关系.在实验优化的条件下,BSA,HSA质量浓度的线性范围为2～30.0,2～25.0μg/mL;线性方程△A=0.0202ρ＋0.3987,△A=0.0249ρ＋0.1962,相关系数r=0.994,0.986;摩尔吸光系数ε=4.08×106,3.07×106L（/mol·cm）.该方法用于HSA样品中蛋白质的测定,操作简单、灵敏度好、线性范围宽、稳定性好。     

5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

用吸光光度法研究5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物作为光谱探针与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白质作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法．结果表明,在pH=3．6的HCl-NaAc缓冲溶液中,5％OP介质可以显著增强体系的灵敏度．在528nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度在一定范围内呈良好线性关系．HSA,BSA质量浓度的线性范围均为2-50．0ug／mL;线性方程△A：0．0021p＋0．4161,△A=0．0024p＋0．4065,相关系数r=0．995,0．994;表观摩尔吸光系数e=3．02×10^6,2．93×10^4L／（mol·cm）;回收率为98．4％～96．6％,相对标准偏差为1．8％～1．1％．该方法用于人血清中蛋白质的测定灵敏度好,线性范围宽,稳定性好．该方法可直接用于人血清中蛋白质质量含量的测定．     

增敏双波长光度法同时测定矿石中的钴和镍

研究了在pH为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液存在下的OP/正丁醇/正庚烷/水的配比为2/6/1.5/54微乳液介质中,2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的显色反应,钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)表观摩尔吸光系数分别为:ε588=0.886×105L.mol-1.cm-1和ε560=0.991×105L.mol-1.cm-1,分别比胶束介质中的灵敏度提高了17%和26%.钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量分别在0~25μg/25mL和0~21μg/25mL范围符合比尔定律.选择560nm和588nm为测定波长,利用解方程组法对镍和钴同时进行测定,消除了彼此的干扰,也提高了测定灵敏度和测定速度.对矿石的测定,结果令人满意.     

铬天青S线扫伏安法测定人血清蛋白质

在pH 3.5的Britton Robinson(B R)缓冲溶液中铬天青S与蛋白质能够发生相互作用形成生物超分子复合物 ,使铬天青S在 - 0 92V (vs.SCE)处的伏安还原峰峰电流下降而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下 ,峰电流的下降值同人血清白蛋白 (HSA)的浓度在 6.0～ 2 0 .0mg·L- 1 范围内呈线性关系 ,线性回归方程为Δip″(nA) =49 0 4 + 1 0 2 3c(mg·L- 1 ) ,γ =0 9962。将该方法应用于实际人血清样品的测定 ,结果与经典的考马斯亮蓝G 2 5 0光度法一致。     

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念。乳化剂OP存在下,在pH=2 8~3 2 的Clark Lubs缓冲介质中,2 (4 磺基苯偶氮) 1,8 二羟基3,6 萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该超分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm。详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10~130 mg/L至10~200 mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1 774×104~5 882×105 L/(mol·cm)。所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G 250法一致。     

丽春红S褪色分光光度法测定水样中铬（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据Cr(Ⅵ)离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,考察了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为510 nm,Cr(Ⅵ)离子在5～45μg/10 mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A510-0.203 2ρ(mg/L)+0.024 23,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为4.4×104L/(mol·cm).该法用于水样中的微量Cr(Ⅵ)测定,RSD小于1.50%.     

微乳液析相光度法测定水中钴

建立了以OP乳化剂,正丁醇、正庚烷、水组成的微乳液介质萃取测定重金属钴的新方法。在pH为4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与钴离子发生络合反应,微乳液析相后,可显著提高灵敏度。其最大吸收波长为588 nm,表观摩尔吸收系数达3.75×105L·mol-1·cm-1。钴离子浓度在0.008~0.4 mg/L范围内符合比尔定律,RSD为0.50%,检出限为1.66×10-4mg/L。本方法选择性好,操作简单,精密度高,常见共存成分对测定无干扰。方法用于地表水、污水中Co~(2+)测定,加标回收率介于98%~103%之间,结果令人满意。     

分光光度法测定钼矿尾矿及钙铁榴石中微量镓

以碱熔法制备试样溶液,在盐酸(6 mol/L)介质中,用甲苯-乙酸丁酯(6+4)萃取氯镓酸络阴离子,罗丹明B显色,在最大吸收波长λmax=560 nm处测定微量镓含量,方法准确,选择性好。三氧化二镓在0～10μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律,直线回归方程为:A=0.655c-0.009 3,相关系数r=0.999 5,摩尔吸光系数为1.19×105L·mol-1·cm-1,平均回收率为98.6%～100.4%。     

分子对接和荧光光谱法研究保泰松与人血清白蛋白的相互作用及机制

在模拟人体生理条件下,利用分子对接模拟、三维荧光光谱、内源荧光光谱和同步荧光光谱,研究了保泰松(PBZ)与人血清白蛋白(HSA)间作用机理.三维荧光和同步荧光光谱表明,PBZ使HSA微环境和构象发生改变.荧光光谱结果表明,PBZ通过静态与非辐射能量转移联合猝灭HSA内源荧光,两者间结合常数为1.96×104 L/mol(310 K),结合距离为0.65 nm.范特霍夫定律计算得到的热力学参数(ΔH=-58.88 kJ/mol和ΔS=54.68 J/(mol·K))说明,PBZ与HSA之间的主要作用力为疏水作用力.分子对接结果显示,PBZ通过疏水作用力与HSA的亚域ⅡA中氨基酸残基进行作用,PBZ周围4.0?区域还存在ⅠB、ⅡB、ⅢA亚结构域的17个氨基酸残基.本研究有助于从分子水平了解PBZ在人体内的储藏运输过程以及对蛋白质功能的影响机制.     

荧光光谱法研究柯里拉京与人血清白蛋白之间的相互作用

在模拟人体血液pH条件(pH 7.4,离子强度0.1mol/L),通过荧光猝灭、位点竞争、同步荧光和三维荧光光谱等方法研究了柯里拉京(Cor)与人血清白蛋白(HSA)之间相互作用机制.结果表明:HSA的荧光能被Cor静态猝灭,两者间结合常数为2.79×103(298K)、2.22×104(304K)和8.41×104L/mol(310K).根据Van't Hoff方程结果显示,Cor与HSA间的作用主要为疏水作用,其作用过程为自发、吸热.基于F?rster能量转移,得知Cor与HSA间结合距离为9.33 nm.位点竞争实验指出,Cor优先结合HSA的位点Ⅲ.三维荧光光谱和同步荧光光谱显示,与Cor作用对HSA构象影响不显著.     

对羟基苯甲酸对小麦幼苗生长及其生理特性的影响

研究了对羟基苯甲酸对小麦幼苗生长、根系活力及保护酶活性的影响.结果表明,低浓度对羟基苯甲酸对小麦种子萌发和幼苗生长具有促进作用,而浓度高于100 mg/L时,则对种子萌发和幼苗生长具有抑制作用.在0～250 mg/L浓度范围内,随着对羟基苯甲酸浓度升高,小麦幼苗根系活力、超氧化物歧化酶(SOD)与过氧化氢酶(CAT)活性都表现出先上升后下降的变化趋势.小麦幼苗根系活力在100 mg/L处理浓度时达到最高,为对照组的2.15倍,SOD及CAT活性在50 mg/L处理浓度时达到最高,分别为293.1 U/(g·min)和168.8 U/(g·min).在0～250 mg/L浓度范围内,过氧化物酶(POT)活性与丙二醛(MDA)含量一直呈上升趋势.     

DBS-偶氮胂分光光度法测定茶叶及食盐样品中钙

在pH 11.0 NH3-NH4Cl缓冲介质中,Ca2 与DBS-偶氮胂(DBS-ASA)形成蓝色络合物,该络合物的组成比为Ca(Ⅱ):(DBS-ASA) = 1:2,最大吸收波长位于610 nm处,表观摩尔吸光系数ε610 nm=1.20×104 L·mol-1·cm-1,钙量在0～25μg/25 mL范围内遵守比耳定律.本法用于茶叶、食盐样品中钙的测定,结果满意.     

泡腾片中硫胺素含量的高效液相色谱法测定

为了快速、精确测定泡腾片中硫胺素(维生素B1)的含量,采用了高效液相色谱的分析方法,以Dionex C18(粒径5μm,4.6mm×250mm)为分离柱,0.05mol/L磷酸二氢钾(pH=7)∶甲醇=90∶10的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长238nm,柱温为25℃.结果表明,泡腾片中维生素B1的质量浓度在8~48mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 1,n=11);回收率在100%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;最低检出限为0.4mg/L;且维生素B1与其降解产物分离度良好,溶剂与辅料不干扰样品的测定.该方法精密度良好,准确度高,可作为控制产品质量的方法.     

溴甲酚绿和蛋白质相互作用的电化学研究及应用

在pH 2.8的B-R缓冲溶液中,溴甲酚绿能与人血清白蛋白发生相互作用。以溴甲酚绿为电化学探针,用线扫极谱法对结合反应体系进行了研究。溴甲酚绿在-0.42V(vs.SCE)有一个良好的极谱还原峰,加入人血清白蛋白(HSA)后,其峰电位不变而峰电流下降,利用峰电流的下降可以测定HSA浓度。在所选择的最佳实验条件下,峰电流的下降值同HSA的浓度在4.0~60.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Δip″(nA)=0.65+18.05c(mg.L-1),n=8,γ=0.992。本方法还可应用于牛血清白蛋白、牛血红蛋白、卵清白蛋白等多种蛋白质的测定。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

催化动力学光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了pH=2的弱酸性介质中,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色的指示反应和反应机理,确定了催化褪色反应测定钒(V)的动力学条件,考察了20多种共存物质对测定的影响,建立了一种新的测定微量钒(Ⅴ)的动力学方法.方法的线性范围:0～0.278 mg/L,0.278～0.833 mg/L.用于食品样、矿样中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.