电解液成分对纯钛表面微弧氧化膜结构与生物活性的影响

采用微弧氧化处理技术,在纯钛TA2表面制备了含钙磷的多孔复合氧化膜,用SEM、XRD、EPMA等分析了电解液成分对氧化膜形貌、成分、相构成及生物活性的影响。结果表明:纯钛表面微弧氧化后原位生成的含钙磷多孔性复合氧化膜由锐钛矿相TiO2,金红石相TiO2和基体Ti组成;随电解液中钙磷摩尔比(Ca/P)值的增大,表面孔洞数量增多、直径变小,膜中Ca/P值增大,锐钛矿相TiO2减少、金红石相TiO2增多;当电解液中Ca/P=5时得到的氧化膜的Ca/P值为1.528,将该样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡2 d后即有羟基磷灰石HA形成,表明其具有良好的生物活性。     

电解液浓度对纯钛微弧氧化陶瓷膜结构的影响

为了得到具有生物活性的陶瓷膜,通过研究微弧氧化的工艺条件,得到了适宜于制备多孔生物活性膜的电解液配方,其中Na2HPO4质量浓度为20g/L、KOH质量浓度为2g/L。结果表明,随电解液浓度的增加,起弧电压降低,陶瓷层厚度增加,最大达到13.6μm,表面粗糙度增大,最大达到3.2μm。采用该电解液在适当的微弧氧化工艺条件下,在纯钛表面制备的陶瓷膜具有分布均匀的多孔结构。     

钙磷电解液浓度对纯钛微弧氧化陶瓷膜表面形貌的影响

采用微弧氧化法在不同电解质浓度的钙磷电解液体系中制备了纯钛生物钙磷陶瓷膜。借助SEM、三维视频显微镜分析了膜层表面形貌。研究了电解液钙磷比一定条件下,电解质组成浓度与膜层三维形貌、孔隙率、孔隙密度、孔径尺寸的关系。结果表明,随着电解质浓度增加,陶瓷膜厚度增加,孔隙率、孔径尺寸下降,孔隙密度也呈下降趋势;在低浓度时,陶瓷膜表面多为火山口状多孔结构,在浓度较高时,多为熔融物反复作用形成的多孔结构;NaOH浓度的改变对于陶瓷膜表面影响比较大。     

外电阻对纯钛微弧氧化膜特性的影响

在Na2SiO3-Na3PO4溶液中,研究了恒定电压下通电回路中有、无外电阻对纯钛微弧氧化膜特性的影响。结果表明,MAO膜的生长特性、相组成、表面形貌和处理后样品的耐腐蚀能力受MAO过程中外电阻的影响较大。无外电阻时制备的氧化膜相组成和表面形貌与处理电压U密切相关,当U<450 V时,氧化膜由锐钛矿相TiO2组成,当U≥450 V时,氧化膜由锐钛矿相和金红石相TiO2组成。而有外电阻时制备的氧化膜相组成和表面形貌与U的关系不大, 膜层由锐钛矿相TiO2组成,膜表面的微孔尺寸更小、其分布也更均匀;在30%硫酸溶液中的耐腐蚀测试表明,有外电阻时制备的样品比无外电阻时制备的样品其耐腐蚀性能平均高出40%     

钛生物种植体表面微弧氧化膜制备的电解液研究

为了得到具有生物活性的陶瓷膜,通过研究微弧氧化的工艺条件,得到了适宜于制备钛合金生物活性膜的电解液配方,其中含20g/L Ca(CH3COO)2·H2O(乙酸钙)、9.3g/L Na5P3O10(多聚磷酸钠).结果表明:采用该电解液并在适当的微弧氧化工艺条件下,在钛合金表面制备的陶瓷膜具有多微孔结构,并且与基体结合良好,微孔分布均匀,孔径为几个微米;陶瓷膜表面含有一定比例的钙、磷元素,且钙磷比约为1.69,与羟基磷灰石中的钙磷比相当;陶瓷膜主要是由锐钛矿型和金红石型二氧化钛构成,其中以锐钛矿型二氧化钛为主.这种含有适当钙、磷元素且表层多孔的氧化钛陶瓷膜有利于骨细胞的吸附和结合.     

铝合金A356微弧氧化电解液配方的优化

利用扫描电镜（SEM）、表面粗糙度测量仪等分析手段,研究了铝合金A356微弧氧化电解液配方对膜层性能的影响规律,优化了电解液配方：主电解质NaOH的质量浓度为4g／L及Na2SiO3的质量浓度为14g／L,添加剂KF的质量浓度为6g／L。KF对膜层性能有很大的改善,随着KF的加入,耐蚀时间从28．7min增大至36min,粗糙度从0．9μm减少到0．55μm。     

氧化温度对工业纯钛氧化膜结构及阻氢性能的影响

本文研究了氧化温度对工业纯钛氧化膜结构及阻氢性能的影响。利用XRD和SEM对氧化膜相组成、表面形貌和截面形貌进行了分析。结果表明:工业纯钛在500～700℃氧化后的氧化层主要由金红石结构TiO2组成;表层氧化物的晶粒尺寸及氧化层厚度随氧化温度的提高而增加;低于500℃氧化时,氧化物晶粒较为细小,氧化层厚度较薄;高于600℃氧化时,氧化物晶粒较为粗大,氧化层较厚。氧化层的阻氢性能由氧化层厚度及致密度共同控制;氧化温度低于500℃时,随着氧化温度的升高,氧化层的阻氢性能逐渐增强;氧化温度高于500℃时,因氧化层致密度降低,其阻氢性能随氧化温度的升高而降低。     

纯钛表面微弧氧化羟基磷灰石膜的制备

应用微弧氧化技术在纯钛表面制备了含羟基磷灰石的氧化物膜。在氧化过程中,将钛试件放入含磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)和乙酸钙((CH3COO)2Ca.H2O)的电解液中,用双脉冲交流电源处理。用扫描电镜(SEM)观察试件的表面形貌,用普通光学显微镜(OM)观察试件的截面形貌,用X射线衍射(XRD)分析其显微结构。结果表明,微弧氧化处理后,纯钛表面生成了内层致密外层多孔的氧化膜。     

电极频率对纯钛表面微弧氧化陶瓷膜特性的影响

采用微弧氧化处理技术在纯钛表面制备了含钙磷的多孔生物活性复合陶瓷膜,研究微弧氧化时的电极频率对复合陶瓷膜的形貌、结构、成分和性能的影响。结果表明：在400-800Hz电极频率下,试样表面均形成了“火山口”喷发特征的含钙磷的多孔陶瓷膜层;膜层厚度随电极频率的升高而减少;膜层主要由锐钛矿相TiO2和金红石相TiO2组成,且金红石相TiO2的含量随电极频率的升高而增多,膜层表面在800Hz时出现大量钙磷盐的沉积,同时非晶现象明显;膜层中的Ca/P值随电极频率的升高而降低;膜层与基体的摩擦力临界载荷值随电极频率的升高呈先升后降的变化规律,在600Hz时的临界载荷值最大。     

TA2纯钛表面微弧氧化膜的成分和相结构分析

采用交流微弧氧化方法，在铝酸盐溶液中的TA2纯钛表面沉积一层厚度达30μm的氧化物陶瓷膜，并用扫描电镜（SEM），能谱仪（EDS），X射线衍射（XRD），Raman光谱研究了氧化膜的成分和相结构，研究表明：该氧化膜具有内外两层结构，分别厚约15μm，氧化膜由TiAl2O5相和金红石型TiO2相组成，但外层膜里TiAl2O5相含量比内层膜里高得多，金红石则主要分布在膜内层里，来自溶液的铝原子已扩散到膜／钛基体界面，但膜外层的铝含量比内层高得多，微弧放电区瞬间高温高压过程对纯钛基体没有影响，Al,O原子都没有扩散进入未氧化的钛基体。     

Influence of Electrolyte Composition on the Calcium-Phosphorus compound Coating on Titanium Substrate by Micro-arc Oxidation

In recent years the biomedical material has been widelydeveloped,and application that the implant materialssubstitute for hard organ has attracted much attention.Titanium alloys are frequently utilized as skeletonimplant and modification materials because of theirlight density,high strength and proper biocompatibility.However,titanium alloys are bioinertial materials,which are not beneficial to the performance of organiccoalescence,so they are not yet the ideal implantmaterials.Therefore,impro…     

负向电压对纯钛微弧氧化膜层结构特征的影响

采用微弧氧化技术,以β-甘油磷酸钠和乙酸钙混合溶液为电解液,在固定正向电压(450 V)和氧化时间(5 min)等参数情况下,研究了负向电压对纯钛表面微弧氧化膜层的相组成和形貌的影响规律.结果表明:负向电压为100～200V时,微弧氧化膜层较均匀,膜层由二氧化钛和磷酸三钙组成;负向电压升至300V,膜层表面被严重烧蚀,其主要物相为钛酸钙.     

氧化时间对钛表面微弧氧化膜层的影响

采用恒电流微弧氧化技术,在钛表面制得含HA的TiO2陶瓷膜,考察了氧化时间对氧化膜微观形貌、膜厚、相结构及耐体液腐蚀性能的影响。结果表明,随氧化时间增长,膜层表面多孔形貌变化明显,膜层厚度呈先增后降的趋势。氧化时间延长,膜层相组成由金红石、锐钛矿为主变为以羟基磷灰石为主。模拟体液极化曲线分析表明,微弧氧化膜的钝化行为随氧化时间延长而优异,但氧化时间超过20 min后,增大氧化时间对钝化效果的影响不再明显。     

AZ91D镁合金表面微弧氧化陶瓷膜微观结构与组成的研究

采用自制的恒流非对称方波电源用微弧氧化法在AZ91D镁合金表面制备了耐腐蚀陶瓷膜,通过微观分析手段对微弧氧化膜的截面特征、元素成分分布及表面膜的相组成进行了分析,研究了微弧氧化工艺参数对膜层表面形貌、微观结构与组成等的影响.结果表明,提高电流密度会造成组织疏松微孔孔径增大;硅酸盐溶液中微弧氧化制得的陶瓷膜优于铝酸盐溶液.而且电解液中的离子可参与成膜反应,硅酸盐溶液体系镁合金微弧氧化陶瓷层主要由MgO和Mg_2SiO_4相组成,铝酸盐溶液体系微弧氧化膜层主要由MgAl_2O_4相组成.     

热处理对β钛合金微弧氧化膜特性的影响

通过对Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe合金进行热处理,研究热处理工艺对该合金的相组成和电阻率的影响以及对氧化膜的厚度、粗糙度、微观形貌及相组成的影响。结果表明,通过热处理改变Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe合金的相组成,热处理后试样的电阻率小幅降低;经850℃固溶热处理后所获微弧氧化膜的厚度和粗糙度最小,分别为48.3和7.45μm;微弧氧化膜微观形貌显示,经750和850℃固溶热处理后的试样,在微弧氧化后,其膜层表面裂纹较少,并且致密;微弧氧化膜主要的组成相为金红石相TiO_2和锐钛矿相TiO_2。     

Effect of Electrolytic Solution Concentrations on Surface Hydrophilicity of Micro-Arc Oxidation Ceramic Film Based on Ti6Al4V Titanium Alloy

在不同电解液浓度的钙盐和磷酸盐混合体系中对Ti6Al4V合金进行微弧氧化(MAO)以改善其微观结构和亲水性能。利用扫描电镜、X射线衍射仪、测厚仪以及电化学工作站等对生成膜层的显微结构、物相组成、厚度以及亲水性能进行研究。结果表明:所制备的微弧氧化膜表面为粗糙多孔结构,含锐钛矿、金红石以及少量羟基磷灰石。随磷酸二氢钾浓度升高,羟基磷灰石相增多;微弧氧化膜厚度增大到一定值后不再发生变化;微弧氧化致密层与疏松层比例发生变化,增厚的疏松层表面多孔,且有较多含Ca、P的羟基磷灰石相,陶瓷膜的亲水性能提高,使得微弧氧化陶瓷膜的生物相容性得到提高。     

固溶处理对β钛合金微弧氧化膜生长过程的影响

目的 在不同固溶热处理工艺的β钛合金上制备微弧氧化膜,研究其在微弧氧化初期的生长特性。方法 对比铸态、750 ℃固溶、850 ℃固溶β钛合金表面微弧氧化初期（0~120 s）氧化膜的厚度、表面形貌、相组成及电化学腐蚀性能变化,研究热处理与膜层特性之间的关系,并分析热处理对氧化膜表面裂纹的产生及膜层生长的影响规律。结果 固溶处理改变了基体合金的相组成,元素分布随之改变,热处理后试样表面更容易起弧。较未热处理试样,氧化时间为120 s时,固溶处理后所获膜层的厚度更薄且致密。微弧氧化膜微观形貌显示,经750 ℃固溶热处理后的试样,在微弧氧化后,其膜层表面裂纹最少。极化曲线显示,750 ℃热处理试样氧化膜的耐蚀性优于850 ℃热处理试样。结论 经过750 ℃固溶处理后的合金试样,由于其元素分布均匀,使得微弧氧化初期放电均匀,更易获得致密的微弧氧化膜,膜层的综合性能较好。     

铝酸盐溶液对TiAl合金微弧氧化膜生长和膜层特性的影响

目的 改善TiAl合金表面结构,提高其力学性能。方法 利用微弧氧化（MAO）方法,在NaAlO2电解液中制备了TiAl合金表面的陶瓷膜,分析微弧氧化过程中不同阶段的膜层生长特点,并研究铝酸盐溶液对微弧氧化膜生长速率的影响。通过硬度测试和显微划痕测试方法,评价膜层对基体硬度的影响和膜/基结合力的变化。利用扫描电子显微镜（SEM）分析不同厚度膜层的结构,结合能谱仪（EDS）分析膜层中元素的分布变化。使用X射线衍射仪（XRD）分析膜层相结构的变化。结果 铝酸盐溶液中微弧氧化膜的厚度随着微弧氧化时间增加,可以达到57 μm。微弧氧化过程分为明火花和暗火花生长两个阶段：前30 min是明火花生长阶段,生长速率可达1 μm/min;后续时间为暗火花生长阶段,生长速率约为0.23 μm/min。膜层包括致密内层和疏松外层。致密层中孔隙较少,Al、Ti含量较低;外层有较大的孔隙,Al含量较高,Ti含量较低。扫描电子显微镜结果显示,膜的内层与基体结合良好。显微划痕实验测得膜/基结合力达到45 N。陶瓷膜的相成分是Rutile-TiO2和Al2TiO5,且随着膜层变厚,Al2TiO5的相对含量上升。陶瓷膜的显微硬度随着膜厚度的增加而增加,120 min膜的显微硬度值可达1450 HV,是基体硬度的3倍多。结论 在NaAlO2中对TiAl合金进行微弧氧化处理,可以制备55 μm的陶瓷层。该膜层与基体间有优异的结合力,可以有效改善基体的表面结构,提高材料的硬度,改善其耐磨性能。