杀菌剂乙嘧酚的合成研究

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药,其结构经LC/MS确认。考察了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为67%(以单氰胺计,n/n),含量为95%。     

2-正丁基乙酰乙酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,以哌啶、雷尼镍及自制HLC-5助催化剂为多元催化体系,在氢气带压状态下连续加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯。考察了反应温度、加料时间、原料配比及助催化剂用量等因素对反应的影响,优化条件下,合成收率为86.5%,含量为95.2%,成本低,三废少。     

杀菌剂戊菌唑的合成新工艺研究

以2,4-二氯苯丁酮为起始原料,经过环合、重排、还原、磺化、缩合5步制得杀菌剂1-[2-(2,4-二氯苯基)戊基]-1H-1,2,4-三唑,总收率达到了67%。     

杀菌剂丙硫菌唑的合成工艺研究

以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化反应、水解反应、环合反应、氯化反应、格氏反应、缩合反应和硫的亲电加成反应合成丙硫菌唑。环合反应中采用反应精馏技术合成三元环,提高了收率,节约了成本;格氏反应中用甲基叔丁基醚取代乙醚和四氢呋喃为溶剂,不仅提高了生产的安全性,而且避免了格氏试剂中偶合产物的出现。产品总收率达到22.1%,含量达到96%。该合成方法工艺路线合理、原料易得、收率高、质量好、成本低,适合于工业化生产。     

新型杀菌剂苯醚甲环唑合成研究

以间二氯苯、乙酰氯等为起始原料,经酰化、醚化、溴化、环化和缩合反应,合成了苯醚甲环唑。关键中间体4-(4氯-苯氧基)-2氯-苯乙酮的粗品含量达到了98.7%,收率高达96.0%;苯醚甲环唑的含量达到97.6%,合成总收率为70%。     

重铬酸钠氧化法合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的研究

2硝基4甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。本研究以对甲砜基苯甲酸为原料,经硝化、重铬酸钠氧化,制得2硝基4甲砜基苯甲酸,两步反应总收率达80%,产品纯度≥99%。     

杀菌剂氟菌唑的合成及表征

以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑.反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧基氯异腈(2)的工艺中选择固体光气作为氯代试剂及采用三乙胺作为亲核性催化剂,使氟菌唑的质量分数达98%,收率达83%以上.氟菌唑结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证.     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。     

杀菌剂磺菌胺的合成

4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯于邻氯苯胺在甲苯溶液中,在催化剂的存在在下,发生氨基磺酰化反应得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺,然后在混酸存在下发生硝化反应,得到磺菌胺.     

臭氧在2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成中的作用

研究了臭氧在2-硝基4-甲砜基甲苯的氧化过程中的作用。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料氧化制备2-硝基4-甲砜基苯甲酸的过程，分别使用硝酸、五氧化二钒和臭氧等多种氧化剂．通过比较这三种氧化剂单独使用和混合使用的效果，分析臭氧在该有机物的氧化中所起的作用．为臭氧合理使用提供依据。     

丙环唑的合成

采用溴化法对环菌唑类杀菌剂丙环唑的合成进行了研究,总反应分三步进行。结果表明,第一步2,4-二氯苯乙酮的α单溴代反应较适宜的反应温度为5℃,较适宜的反应介质为四氯化碳,在此反应条件下,单溴代产物α-溴-2,4-二氯苯乙酮的收率为93%。丙环唑的总收率为69.5%(以2,4-二氯苯乙酮计),产品含量95.0%。产物结构经IR、1HNMR和MS表征。     

烟嘧黄隆的合成

介绍了以2-氯烟酸为起始原料,经过制备二甲基烟酰胺、磺酰胺以及酯化、缩合等7步反应合成烟嘧黄隆的工艺路线,总收率46.70%(以2-氯烟酸计),原药含量96%。     

芳基胍的合成及表征

以取代芳香胺为原料与氰胺在酸性条件下反应得到16个未见报道的芳基胍化合物。考察了不同溶剂和反应时间对反应的影响,化合物结构均经IR,1H NMR和MS确证。     

杀菌剂戊菌唑的合成

以2,4-二氯苯乙腈和溴代正丙烷为起始原料,经过烷基化、酯化、还原、甲磺酰化、缩合等5步反应制得戊菌唑,5步总收率44%(以2,4-二氯苯乙腈计)。     

粉唑醇的合成

粉唑醇是用于植物叶片和穗的广谱杀菌剂,对谷物白粉病、云形病、叶斑病和锈病都有效。本文以邻氟溴苯为原料经格氏反应合成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-2-氯乙醇,然后与1,2,4-三唑钠盐反应得到标题化合物。总收率达59%,含量94.5%。     

杀菌剂环丙唑醇的合成

以1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮为起始原料,经硫叶立德反应生成环氧化合物,再与水合肼反应,最后与N-二氯甲基甲脒反应合成环丙唑醇,此方法避免了异构体1,3,4-三氮唑的生成,简化了后处理,含量大于98%,总收率为79.1%(以1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮计)。     

二氯丙烯胺的合成

介绍了二氯丙烯胺的合成方法，以氰胺与3-氯丙烯反应生成二烯丙基氨氰，水解与二氯乙酰氯得到二氯丙烯胺。三步反应收率为90．4％、87％、80％，以氰胺计，反应总收率为62．9％，原药含量大于95％。     

杀菌剂氟嘧菌酯的合成

报道了杀菌剂氟嘧菌酯的合成工艺研究。以4-羟基香豆素为原料,依次经过硝化、碱水解、甲胺化、环合、醚化和碱重排环合反应得到(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟(中间体F);以2-氟丙二酸二乙酯为原料,经与醋酸甲脒成环后进行氯化反应合成中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶;中间体F先后与4,6-二氯-5-氟嘧啶和2-氯苯酚进行醚化反应得到目标产物氟嘧菌酯。以4-羟基香豆素计,合成总收率达17%,产品质量分数为96%(HPLC)。     

杀螨杀菌剂二硝巴豆酸酯的合成

报道了杀螨杀菌剂二硝巴豆酸酯的合成方法,由邻、对异辛基苯酚混合物为起始原料,经硝化反应后与由2-丁烯酸与光气合成的2-丁烯酰氯反应合成二硝巴豆酸酯,产品含量为92%～93%,产品总收率为79%(以邻、对异辛基苯酚混合物计),对各步反应工艺参数进行分析,得出最佳的合成工艺参数。