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选择溶剂和助溶剂,在温和条件下完成了对羟基苯甲醛的单溴化反应。能够抑制二溴化反应是本反应的特点。对羟基苯甲醛转化率100%,3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)收率85%,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(以下简称二溴醛)收率15%。以重结晶法将两种醛分离。 本工艺机理清晰,操作简单,成本低。工业上配备溴回收装置,基本无三废。 相似文献
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α-溴-4-取代苯酮的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%~97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。 相似文献
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采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3%OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃,柱温120℃,对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.26%、变异系数0.27%、平均回收率100.1%. 相似文献
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4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。 相似文献
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1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。 相似文献
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对农药杀菌剂-环唑醇制备中的重要的中间体4-(4-氯苯基)-1-丁烯-4-醇的六种合成方法作了介绍,从中寻找出较合理的工艺路线. 相似文献
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以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。 相似文献
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