过氧化氢氧化糠胺制备3-羟基吡啶

以糠胺为原料、H2O2为氧化剂制备3-羟基吡啶。考察了盐酸浓度、反应温度和反应时间对3-羟基吡啶收率的影响。最佳反应条件为:n(糠胺),n(盐酸):n(过氧化氢)=1．0:5．0:1．1,在0-5℃4 h内将过氧化氢滴加入糠胺和盐酸的混合物中,加热回流反应0．5 h,得目标产物,收率76％,质量分数99．3%。     

石油裂解汽油烯羰化酯化制C7—C9混合脂肪酸酯

用八羰基二钴／吡啶为催化剂,以炼油厂蜡裂解汽油烯为原料,进行羰化酯化反应合成C7－C9混合脂肪酸甲酯,考察了各种反应条件,催化剂浓度以及甲醇含水量对反应转化率和产物酯收率的影响,在n(吡啶（／n(钴）＝0．5;1．0时,确定出反应的最佳工艺条件为：反应温度120度,反应压力4．0MPa,反应时间6h.α－烯烃的转化率为100％,酯的总收率大于99％。     

V2O5催化剂合成2,6-二甲基苯胺

通过试验筛选出反应的主催化剂V2O5,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为13．2％。催化剂制备采用二次浸渍一次焙烧法。催化剂V2O5的最佳质量分数为10％,最佳改性金属氧化物为Cr2O3,适宜摩尔比为n（V2O5）／n（Cr2O3）＝10／1。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件：反应温度370℃,n（邻甲基苯胺）／n（甲醇）＝1／3,液对空速0．5h－1。原料中加入水可明显地提高目的产物的选择性。     

呋喃与甲胺催化脱水合成N-甲基吡咯

探索出以γ -Al2 O3-Ⅱ为催化剂 ,呋喃与甲胺催化脱水合成N -甲基吡咯 ,并优化了工艺参数 :反应温度40 0℃ ;n(甲胺 ) /n(呋喃 ) =1 5 ;催化剂负荷 (以呋喃计 )为 3 0～ 3 5mmol/( g·h) ,N -甲基吡咯产率可达 5 7 6%。用吡啶为吸附剂的程序升温脱附 (TPD)测定了催化剂表面B酸和L酸两类酸中心 ,还分别用反应物呋喃与甲胺吸附的TPD谱图 ,揭示了B酸中心对呋喃具有选择性吸附 ,而L酸中心则选择吸附甲胺 ,据此提出了呋喃与甲胺催化脱水合成N -甲基吡咯可能的双酸性中心反应机理     

N—十二烷基月桂酰胺淀粉的合成与性能

在催化剂存在下,以淀粉为主要原料,经受化和酰化两步反应合成了新型表面活性剂－N－十二烷基月桂酰胺基淀粉,由正交试验确定了优化合成反应条件下为：n (淀粉）：n (十二胺）：n (月桂酸）＝1：1：1催化剂HB－3的质量分数为1．5％,催化剂HB－4的质量分数为0．5％,反应温度为60℃,胺化反应时间为4h,酰化反应时间为2h,酰化反就介质pH值为7,产物经性能测试和红外光谱表征。     

2,3,5-三甲基吡嗪生产新工艺的研究

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和DH型脱氢剂的投料配比为1：0．67：3：10（重量比），于O～－5℃缩合反应1～2h，再在溶剂回流温度下脱氢反应2～3h，2，3，5－三甲基吡嗪的收率按投料丁二酮计达59％，产品纯度≥99．0％。     

燃烧法V_2O_5-TiO_2催化3-甲基吡啶氧化性能的研究

研究了以燃烧法制备的V_2O_5-TiO_2催化剂用于3-甲基吡啶空气氧化制备烟酸的工艺过程。结果表明,该V_2O_5-TiO_2催化剂对3-甲基吡啶氧化制备烟酸的反应具有优异的催化性能。优化的反应条件为:温度280℃,3-甲基吡啶体积空速为0.2 h~(-1),n(空气):n(水):n(3-甲基吡啶)=79:40:1,氧化产物烟酸的产率达到97.4%,纯度达99.0%。     

醚-酯型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵为原料合成了3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(OPAC),进一步与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-酰氧基丙基三甲基氯化铵。正交实验确定的最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,回流加热反应5h,收率为93.0%。产物结构通过红外及核磁共振氢谱表征。产物表面活性较高,具备良好的织物柔软性及酸碱稳定性。     

2,5-二甲基十二烷基苯同分异构体的精细合成与表征

 以对二甲苯为原料，经Friedel-Crafts酰化反应、格氏反应、Pd/C还原等步骤合成了2,5-二甲基十二烷基苯的6种同分异构体。通过正交试验得出的合成中间体2,5-二甲基苯基十二烷基酮的最佳工艺条件为：n(对二甲苯)﹕n(酰氯)﹕n(AlCl₃) = 3﹕1﹕1.1，滴加酰氯时体系温度15℃，反应时间6h。在上述条件下得到的2,5-二甲基苯基十二烷基酮的收率为68.8%～70.5%。利用红外光谱与核磁共振氢谱对部分中间体及产物作了表征，确定了化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

N—（2，6—二甲苯基）丙氨酸甲酯合成工艺的改进

以2,6－二甲基苯胺和2－氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N－（2,6－二甲苯基）丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2－氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合成工艺条件：m(2,6-二甲基苯胺）：m（2－氯丙酸甲酯）：m（碳酸氢钠）：m（AM）＝1∶1．32∶0．83∶2．48,反应温度90℃,反应时间8h,产品收率可达82％。     

邻甲乙苯对异构化法生产均三甲苯的影响

分析了影响均三甲苯塔底油循环使用的因素.从C9芳烃分子结构方面探讨了邻甲乙苯在偏三甲苯异构化反应中优先反应机理;考察了偏三甲苯原料中邻甲乙苯含量对均三甲苯产品产量和质量的影响及塔底油经简单分离后的混合三甲苯作为原料补充料使用对反应生成油的影响.生产数据表明,偏三甲苯原料中邻甲乙苯可转化为对均三甲苯精馏影响较小的产物,转化率达95%以上,说明邻甲乙苯含量对均三甲苯产品质量影响不大.塔底油作补充进料使用数据表明,在较高反应温度条件下,进料中的邻甲乙苯转化率达98%以上,均三甲苯产品纯度也在98%以上,充分说明均三甲苯塔底油经简单处理后,可作为原料补充料使用,不会出现邻甲乙苯累积现象.     

5—碘水杨酸的合成

以水杨酸和一氯化碘为原料,考察了溶剂体系,反应温度以及原料配比对反应结果的影响,得到优化的反应条件。最佳反应条件为：反应溶剂为水,反应温度为45－50℃,水杨酸与一氯化碘摩尔比为1．0：1．0,粗品精制后收率达73％,纯度不低于99％。     

疏水缔合AM／AMPS／MJ-18三元共聚物的合成

采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、十八烷基二甲基烯丙基氯化铰（MJ-18）为原料,合成了疏水缔合AM／AMPS／MJ-18三元共聚物,考察了反应条件对乳液稳定性、单体转化率、共聚物特性粘数及抗盐性的影响。确定了最佳合成条件：反应温度25℃,过硫酸铵／亚硫酸氢钠引发剂加量（以水相质量计）0．15％,Span-80／Tween-80复配乳化剂加量（以油相质量计）6％,油水体积比1：1,体系pH值7～9,单体总加量（以水相质量计）50％,其中疏水单体MJ-18含量0．6％。     

焙烧温度对SO2-4/ZrO2-Dy2O3-HZSM-5催化性能的影响

运用Hammett指标剂法、比表面测定技术、XRD、SEM和TEA等多种表征手段研究了焙烧温度对SO4^2-/ZrO2-Dy2O3-HZSM-5催化性能的影响。研究结果表明,550℃下焙烧制得的催化剂具有较强的酸性、较大的比表面积和较高的SO4^2-含量,催化剂中的ZrO2主要呈四方晶相。     

复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备及催化性能研究

介绍了复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备方法,用红外光谱、XRD、DSC—TGA、BET等多种方法对制备的催化剂进行表征。考察了催化剂制备条件如晶化温度、偏钒酸铵溶液浸渍前后焙烧与否以及V2O5的引入对催化剂活性的影响。结果表明,在晶化温度-10℃、偏钒酸铵溶液浸渍前后分别焙烧后制备的SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5催化剂具有最强的酸性和催化活性,用于乙酸正丁酯合成时酯化率达98．5％,并且有较高的稳定性。     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。     

2，2′-二氯氢化偶氮苯重排生成3，3′-二氯联苯胺的研究

采用Pd／C催化剂催化邻硝基氯苯加氢，制得2，2′-二氯氢化偶氮苯（DHB），再经过重排反应得到3，3′-二氯联苯胺（DCB）。研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律，确定了最佳重排反应条件，即反应温度0．5℃、硫酸质量分数50％、硫酸与DHB的摩尔比7：1、反应时间4h。在最佳条件下，产物3，3′-二氯联苯胺盐酸盐的收率为80％．83％，总氨基值大于95．0％。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯

介绍了以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸（H3PW12O40/TiO2）为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的方法.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响.实验结果表明,二氧化钛负载磷钨杂多酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1.5,催化剂用量占反应物料总量的0.8%,环己烷为带水剂,其用量8 mL,反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯的收率为78.2%.     

BZ34—3／5边际油气田有效开发工程关键技术及其应用

BZ34-3/5属于边际油气田,采用常规的开发工程技术和结构平台无法实现有效开发。流体保障技术的首次应用和井口保护架技术、子母管置换技术、高低压混输海底电缆技术、安全简易自动控制技术、适宜登乘结构技术的研发与成功应用,很好地解决了BZ34-3/5边际油气田开发中所面临的主要技术难题,取得了良好的经济效益,也为海上边际油气田开发提供了一种简易、快捷、有效的开发模式。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.