铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

离子选择电极法测定矿石中的银

本文在文献(见分析化学,10,297,1982年)基础上用离子选择电极法测定矿石中的银,并采用“固体试样的不定容分析法”作标准加入测定,可大大提高测定的准确度。 分析步骤 准确称取5,000g试样,放入1OOml烧杯中,加20ml盐酸分解大部分硫化物,微沸约20分钟,稍冷后补加5ml硝酸,在电热板上加热至近干。加入25ml 5M氯化钠,加热片     

直接萃取光度法测定金属钨中痕量磷

金属钨粉中0.000x～0.00x％的痕量磷属有害杂质元素。测定钨中痕量磷多数资料介绍均要首先以氢氧化铍载带磷酸盐而分离去大量钨,然后萃取光度法测定磷,这样周期较长且铍盐剧毒会污染环境。我们在国内外资料基础上研究了试样的溶解方式、磷的氧化条件、基体钨的络合掩蔽以及干扰元素的排除等,在此条件试验基础上制订了具体测定方法。本方法也适用于钨基合金中痕量磷的分析。 分析步骤:称取0.3000克钨粉于聚四氟乙烯烧杯中,加约12毫升水,加硝酸和氢氟酸各2毫升,微热使试样分解,若为钨合金则先加2毫升硝酸和氢氟酸溶解试样     

双峰双波长光度法测定硅钙合金中铝

依据二甲酚橙与铝形成的络合物在 5 30ｎｍ和 41 6ｎｍ处的正负两个吸收峰 (试剂空白为参比 )的特征 ,本文采用双峰双波长光度法将其测定灵敏度提高到原来的 1 5 8倍 ;还通过加入适量乙醇改善了络合物的稳定性和测定条件 ,成功地应用于硅钙合金中铝的测定。操作步骤 :称取 0 1 0 0 0 ｇ硅钙合金试样于40 0ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入少量水润湿 ,加1 0ｍＬ浓硝酸 ,滴加氢氟酸溶解 ,置于垫有石棉板的低温电炉上 ,加热至试样完全溶解。加 1 0ｍＬ高氯酸冒烟至近干 ,稍冷 ,加入 2ｍＬ浓硝酸、30ｍＬ水 ,加热溶解盐类 ,冷却。加入 2 0ｍＬ2 0 …     

吸光度法快速测定钼铁合金中硅、锰、磷

试样以稀硝酸溶解,在过硫酸铵存在下氧化硅、磷为正硅酸、正磷酸,棕色二氧化锰沉淀滴加亚硝酸钠溶液还原分解之。定容后,分别以钼蓝光度法测定硅,磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰。     

铅锌矿中铅锌的快速联合测定

称取适量矿样(精矿0.2克、原尾矿0.5克)于250毫升烧杯中,加水润湿,加盖表皿,用10毫升盐酸加热数分钟后,加硝酸5毫升,继续加热至恰干,取下加入浓盐酸5毫升加热并蒸至湿盐状,加入5%焦硫酸钾溶液30毫升,煮沸1分钟,取下流水冷却至室温,用棉花纸浆过滤,滤液接于250毫升     

高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.     

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅

硅铁中硅的测定国内多采用重量法完成,流程冗长。采用氟硅酸钾容量法可大大缩短流程,省时省力,值得推广应用。分析操作流程:称取0.10000克硅铁试样(-120目)于250毫升聚乙烯塑料烧杯中,加1克固体硝酸钾,再加入10毫升浓硝酸及5毫升氢氟酸在沸水浴上加热至样品分解完全,加入20毫     

铜合金中四元素的联合测定

近年来,在轴瓦材料中加入了镍铝等元素,使其耐磨、坚用,其成份含有铜75％、锰12％、铝8％、铁3％、镍2％,简称12—8—3—2。通常试样采用盐酸—过氧化氢分解,各元素用比色或分离干扰后用比色和容量法单独测定,手续繁杂,而工厂试验室需要简单、快速、经济效益高的分析方法。本试验根据试样特性,采用稀硝酸分解,除铜外,其余四元素在一份试液中测定。 一、分析步骤:称0.2000克试样于150毫升烧杯中,加10毫升(1+1)硝酸,溶毕,驱尽氮氧化物,冷却,移至200毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此为测铁、镍、锰、     

铝合金中稀土总量的特快分析

本文用硝酸—氢氟酸分解硅铝合金,在室温下,极为迅速地(30秒)将试样分解完全,用硼酸络合氟离子,在草酸的掩蔽下,以偶氮氯膦—mA(CPA-mA)为显色剂,直接光度法测定铝合金中的稀土总量,方法操作简便、快速准确、重现性好。 步骤:称取试样0.1000g置于塑料杯中,加3ml(1+1)HNO_3和2ml HF,摇动溶解后,加95ml 3%硼酸溶液,充分摇匀,吸取试液2ml于预先置有20ml混合显色剂(取CPA-mA0.07g,草酸40g,用水稀释至1升,摇匀)的50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在7     

磷矿物中五氧化二磷的快速测定

称0.2g试样于放有2g钠—硼熔剂(无水碳酸钠:硼酸=2:1)的半张滤纸上,搅拌包紧并置于石墨垫底的瓷坩埚中,在马弗炉900～950℃熔融10分钟。取出冷却,用镊子将熔块投入存有45mlHNO_3(1+1)的250ml烧杯中,待熔块全溶加几滴KMnO_4(0.2％)至呈稳定红色并出现MnO_2沉淀煮沸1分钟,滴加NaNO_2     

稀土硅铁合金中硅,钙,锰,稀土总量的快速分析

以塑料杯代替铂金皿,加硝酸、氢氟酸溶解稀土硅铁合金试样,用硼酸配位氟离子,稀释定量体积后,采用光度法在同一试液中一次将硅等四个元素的含量全部测出,可在２５ｍ ｉｎ 内完成,方法简便快速,准确度与重现性符合要求。     

微量铟的结晶紫光度法测定(续)

(四)試料分析方法: 取0.1～1.0試克料(参看表3)于100～300毫升烧杯中,用水湿潤后加入5～10毫升HCl,附表皿放在低溫处蒸发,接着加入2～5毫升HNO_3彻底分解試料。取下放冷,加水20毫升附表皿煮沸,放冷后溶液連同残渣移入50或100毫升容量瓶中。加水稀释至标綫搖匀。取出部分溶液(含铟30微克以下)于100毫升烧杯中,在砂浴上慢慢加热蒸干,滴加HBr反复蒸发3～4次。取下,用10毫升4.5N HBr将残渣溶解并移入125毫升分液漏斗中。加入10毫升醋酸丁酯振盪約1分钟。靜置分层,弃去水层,再加入4.5N HBr3～5毫升振盪洗滌有机层(振盪20     

硅铁中硅的快速分析

介绍了以塑料烧标代替铂金皿、用硝酸、氢氟酸溶液试样，以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅元素的试验方法和试验结果。     

钢中固溶稀土的分离与分析方法

一、设备 1.恒电流电解装置系统 2.72型分光光度计二、电解提取分离 2.1电解采用电解液为1％LaC1+5％三乙醇胺+5％乙二醇乙醇液,电解槽为250ml高型烧杯,阴极为圆筒状不锈钢,试样为阳极。将电解液250ml放入烧杯中移入低温冰箱,降温至-20℃即接通电源电解,控制温度在-5℃左右电解完毕。电流密度为0.025A/cm~2,电解时间约30min。在不断电的情况下取出试样,于250ml烧杯中将试样上的阳极残渣用水擦洗     

AAS法测定矿石中银

矿石中银质量分数在1 0 %～4 5 %范围时,一般均采用硫氰酸盐滴定法测定。虽然方法结果稳定,但消耗试剂量太大,手续冗繁。本法利用强氧化剂氯酸钾和硝酸分解试料,在体积分数为3%～1 5 %硝酸介质中,于波长338 3nm处,用AAS法测定。具有节约试剂、省时、操作简便、结果重复性好等特点。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂WFX IE 2型原子吸收分光光度计(北京瑞利仪器公司) ;银空心阴极灯(河北衡水宁强光源厂)。银标准溶液:1 0 0 μg/mL ,称取0 1 5 75 g经1 0 5℃烘干后的硝酸银(优级纯) ,溶于无氯离子蒸馏水中,加1 0mL浓硝酸,用水转移到1 0 0 0mL容量瓶中,并稀释至刻度避光保存。1 2　仪器工作条件灯电流:5mA ;波长:338 3nm ;狭逢:0 2nm ;燃烧器高度:5mm ;空气流量:7 0L/min ;乙炔流量:1 0L/min。1 3　实验方法1 3 1　样品分析:称取0 1 0 0 0～0 30 0 0g试样于1 5 0mL烧杯中,加0 3g氯酸钾,8mL硝酸,2～3滴氢氟酸,于电热板上加热,使分解完全。蒸干后,取下,冷却,加5～6m...     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液     

生铁中钒的高速分析

将生铁试样加入硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸的混合溶液中,在高温下强冒烟,钒能定量氧化成五价,同时石墨碳也完全被破坏。试样中铬、锰等元素的干扰可用亚砷酸钠、亚硝酸钠消除。在9.8N硫酸、8N磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠呈稳定的紫色化合物,借此进行钒的比色测定。 一、操作方法 称取生铁试样20mg,置于100ml锥形瓶中,加5ml溶样酸(15ml硫酸+20ml磷酸+9ml硝酸+15ml高氯酸+40ml水),加热溶解。冒烟至瓶口后继续加热至石墨碳反应完毕(小气泡完全平静),取下稍冷,加5ml亚砷酸钠(0.02     

铅铋合金中金银的分析方法

本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。     

炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。