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标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经~1HNMR、~(13)CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。 相似文献
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氰基乙酰胺与溴化钠中的溴离子经氯气原位氧化溴化合成2,2-二溴-2-氰基乙酰胺,优化工艺条件为n(溴化钠):n(氰基乙酰胺)=2.05~2.5:1,反应温度为30~40℃,氯气通入速度控制反应时间40~60min完成。收率95%(以氰基乙酰胺计),产品含量99.5%(HPLC),产品经HMR、MS表征证明结构正确。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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本文以对硝基甲苯为原料,对4-硝基苄基溴的合成方法进行了探索。通过比较,选择了光照合成方法,并研究了反应的影响因素。反应采用在紫外光照条件下,温度在70—80℃,物料配比为1:0.6,滴加溴素时间7小时,产品收率可达90%以上,产品纯度可达98%以上。该合成工艺属于环保工艺。 相似文献
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α-溴-4-取代苯酮的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%~97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 相似文献
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研究了以水为溶剂,以甲苯和Br2为原料,在合成4-溴甲苯和2-溴甲苯的同时也回收了HBr的新工艺。通过实验确定并优化了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲苯)∶n(溴)=1∶1;反应温度为20~25℃;溴代反应时间为2.5h;4-溴甲苯的收率可达66.4%,邻溴甲苯的收率可达24.7%;氢溴酸的含量为44.7%~45.1%,收率达80%以上。与重氮盐法相比,本工艺方法的特点是:原料价格低廉,一次反应可得到3种产品,原子利用率几乎达到100%,一次加入的水、H2SO4和Fe可以反复循环使用,整个工艺过程基本实现了零排放,从而大大降低了原料成本,极大地提高了经济效益;对环境无污染,符合节能减排的要求,属于环境友好的绿色化学工艺;工艺操作方便,设备简单,适合于规模化生产。 相似文献
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二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。 相似文献
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2%的产物。 相似文献
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以双酚A和环氧乙烷为原料在三苯基膦的催化下合成了2,2-二[4-(2-羟基乙氧基)苯基]丙烷,研究了有无溶剂对反应产物组成的影响,并在正丁醚溶剂中研究了反应原料配比、溶剂用量和溶剂套用对反应选择性的影响。结果表明:无溶剂时反应产物较为复杂、副产物较多,反应选择性低,加入溶剂后,反应选择性明显增大,正丁醚中反应选择性较高。在正丁醚中,较佳的环氧乙烷与双酚A摩尔配比为2.3,较佳的正丁醚与双酚A质量比为1.25,溶剂可以多次套用,溶剂套用对反应选择性无明显影响。研究为开发2,2-二[4-(2-羟基乙氧基)苯基]丙烷的连续生产装置和工艺提供理论和实验基础。 相似文献
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