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以乙基磺酰基乙腈和丙二醛甲醇缩醛为起始原料,经五步反应得到除草剂砜嘧磺隆,并对砜嘧磺隆和中间体2-氯-3-乙基磺酰基吡啶、2-巯基-3-乙基磺酰基吡啶以及2-磺酰胺基-3-乙基磺酰基吡啶进行了1HNMR结构表征,证实了它们的结构. 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(12)
正本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚,然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜,降低了成本;本发明的反应条 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2018,(7)
正本发明涉及双环戊二烯基碱土金属硫醇盐及其制备方法与应用。本发明使用过量的二卤代物与环戊二烯钠发生取代反应获得双环戊二烯基卤代物中间体,再于硫氢化钠水溶液中进行水解制得双环戊二烯基硫醇钠中间体,最后将双环戊二烯基硫醇钠中间体与碱土金属盐进行复分解反应制备得到双环 相似文献
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3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。 相似文献
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3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。 相似文献
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以2-氨基-5-卤代吡啶为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)在DMF中反应,几乎定量得到(E)-N'-(5-卤代吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒中间体。然后以KI为催化剂,在Na HCO3作用下,于"一锅中"甲脒中间体和溴乙腈发生反应得到标题化合物,总收率为59.2%~73.6%。产物结构通过IR、1HNMR、元素分析和MS进行了表征。 相似文献
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以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 相似文献
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沈英 《精细化工原料及中间体》2014,(3)
正本发明公开了一种卤代氨基吡啶3,6-二氯-2-氨基吡啶的合成方法,它是以2,3,6-三氯吡啶为起始原料,采用氨化试剂一步反应,经过简单后处理得到目标产品3,6-二氯-2-氨基吡啶,收率高、产品品质好。本发明与现有公开技术相比:反应步骤少,原料易得,能耗低、制造成本低、工艺本质安全性高、更易于实现工业化生产。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2018,(2)
正本发明公开了一种乙酰唑胺关键中间体2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的非氯气制备方法。首先将盐酸加入反应器,然后滴加双氧水进行反应,得到反应液;接着将2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑分批加入得到的反应液中进行反应,反应结束后得到反应物;所得反应物直接进行抽滤、洗涤和干燥,干燥后得到制备乙酰唑胺的关键中间体2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑。本发明的方法操作更加温和、对环境更加友好,得到的乙 相似文献
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对一种吲哚化合物的关键中间体———N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成进行了研究。以2-氯乙醇为原料,经甲硫醇钠的亲核取代和特戊酰氯的酯化反应,生成2-(甲硫基)乙基特戊酸酯,产率92.2%。以3-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化反应生成3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯,产率80.0%。所得中间体2-(甲硫基)乙基特戊酸酯低温下经磺酰氯氧化,与中间体3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯反应,所得产物经重排、水解和酰化反应得到目标化合物,总产率25.8%。 相似文献
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