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泮托拉唑钠合成工艺改进,降低产品中杂质含量。以2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐和5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑为起始物料,经缩合、氧化成盐、逆转化和成盐反应合成泮托拉唑钠的合成路线,产品总收率为67.3%,产品的总杂质在0.10%以下,产品结构经1HNMR、MS和IR验证。本改进工艺是适于工业化生产的经济环保的泮托拉唑钠合成工艺。 相似文献
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郭峰 《精细与专用化学品》2012,20(7):27-32
不对称合成技术是当前有机化学研究的热点与前沿领域,在药物以及天然产物的全合成中发挥重要作用。本文以"代"进行分类,就不对称合成技术在昆虫性信息素合成中的应用进行了归纳和总结,重点介绍了Sharpless环氧化等反应在性信息素不对称合成中的应用,并对今后昆虫性信息素的不对称合成研究动向进行了展望。 相似文献
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将2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑在碱性水溶液中反应制得中间体,直接将其萃取至二氯甲烷中,然后用NaClO进行氧化,接着成盐、精制得到泮托拉唑钠。研究了氧化反应温度、氧化剂用量及滴加速度对泮托拉唑纯度的影响,得出了较佳的氧化反应条件。在此条件下泮托拉唑钠的纯度可达99.7%以上,总收率可达78.3%。 相似文献
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舒林酸的合成工艺研究 总被引:1,自引:1,他引:0
非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果.今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸.反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件.脱羧反应,温度控制在130~140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5~4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15.中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定. 相似文献
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以丙二酸和脂肪醛为起始原料,通过Knoevenagel缩合、酯化、Sharpless不对称双羟基化、消除和还原五步反应制备了一系列光学活性的γ-内酯.首先丙二酸与脂肪醛在哌啶的催化作用下得到(E)-3-烷烯羧酸,产率70%左右;(E)-3-烷烯羧酸转化为甲酯后,用Sharpless不对称双羟基化试剂AD-mix-α或AD-mix-β氧化,得到光学活性的3-羟基-4-烷基-γ-内酯,双羟基化反应产率85%左右;将3-羟基-4-烷基-γ-内酯的羟基转化为甲磺酸酯后,通过消除反应,得到光学活性的4-烷基-α,β-不饱和-γ-内酯,产率80%左右;然后用Pd/C催化加氢还原,得到光学活性的4-烷基-γ-内酯,产率90%左右.所有产物的结构都通过1HNMR或GC-MS进行了确认,最终产物的对映体过量(ee)值通过手性GC进行了测定. 相似文献
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以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。 相似文献
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《广州化工》2016,(6)
探讨了左旋泮托拉唑钠、镁的合成。以麦芽酚(2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮)为起始原料,经过甲基化、氨化、氯化、氧化、甲氧基化、重排、水解、氯化反应合成得到2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐;以扑热息痛(对乙酰氨基酚)为原料经过醚化、硝化、还原、环合反应合成5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑;二者缩合制得5-二氟甲氧基-2-{[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫}-1H-苯并咪唑;以D-(-)-酒石酸二乙酯为手性试剂,过氧化异丙苯为氧化剂,不对称氧化制得S-(-)-5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑;然后与氢氧化钠、氯化镁成盐制得左旋泮托拉唑钠和左旋泮托拉唑镁。通过该法得到了目标产物左旋泮托拉唑钠和左旋泮托拉唑镁,且该合成方法操作简便。 相似文献
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合成了一系列单磺酰化手性二胺,并用于催化丙酮与对硝基苯甲醛的不对称羟醛缩合反应。研究了手性二胺以及磺酰基结构对反应的影响,也研究了添加剂对反应的影响。对催化剂进行筛选,发现对硝基苯磺酰基取代的(1 S,2 S)-1,2-二苯基乙二胺为最佳催化剂,采用苯甲酸作为添加剂,反应可取得中等收率与对映选择性。 相似文献
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以N-乙酰基-吲哚-2-甲酸(B)为起始原料,经过氢化、水解、拆分而制得(S)-(-)-二氢吲哚-2-甲酸,总收率21%. 相似文献
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(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以奎宁酮盐酸盐为原料,与(R)-苯乙胺进行胺化反应,经NaBH4还原,再经10%Pd/C氢解脱苄得到产物(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐,总收率达到35%。氢解过程采用10%Pd/C代替昂贵的Pearl’s mall催化剂进行催化,达到了较好效果。 相似文献
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报道了一种合成(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷的新方法,即以γ-丁内酯为起始原料,经溴代开环成2,4-二溴丁酸甲酯(■),然后与(S)-α-苯乙胺双取代环化生成氮杂1-[(S)-1-苯乙基]-2-甲氧羰基氮杂环丁烷的两种非对映异构体■(2S,1′S)和■(2R,1′S),经柱层析分离,氢化铝锂还原成醇(■)后,氢解脱去(S)-1-苯乙基和引入Boc保护基生成标题化合物1-叔丁氧羰基-(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷。总共4步反应,总收率为40%。~1H NMR和MS表征确证了关键中间体和目标产物结构。 相似文献
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