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以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(1)为原料,经重氮、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(2),产物结构经EA、IR、1H NMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化温度为-2~2 ℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4) : n(NaNO2) : n(1)= 4.1 : 1.1 : 1.0,水解时w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)) : n(1) = 11.0 : 1.0、110℃水解2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 相似文献
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以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为: n(N,N-二苯
基-2-氯-2-氧代乙酰胺) :n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 相似文献
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裂解法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(4-甲氧甲基苯基)丙酸甲酯为原料,利用氢溴酸裂解醚键高选择性制备了2-(4-溴甲基苯基)丙酸,避免了苄位甲基直接溴化产生多溴物、苯环溴化等副产物,收率达到67.1%,纯度99.2%。产品通过1H NMR的表征。同时,考察了物料配比、回流温度、反应时间对反应收率的影响,确定2-(4-甲氧基苯基)丙酸甲酯、47%氢溴酸和三溴化磷的摩尔比为1∶3∶1.5,回流温度55℃,反应9.5 h为最适宜工艺条件,简化了操作设备和操作过程,具有较高的工业化生产价值。 相似文献
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