抗蚜威原药及其杂质的GC-MS分析研究

采用气相色谱-质谱联用法对抗蚜威原药进行分离鉴定,使用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,EI离子源,得到抗蚜威及其4个杂质的质谱图,根据标准谱库推断出这些谱图对应的杂质成分,根据合成路线探讨了杂质来源可能,并讨论了抗蚜威的质谱裂解规律。     

丁草胺原药中主要杂质的GC-MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丁草胺原药中的主要杂质进行定性分析。实验选用色谱柱为DB-5Ms30m×0.25mmID,电离方式为电子喷雾(EI)和化学电离(CI)。从总离子图中可以看出丁草胺中共有11种主要组分,其中10种杂质。根据质谱数据推断出11种组分的结构式,并利用丁草胺标样的质谱数据对丁草胺有效成分进行了确认。推断结果可知,丁草胺原药中存在联合国粮农组织对丁草胺原药有限量的杂质成分二丁氧基甲烷和2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺。     

液相色谱-串联质谱法测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留分析方法.试样采用乙腈提取,经GCB和C18净化剂净化后,用HPLC-MS/MS对甲基嘧啶磷进行定量分析.实验结果表明,甲基嘧啶磷在添加水平为0.03～3 mg/kg条件下的回收率为86.9％～92.5％,相对标准偏差为4.2％～11.5％.方法...     

氧乐果原药中主要杂质的GC/MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用仪对氧乐果原药中所含主要杂质进行了定性分析,据GC／MS结果和氧乐果生产工艺推断其两种主要杂质为O,O-二甲基亚磷酸酯和O,O-二甲基-S-(甲氧基羰基甲基)硫代磷酸酯,合成杂质标样,由保留时间及质谱图确证了推断的杂质组成和结构,推测其质谱裂解途径,为氧乐果的分析及生产提供依据。     

中国低毒杀虫剂集锦

中国农药行业对低毒有机磷杀虫剂的研究开发非常重视,相继开发了系列新品种,如乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、二嗪磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷等。乙酰甲胺磷国内年产量为5000—6000t,目前的开发重点主要集中在提高产品质量和降低成本上。浙江菱化集团公司开发出高含量和乙酰甲胺磷原药的合成工艺,使所得产品含量乙酰甲胺磷原药含量大于98％,总收率可达78％以上。     

甲基嘧啶磷稳定剂的研究

叙述了影响有机磷农药分解的原因及控制其分解的对策 ,并针对甲基嘧啶磷的结构及其性质 ,进行了稳定剂的筛选。实验结果表明 ,选用ZRQ - 10 0或NPE - 90 1为甲基嘧啶磷原药稳定剂 ,在 5 4± 2℃ / 14d贮存条件下 ,其相对分解率分别为 3 98%和 3 5 6 %     

甲磺隆原药中杂质的定性研究

采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-质谱(LC-PDA-MS)对甲磺隆原药中的杂质进行定性研究.采用制备液相色谱得到杂质的纯品,用核磁共振等光谱分析技术对其进行结构确证.甲磺隆原药中的3个主要杂质为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲酰基苯基)磺酰脲、2-氨磺酰基苯甲酸甲酯.     

甲基嘧啶磷稳定剂的研究

叙述影响有机磷农药分解的原因及控制其分解的对策，并针对甲基嘧啶磷的结构及其性质，进行了稳定剂的筛选。实验结果表明，选用 ＺＲＱ—１００或ＮＰＥ—９０１为甲基嘧啶磷原药稳定剂，在５４±２℃／１４ｄ贮存条件下，其相对分解率分别为３．９８％和３．５６％。     

三唑酮原药中主要杂质的GC-MS定性研究

通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法对三唑酮原药中的杂质进行了定性研究。从质谱图推断出杂质的可能结构，合成出了杂质标样。由保留时间及质谱图确认了三唑酮原药中的三个主要杂质为Ⅰ：1-(4-溴苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三氮唑-1-烷基)-2-丁酮；Ⅱ：1-(2，4-二氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三氮唑-1-烷基)-2-丁酮；Ⅲ：1，1-二(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-2-丁酮。     

10%硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的制备及其药效实验

采用界面聚合法,以甲苯-2,4-二异氰酸酯为囊材,制备了硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂。利用激光粒度分析仪、透射电镜和液相色谱对制备的微囊悬浮剂粒子进行了表征,室内药效实验考察了其对玉米象的活性。结果表明:10%硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊粒径约0.10~0.35μm,且分布较为均匀;具有较高的包裹率和载药量,硫氟肟醚的包裹率为90.34%,甲基嘧啶磷包裹率为90.92%;热贮和低温稳定性实验结果表明微囊悬浮剂具有良好的热贮和低温稳定性。室内药效实验表明硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂对储粮害虫的有很好的活性。界面聚合法制备的硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂环境友好,持效期明显延长,适于储粮害虫的防治。