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隆批、异隆琳等杂环化合物与酸卤、氰化钠(或钾)生成的加成产物为Reissert化合物,例如N一苯甲酷基一l,2一二氢喷淋睛(l)、N一苯甲酸基一1,2一二氢异座咐睛(2)。由于它们的氰基可转换成核酸或难,又可经负碳离子在杂环上弓外侧链,因此Reissert化合物是重要的合成中间体[’j。Reissert化合物的制备通常采用二氯甲烷一水体系作反应溶剂;苯甲酸氯需要过量,溶在二氯甲烷中向混悬着喷淋的氰化钢水溶液中搞加;反应过程中要猛烈搅拌;氰化钠有时采用2次加料方法L’我们在合成中药青风藤中的有效成分青藤定碱的过程中利用澳代四丁基… 相似文献
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以氢氧化钠水溶液为水相,采用液-液相转移催化方法,通过Wittig-Horner反应合成二苯乙烯。考察了催化剂种类、催化剂用量、水相碱液质量分数、反应温度、有机相溶剂种类对转化率的影响,并比较不同种类的醛在液液相转移催化体系中的反应性。结果表明,以四辛基溴化铵为相转移催化剂、n(相转移催化剂)∶n(磷酸酯)=1∶10、水相碱液质量分数为50%、反应温度45℃、甲苯为有机相溶剂,二苯乙烯的收率可达94%;不同种类的醛为原料时,相转催化Wittig-Horner反应均有较高的收率并且产物结构以E式为主。 相似文献
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研究了分别以NaI/Et_3N和TEBAC为相转移催化剂,以乙腈为溶剂,用相转移催化法由适量醋酸钠与氯化苄合成乙酸苄酯的方法。产率达92-97%。 相似文献
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利用相转移催化法合成乙酸苄酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了分别以NaI/Et3N和TEBAC为相转移催化剂,以乙腈为溶剂,用相转移催化法由适量醋酸钠与氯化苄合成乙酸苄酯的方法。产率达92-97%。 相似文献
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介绍了三甲基氯硅烷的四种制备工艺,研究了在特殊催化剂存在下适合工业化生产的工艺路线,对旧工艺进行了改进,详细研究了本工艺的原料配比、溶剂用量和反应温度对收率的影响,使收率达到95%以上。 相似文献
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相转移催化法合成苯乙腈 总被引:2,自引:0,他引:2
采用相转移催化法对合成苯乙腈工艺进行改进,降低了反应温度,缩短了反应时间,最佳反应条件为氯苄:氰化钠=1:1.05,反应温度约为95℃,反应时间大约1.5h,所得苯乙腈收率可达97.7%,相转移催化剂DTC-2^#用量为1%。 相似文献
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本文论述了在相转移催化剂聚乙二醇催化下合成除草醚的新方法,本文较之传统合成方法,有反应平稳、温度低、能耗少、操作简便等特点。 相似文献
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一、前言水杨酸化学名为邻羟基苯甲酸,是合成染料、药物、香料、橡胶助剂等的重要原料。目前,水杨酸在工业上主要用kolbe-Sch-mitt 反应合成。系将苯酚制成酸钠盐,通入干燥的二氧化碳气体加压进行羧基化反应,继而酸化制得成品。该法需在加压条件下进行,反应条件苛刻,操作繁杂,需处理大量含酚废水。在常压下,以邻氯苯甲酸和氢氧化钠为原料合成水杨酸的研究已有报道。用此法合成水杨酸操作较方便,不需加压设备,且原料易得。但在相转移催化条件下,将邻氯苯甲酸分子中的氯用氢氧化钠进行芳环上的亲核取代反应制备水杨酸尚未见报道。本文研究了在常压下,用相转移催化剂将氢氧化钠与邻氯苯甲酸 相似文献
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首次使用取代哒嗪酮和溴代鼠李糖在相转移催化剂作用下合成了4,5-2H-1-取代-6-羰基哒嗪酮-3-三乙酰鼠李糖苷类化合物,达到反应时间缩短,收率提高的目的。结构经IR与1HNMR表征。 相似文献
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相转移催化合成蔗糖油酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以蔗糖和油酸酯为原料应用相转移催化剂(PTC)与碱性催化剂结合,合成蔗糖油酸酯,考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对蔗糖油酸酯产率的影响,得出反应时间为4h,反应温度为100℃~110℃、催化剂聚乙二醇400(PEG-400)为油酸甲酯摩尔数的8%~10%,蔗糖油酸酯的产率达80%以上,单酯质量分数可以达到50%。 相似文献
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相转移催化合成苯甲酸苄酯 总被引:2,自引:0,他引:2
苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1 反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4~ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22 苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化… 相似文献
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以冰乙酸和异戊醇为原料,用浓硫酸和四丁基氯化铵混合物催化合成乙酸异戊酯。探讨了原料配比、催化剂用量及反应时间等对合成乙酸异戊酯产率的影响。结果表明,合成较佳工艺条件:异戊醇18 mL、冰乙酸25 mL、浓硫酸1.5 g、四丁基氯化铵0.25 mL,保温回流1 h。乙酸异戊酯平均产率为89.6%。 相似文献
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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探索了以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基溴化铵是一种有效的催化剂,在最适宜的条件下,产率可达91.7%。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1:1.3,催化剂的质量为0.6g,反应时间3.0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,^1H NMR和MS表征。 相似文献