高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1 mol/L的盐酸提取,再用60 g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10 mmol/L柠檬酸与10 mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液 乙腈(85 15,体积比)为流动相,使用Kromasil KR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400 nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中3种大环内酯类抗生素残留

目的:应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术建立牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH 8.5、磁力搅拌速度1 000 r/min及室温条件下萃取20 min,在氮气流下吹干有机溶剂,然后用12μL乙腈溶解,进样10μL进行色谱分析.结果:在优化的试验条件下,替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍,线性范围均在0.05～5μg//mL之间,相关系数(r2)分别为0.9978、0.9986和0.9989,检出限分别为5、2和2 ng/mL(S/N=3).该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种抗生素的测定,加标回收串为79.0%～105.3%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～9.4%.结论:该方法揉作简便,具有较高的灵敏度,适于牛奶中抗生素残留的检测.     

高效液相色谱法测定母乳及牛乳中总核苷酸含量

建立高效液相色谱测定母乳和牛乳中总核苷酸含量和组成的分析方法。总核苷酸包括游离核苷酸、游离核苷、核苷聚合物及加合物等不同来源的可利用核苷总量。利用酶解法释放出母乳中的核苷,以硼化聚丙烯酰胺凝胶（Affi-Gel 601）作为固相萃取介质进行样品净化,用反相高效液相色谱仪检测,内标法定量,检测结果以核苷酸计。且针对母乳样品的特性,增加高温灭活步骤进行样品前处理,以检测母乳中核苷酸的天然含量及组成。对所建方法进行全面验证,结果表明其具有良好的线性,相关系数（r2）均在0.999以上;母乳中各核苷酸的检出限和定量限分别在0.18～0.45 mg/L和0.60～1.51 mg/L之间;母乳基质中3 种不同加标水平下总核苷酸的回收率均在99%～108%之间,连续3 d 6 次检测结果的相对标准偏差在0.8%～7.8%之间,显示了良好的准确性及精密度。然后进一步利用所建检测方法,评估母乳及5 种市面常见的牛乳中的核苷酸总量及组成用以验证该方法的适用性。该方法的灵敏度、准确性及精密度均可满足对母乳和牛乳样品中天然的核苷酸含量及组成的测定要求。本研究为今后大样本量调查母乳及牛乳样品中核苷酸的含量和组成提供了更加科学准确的方法。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。     

反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸

目的：建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法：用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果：蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10～300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论：奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法检测乳及乳制品中的呋喃苯烯酸钠残留

建立乳及乳制品中呋喃苯烯酸钠残留检测的高效液相色谱方法。采用乙腈提取,正己烷液液净化,高效液相色谱法测定。结果表明：在10.0～200.0ng/mL 线性范围内,色谱峰面积和呋喃苯烯酸钠浓度的线性关系良好,相关系数大于0.9996,回收率为83.5%～91.9%,检测限为20.0μg/kg。本方法简便、快速,适合大量进出口样品的监控和检测。     

液态奶中防腐剂高效液相色谱前处理方法比较

建立了乳制品中高效液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的简单、可行的前处理方法。采用3种蛋白沉淀剂去除样品中的蛋白后用高效液相色谱法测定液态奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(95∶5),二极管阵列检测器进行检测。     

HPLC法测定鳗鱼中三种喹诺酮药物残留

目的建立一种高效液相色谱方法测定鳗鱼中环丙沙星、恩诺沙星和恶喹酸3种喹诺酮类药物残留量,方法试样用含1％乙酸的乙腈提取,用正己烷脱脂、浓缩,缓冲盐＋乙腈（80＋20,体积分数）溶解,超高速离心净化,用荧光检测器测定,外标法峰面积定量。结果试样在10、0～60．0μg／kg范围内校正曲线呈良好的线性关系,3种物质的相关系数都在0．999以上。加标回收率：恶喹酸为87．4％～105．1％,环丙沙星为70．0％～85．7％,恩诺沙星为76.0％～92．8％,相对标准偏差均小于10％;检出限：恶喹酸为1.4μg／kg,环丙沙星为2．7μg／kg,恩诺沙星为1．5μg／kg。结论该方法操作简单、快捷．结果准确、可靠。     

A Simple and Rapid Method for Determination of Patulin in Juice by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A simple and rapid method was developed for analysis of patulin in juice using ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. The samples were purified by an Oasis MAX 96-Well Plate. Chromatographic separation was performed on an ACQUITY UPLC® HSS T3 column with gradient elution using acetonitrile and water as mobile phase. Analytes was quantified by external calibration curves over the ranges of 0.50–50 μg/L, with correlation coefficients > 0.9986. The LOD and LOQ in juice sample were 0.30 and 1.0 μg/L, respectively. Recoveries of the method (spiked at levels of 1, 5, 25 and 50 μg/L) ranged from 91.6% to 95.7%, while intraday and interday relative standard deviations were 6.87–11.0% and 6.53–11.6%, respectively.     

高效液相色谱法测定食品中非食用色素

建立食品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O染料残留的高效液相色谱同时测定的方法,样品通过提取之后,采用基质固相分散法净化,然后分别用乙醇和乙醇-氨水-水(7:2:1)分步洗脱,最后进行HPLC分离、检测.此方法的回收率平均为79%.酸性橙Ⅱ的检出限为0.01 mg/kg、碱性橙2的检出限为0.02 mg/kg,碱性嫩黄O染料的检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差平均为3.53%.     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱法测定甜菜红色素

本文研究了高效液相色谱仪测定甜菜红色素含量的方法。采用Shim-packvp-ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为A:甲醇、B:2%冰醋酸缓冲液(A:B=20:80V/V),流速0.7ml/min,检测波长为535nm。甜菜红色素质量浓度在0.0641～3.206mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.13%。,回收率为97.58%～102.10%。本方法操作简便、灵敏、可靠、适用于甜菜红色素的分析测定。     

高效液相色谱测定番茄制品中的三种功能性脂肪酸

通过高效液相色谱-质谱技术和高效液相色谱技术对番茄制品中9-羟基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸、9-羰基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸和9-羰基-10(E),12(E)-十八碳二烯酸三种功能性脂肪酸进行定性定量分析。结果表明,在色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.005%的三氟乙酸水溶液和0.005%的三氟乙酸乙腈溶液,检测波长为234、280 nm的条件下,番茄制品中的三种脂肪酸在20 min内得到较好分离,重复性好(RSD ≤ 2.13%),精密度高(RSD ≤ 0.70%),稳定性好(RSD ≤ 0.98%),加标回收结果准确可靠(平均回收率分别为99.78%、99.70%、99.39%,RSD ≤ 3.38%)。该色谱方法快速、准确、可靠;测试结果表明,新鲜番茄中不含有这三种功能性脂肪酸,其仅存在于番茄制品中,且加工工艺对其含量影响较大;此外9-羟基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸为首次在番茄制品中发现。     

高效液相色谱串联质谱法检液质 联用检测液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药

建立一种同时测定液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS )。方法用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液pH在4.0±0.05,经振荡、超声、离心后上清液经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,0.22 μm 有机滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量,电喷雾离子源正???,多反应监测(M RM )。液体乳中四环素类检出限为50 μg/kg,喹诺酮类检出限1 μg/kg,加标回收率在 77%～112% 之间,相对标准偏差均小于9 % 。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

目的：建立快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法：用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。