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1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。 相似文献
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李云霞 《精细与专用化学品》2010,18(6):39-41
以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二乙酯基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,然后经水解脱羧获得3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。初步考察并优化了各步反应的工艺条件,产品总收率达44.46%。 相似文献
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分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试. 相似文献
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2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑是一种风湿类药物的中间体,本文研究了以咔唑和醋酐等为原料,经过酰化→丙酰化→氯化反应,合成2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑的技术。研究了不同反应条件对反应收率的影响,得出最佳方案。总收率可达51%。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与2-甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅-克烷基化反应合成2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5-三甲基-3-氢-6-羟基-7,8-二甲氧基-苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BR的配比为1:1.5:0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 相似文献
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首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。 相似文献