以丙酮作溶剂合成烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐

提出了用丙酮作溶剂，由烷基酚聚氧乙烯醚(OP—4)与氯乙酸(CEA)和氢氧化钠(NaOH)反应合成烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐(APEC—m，m为氧乙烯聚合度，分别为2、4、6、8)表面活性剂的方法，认为其反应历程是先碱化，再进行SN2亲核取代反应。采取原料配比n(OP—4)：n(CEA)：n(NaOH)=1：2：4和溶剂比n(Acetone)：n(OP—4)＝5：1，在45℃下反应4h，APEC-4产率达到85％。此方法与不加丙酮的方法相比，其APEG4的产率提高了15％，反应温度降低了40℃，反应时间减少了4h。模拟驱油实验结果表明，APEG-4具有较好的抗盐、降低油—水界面张力的能力，大幅度地提高了原油的采收率。     

烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成与性能

利用烷基酚聚氧乙烯非离子表面活性剂合成了烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠。并研究了烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚二元混合体系的复配性能。     

油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究

以油酸酰胺聚氧乙烯醚(7EO)、氯乙酸钠、氢氧化钠为原料进行羧甲基化反应,合成了油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐(OAPEC)。通过正交试验探讨了原料物质的量比、反应温度、反应时间等工艺参数,得出合成工艺条件为:n(7EO)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.1∶1.1,反应温度为60℃,反应时间为5 h。整个反应在氮气保护下进行,产率为83.73%。通过红外光谱、核磁共振氢谱确定了产物的结构,并对产物的性能进行了测试,结果表明:OAPEC的临界表面张力为29.787 mN/m,消泡速率为0.034 cm/min,乳化时间大于60 min,渗透性为26.13 s,钙皂分散性为20%,去污力为62.16%,増溶性为38 L/mol。OAPEC具有更好的分散性、乳化性、泡沫稳定性及去污力,是性能优良的阴离子表面活性剂。     

氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)、氧气、氢氧化钠为原料,在自制的5%Pd/5%Sn/C催化剂作用下,催化氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)表面活性剂。经L_3(3~4)正交实验对工艺条件进行了研究,确定优化的工艺条件:反应温度70℃、反应压力0.04 MPa、催化剂加入量为0.25%(Pd/AEO_9)、搅拌转速为600 r/min。在该条件下AEC产率可达96%。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、泡沫、润湿和乳化性能,并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明:含质量分数为70%～80%AEC的产物性能较好,氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。     

月桂醇聚氧乙烯醚羧酸盐的泡沫性能研究

用WaringBlender法对月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)在不同条件下的泡沫性能进行了研究。结果表明 ,AE9C Na水溶液在pH <6的范围内泡沫性能差 ,pH≥ 8时起泡能力强泡沫稳定性好 ,且有一定的耐温 ,抗盐及抗钙能力 ,可反复起泡消泡 ,因此AE9C Na可作为液体洗涤剂的主活性剂及循环泡沫流体的主剂。     

月桂酰胺醚羧酸盐的合成与性能

以月桂酸为原料,经酰胺化、羧甲基化等合成了月桂酰胺醚羧酸盐(LAEC),考察了投料比、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响。最佳工艺条件为:n(月桂酸单乙醇酰胺):n(氯乙酸钠):n(NaOH)= 1.0:1.6:3.0,反应温度65℃,反应时间4 h,在此条件下,酰胺转化率达90%以上,产物的γcmc=2．529 mN/m,cmc=1．26 mmol/L,罗氏泡沫高度为183 mm,具有优良的表面活性。     

新型醇醚羧酸盐表面活性剂的制备及性能研究

以马来酸酐、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)和氢氧化钠为原料,通过酯化、中和反应制得一种新型醇醚羧酸盐表面活性剂——马来酸酐改性脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(MAE_9C-Na)。用红外光谱对其结构进行了表征。采用正交试验法对其合成条件进行了探索。最佳合成条件为:n(脂肪醇醚):n(马来酸酐):n(NaOH)=1:1.2:2.4,反应温度65℃,反应时间3 h。在此条件下,产物的收率达81.6%。性能研究表明,MAE_9C-Na 具有良好的表面活性,其 cmc 为0.08 g/L,γ_(cmc)为34.0 mN/m,润湿性26″14,乳化力2.36min,增溶力1.2 mL,并具有优良的泡沫稳定性。     

催化氧化法制备醇醚羧酸盐的研究

采用贵金属催化剂 (Pd/C)成功地将脂肪醇聚氧乙烯醚氧化为醇醚羧酸盐 (AEC)。对催化剂组成 (Pd/C)、反应温度 (5 0～ 80℃ )、反应压力 (0 .0 2～ 0 .1MPa)和加碱量对醇醚氧化反应转化率的影响进行了研究 ,得到了较佳的反应条件 ,醇醚转化率可达 95 %以上。催化剂经回收后可重复使用 4次。性能测试表明 ,氧化法得到的AEC和羧甲基化法得到的AEC物化性能相同。     

烯烃加成法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐

实验以烯烃加成法,经烯丙基化、磺化二步反应合成了烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐.在烯丙基化过程中,分别以十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇为催化剂,得到产率不同的中间体烯丙基醚;在磺化过程中,以烯烃加成反应,以亚硫酸氢盐-亚硫酸盐为磺化剂,硝酸盐为催化剂,或以添加产物为催化剂,得到产率不同的磺酸盐.讨论了二步反应中使用不同催化剂产...     

系列酰胺醚羧酸盐的物化性能

测定了C12、C14、C16、C18饱和脂肪酸和油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(LAEC,MAEC,PAEC,SAEC,OAEC)的表面张力γcmc临界胶束浓度(cmc)、发泡、去污、润湿、分散、乳化等表面物理化学性能,并与醇醚羧酸盐(AEC3Na)进行了比较。结果表明:在C12-C18范围内,随着碳原子数的增加,饱和烷醇酰胺醚羧酸盐的cmc逐渐减小,而γcmc变化不大;MAEC的发泡性和去污性最好,优于AEC3Na;LAEC的发泡性虽不及AEC3Na,但去污性优于AEC3Na。     

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的制备及表征

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为原料,通过共沸分馏酯交换工艺合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(AEOMA)。通过在反应体系中引入共沸剂甲苯提高了酯交换反应的速率。确定了酯交换反应的最佳工艺条件:AEO用量0.10mol、n(BMA)∶n(AEO)=11、阻聚剂Z-701用量(占BMA的质量分数)0.30%、催化剂Ca2用量(占BMA的质量分数)2.0%、甲苯用量1.2mol、反应时间9h。在此条件下,AEO的转化率为97.0%。采用油水混合萃取分离工艺,提高了产品分离效率和产品纯度,使AEOMA的收率达95.0%,纯度达97.0%。红外光谱表征结果表明,AEO分子中的羟基全部转化为酯键,并在分子中引入了双键,生成了AEOMA。     

油田化学药剂中烷基酚聚氧乙烯醚的分析（二）

本文是用质谱法和核磁共振法对从油田化学药剂中分离出的一种组分进行鉴定,分析出它为烷基酚聚氧乙烯醚,同时确定了它的烷基和缩合的环氧乙烷的分布情况。     

石油羧酸盐与烷基苯磺酸盐的复配效果及其结构成因

为揭示石油羧酸盐与烷基苯磺酸盐复配体系的性能特征,考察了石油羧酸盐和烷基苯磺酸盐形成的混合胶束(超分子结构)对复配体系界面活性的影响。结果表明,亲水亲油平衡值(HLB值)的差别使石油羧酸盐分子和烷基苯磺酸盐分子在油水界面上插入深度不同,由于距离拉开而减少了极性基团间的斥力,因而混合胶束排列得较紧密,界面吸附增加,界面活性比单剂好。此结构特点对复配体系界面活性的影响体现在:复配体系能在较宽的表面活性剂浓度及矿化度范围产生超低界面张力;在0.6%数1.2%弱碱(Na2CO3)下有优良的界面活性,避免了强碱(Na OH)对地层的伤害;达到超低界面张力所需表面活性剂浓度较低,可以降低驱油剂成本;在和油粒接触后可较快达到超低界面张力,对驱油过程有利。复配体系在强碱、弱碱、无碱情况下的界面活性均较好。和石油羧酸盐有良好协同效应的烷基苯磺酸盐应是直链分子结构,才能形成较紧密的混合胶束,具有较高的界面活性。     

抗凝析油泡排剂HY 4的合成与泡沫性能

针对凝析气井常规泡排剂排水效果不好的状况，研制了抗凝析油泡排剂HY-4。该剂具有独特的梳状结构和双子结构，采用Ross=miles法和动态带水法对其泡沫性能进行了研究，并在同等实验的条件下与其他泡排剂进行比较。实验结果表明，泡排剂HY-4是一种极强的抗凝析油专用泡排剂，同时具有较好的抗高矿化度、抗高温能力。     

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成性能与应用

以渗透力为指标,研究了影响脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯钠盐合成的主要因素,得到最佳工艺条件为:强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,脂肪醇聚氧乙烯醚(5)与五氧化二磷物质的量比为3.8∶1,于70℃下酯化反应4 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%。测定了产物的表面活性和应用性能。应用结果表明,产物的耐碱性和渗透性好,对织物煮练效果好,可作为纺织工业用耐碱渗透剂。     

稀土丝光沸石的合成及其催化苯酚羟基化反应性能研究

La or Ce-containing mordenite samples were synthesized from an amine-free fluorine-containing system with a quite broad range of raw materials compositions.When cerous nitrate was used in place of lanthanum nitrate as the starting material for synthesis of the zeolite,the formation of quartz could be inhibited.Aluminum is the necessary starting material for synthesis of the rare earth-containing modernite,which features good activity for catalyzing phenol hydroxylation reaction with a less tar formation and a higher ratio of ortho-hydroxyphenol/para-hydroxyphenol.The activity of Ce-containing modernite is apparently higher than that of La-containing mordenite.The mordenite sample with high cerium content can give a higher phenol conversion coupled with a 200% increase in hydroquinone selectivity,resulting in an apparent reduction in para-benzoquinone selectivity.The phenol conversion increases in big chunks with an increasing reaction temperature,leading to an obvious reduction in para-benzoquinone selectivity along with an increasing decline ratio of ortho/para-positioned hydroxyphenol products.The appropriate hydroxylation reaction time is in the range of 4-6 hours.     

脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸盐的合成与界面张力

以脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚为原料,研究了反应温度、反应时间、物料配比对羧甲基化反应的影响,通过一系列实验确定了合成最低界面张力体系的最佳实验条件,并对最佳合成条件下的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸盐的性质进行了探讨,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧甲基化后其界面张力得到改善。     

长链烷基水杨酸的合成及其发展现状

论述了长链烷基水杨酸的合成方法,主要涉及Koble-Schmit反应和Friedel-Crafts反应这2种反应; 比较了二者的异同,并根据现有文献,设计出比较理想的反应新工艺。     

阴-非Gemini聚醚磺酸盐表面活性剂起泡性能

阴-非Gemini聚醚磺酸盐以不同氧乙烯（EO）结构单元的脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-3、AEO-5、AEO-7）、1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、马来酸酐等为原料合成。结构式命名为ANG n-m-n,n=3、5、7(分别代表C₁₂H₂₅O（C₂H₄O）₃H、C₁₂H₂₅O（C₂H₄O）₅H、C₁₂H₂₅O（C₂H₄O）₇H),m=Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（分别代表乙二醇、丙二醇、丁二醇）。测定了9种不同结构的阴-非Gemini聚醚磺酸盐表面活性剂的起泡性能。结果表明,在质量分数为0.2%、EO结构单元相同时,随着链接基链长的增加,起泡高度逐渐增大;链接基相同时,随EO结构单元的增加,起泡高度逐渐增大,总体上链接基越短,泡沫稳定性越好。随着盐浓度增加,ANG 7-Ⅳ-7起泡高度和半衰期(t_1/2)先增加后降低。NaCl质量浓度为20g/L时的起泡高度为167.2 cm,t_1/2为1163 s;CaCl2质量浓度为1 g/L时的起泡高度为161.4cm,t_1/2为1131 s。随着温度升高,起泡高度先增加后减小,在50C时达到最大值151.5cm,t_1/2逐渐降低。随着不同醇体积分数增加,起泡高度和t_1/2先增加后降低,最佳醇加量为乙醇4%、异丙醇3%、正丁醇2%。     

纳米晶氧化铜的制备及其催化苯酚氧化性能

采用沉淀法制备了纳米晶氧化铜催化剂,通过XRD、TEM及N2吸附-脱附法对纳米晶氧化铜催化剂的微观结构进行了表征。表征结果显示,制备的纳米晶氧化铜的平均粒径为8.5 nm,比表面积为56.2 m2/g。研究了纳米晶氧化铜催化氧化苯酚的性能,同时对反应条件进行了优化。实验结果表明,自制的纳米晶氧化铜催化剂具有优良的催化性能,反应条件(如催化剂用量、抗坏血酸用量、溶剂中醋酸含量及反应温度)对苯二酚收率有显著影响。在苯酚浓度1.28 mol/L、催化剂用量0.572mol/L、抗坏血酸用量0.796 mol/L、20%(φ)醋酸水溶液(50 mL)为溶剂、氧气流量70~80 mL/min、反应温度308 K的优化条件下反应90 min,苯二酚收率达14.90%。