α-苯乙胺的微波合成研究

研究了α-苯乙胺的微波合成及其影响因素。结果表明,采用微波辐射法合成α-苯乙胺,较常规加热合成相比,使反应物摩尔比更接近理论比(甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3.8∶1降至2.6∶1),降低了反应物用量,缩短了反应时间(从3 h降至2 h),降低了反应温度(从185℃降至165℃),产率可达44.50%~46.93%。     

α-苯乙胺的合成及拆分

文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择性生成结晶盐拆分。笔者用组合方法拆分α-苯乙胺并加入不同添加剂得出不同的结果。最后得出结论,寻找合适的添加剂是有效拆分的一条有希望的途径。     

绿色高效的α-苯乙胺的合成-本科教学实验的改进

对传统实验“α-苯乙胺的制备”进行了改进,引入水分离器来避免苯乙酮的蒸出,利用低毒性的乙酸乙酯作为萃取溶剂体现了实验的绿色环保,利用溶剂萃取、洗涤的方法代替了水蒸汽蒸馏,缩短了反应时间,提高了实验学时效率.     

D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究

以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5%,ee值为93.0%,[α]2D0+38.3°。同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0%。其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值。     

(R)-N-苄基-1-苯乙胺的合成工艺研究

以(R)-1-甲基苄胺为原料,经与苯甲醛缩合和硼氢化钠还原,合成了标题化合物,其结构经 1HNMR、MS等确证,收率达96.4%.     

季鏻盐相转移催化卡宾法合成医药中间体(±)-α-氨基苯乙酸

在自制的四种季盐相转移催化剂和氯化锂的催化作用下 ,由苯甲醛 ,氯仿和氨合成了医药中间体 (± ) - α-氨基苯乙酸 ,研究了催化剂的催化性能 ,选择了较佳的催化剂和合成反应的较佳条件。结果表明 ,在苯甲醛和催化剂的摩比为 1∶ 1 ;氯化锂与苯甲醛的摩尔比为 2∶ 1 ;反应温度控制在 0～ - 1 5°C之间 ;反应时间 4h的条件下 ,(± ) - α-氨基苯乙酸其化学产率达 72 %。该合成法具有收率较高且避免了 Strecker合成法使用高毒性原料的特点 ,反应条件较易达到。其存在的不足是催化剂不易分离 ,不能反复利用。提出了解决该问题的途径之一是采用“三相转移催化剂”。     

α-苯乙胺拆分研究

本文采用不溶于水的L-谷氨酸作为拆分剂,在混合溶剂中对消旋α-苯乙胺进行拆分,拆分剂L-谷氨酸可以直接酸化高收率的回收.较好的反应条件是:拆分剂的用量1.05 mol,甲苯用量190 g,稀硫酸浓度15％.S-(-)-α-苯乙胺收率89％,比旋光度:-39.4°;回收混合a-苯乙胺收率92.5％;回收拆分剂收率95.9...     

超声辐射Pd/C催化合成α-苯乙胺

采用Pd/C作催化剂,无水甲醇作溶剂,研究了超声波辐射下苯乙酮与甲酸铵反应制备α-苯乙胺的反应,考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、Pd/C用量、辐射功率对反应的影响并优化了反应工艺.结果表明:在超声波辐射下,n(甲酸铵):n(苯乙酮)为2:1,m(10％ Pd/C):m(苯乙酮)为1:10.V(水):V(甲醇)为...     

光活性N-苄基-α-苯乙胺的合成

以光活性α-苯乙胺起始原料,以水为溶剂采用烷基化反应合成了光活性N-苄基-α-苯乙胺.产品R-( )-N-苄基-α-苯乙胺的比旋光度[a]D20= 41.3°;S-(-)-N-苄基-α-苯乙胺的比旋光度为[a]D20=-40.6°,收率约75%.     

(±)-顺-1,2-环氧丙基磷酸(±)苯乙胺母液处理的工艺改进

按所设计的工艺路线 ,通过实验筛选确定了Glamkowski法化学合成磷霉素钠过程中产生的 (± ) 顺 1,2 环氧丙基磷酸 (± )苯乙胺母液处理工艺的改进方法 ,回收了母液中的 (± ) 顺 1,2 环氧丙基磷酸 (± )苯乙胺 ,减少了污染物的排放量 ,此改进工艺应用于生产中达到了预期的效果     

2,5-二甲氧基-4-(2′-氟乙硫基)苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料经磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤合成了2,5 二甲氧基 4 (2′ 氟乙硫基)苯乙胺,该类化合物是一种用于神经药物及医药病物学方面的药理中间体,产品通过红外光谱,核磁共振谱确定其结构。     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 ( 4 -甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝作用下重排得到苄基 ( 2 -羟基 -5 -甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 ( 2 -甲氧基 -5 -甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1-( 2 -甲氧基 -5 -甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1-( 2 -羟基 -5 -甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构均由IR、元素分析、1 HNMR得到证实。     

(R)-α-硫辛酸合成方法的研究进展

(R)-α- 硫辛酸是生物体中广泛存在的一种具有很多生理活性的重要化合物, 综述了目前 (R) -α- 硫辛酸合成方法的研究进展。     

α-苯乙胺的拆分

本文叙述了一种α-苯乙胺的拆分方法,采用磷霉素的对映体、具有光学活性、但无抗菌活力的(+)顺1、2环氧丙基磷酸为拆分剂,得到(+)α-苯乙胺17.7～18.9g(按投入a-苯乙胺计算,其拆分收率:73.78～81.93%)。B、P 80～100℃/25～30 mmHg。[α]_D~(25)+32.17—34.36 (-)α-苯乙胺14.56g(按投入α-苯乙胺计算,其拆分收率:74.55%)。B、P 80～100℃/25～30 mmHg [α]_D~(25)—36.76     

4-(2-氨乙基)苯磺酰胺合成工艺的研究

以β-苯乙胺为主要原料,经酰化、氯磺化、氨解和碱水解四步反应合成4-(2-氨乙基)苯磺酰胺.总收率达到46％,产品纯度在99％以上.探讨了水解温度、水解时间和催化剂用量等因素对收率的影响.     

(S)-2-(α-羟基-α-苯代苄基)吡咯甲基二茂铁的简便合成方法

利用便宜易得的二茂铁甲酸和(S)-α,α-二苯基-2-吡咯甲醇,经过两步反应合成了标题化合物。其结构经IR、1HNMR、13CNMR、HRMS确证。     

微波辐射合成α-硫辛酸

以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经微波辐射合成γ-硫辛酸后通过空气氧化获得标题化合物.微波功率270 W,亲核取代微波辐射时间为15 min、碱水解微波辐射时间为8 min,产品收率53.4%.产物结构经熔点、IR、1HNMR和EI-MS确证.     

α，α＇-二亚苄基环己酮的微波合成

以苯甲醛和环己酮为原料，在碱性条件下，采用相转移催化法，利用微波技术制备了α，α’-二亚苄基环己酮，并用FTIR、^1HNMR和MS表征了该化合物的结构。该法具有操作简单、产率高、污染少等优点。     

3,4-二甲氧基苯乙胺的合成

对芳香乙胺化合物进行了研究,以选取适合工业生产的合成方法.邻苯二酚经醚化得到1,2-二甲氧基苯,收率96.7%,再选用高选择性的溴化剂溴化,收率96.5%,经格氏反应和羟乙基化反应制备3,4-二甲氧基苯乙醇,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel法可以制备3,4-二甲氧基苯乙胺,此步反应收率68.5%.通过实验对各步反应条件进行优化,为相关产品的研究开发提供了有效的途径.     

N-乙基-α-甲基-3-(三氟甲基)苯乙胺的合成

研究了间三氟甲基苯丙酮，一乙胺，氢气在雷尼镍催化下发生氢胺化反应，反应转化率达到68％，制得N－乙基－α-甲基－3－（三氟甲基）苯乙胺，产品结构经1HNMR和IR分析证明与预期结构相符。