硅热还原三硫化二铈制备单硫化铈

研究了硅热还原三硫化二铈制备单硫化铈的新方法。理论计算确定了反应的热力学条件，试验确定了反应温度、时间和还原剂硅过量值等反应条件。分析了反应过程的动力学影响因素并提出了二次反应法减少单硫化铈产物中杂相三硫化二铈的方法，研究了单硫化铈中残留的还原剂硅的分离净化方法。与文献报道的其它方法比较，结果表明：与铝热还原法和碳热还原法相比，硅热还原法制备的单硫化铈纯度高——杂相三硫化二铈低，残留的硅容易分离。与稀土金属和硫黄直接反应法、氢化铈和三硫化二铈合成法以及电解法比较，硅热还原法所需的设备更为简单实用。     

碳热还原法CaB6粉体的制备

采用廉价的工业废料硼酸钙(其主要成分为CaO和B2O3,其质量分数共计约75%,下文均简称为硼酸钙)为原料,原料中不足的硼源由B4C或硼酐取代,通过碳热还原法低成本合成CaB6粉体.实验结果表明以B4C为反应物所制备得到的CaB6粉体的转化率高于以硼酐为反应物的试样.以硼酸钙,B4C和碳为原料的CaB6粉体合成的最佳烧结工艺为1923 K保温30 min.     

碳热还原法制备SiC的热力学分析

对碳热还原法制备SiC进行了热力学分析。通过热力学计算,分析了CO分压、SiO_2和C颗粒的粒度及其混合的均匀性对制备SiC反应的影响。结果表明:一定温度下降低CO的分压能有效增大反应生成SiC的热力学趋势;对碳热还原反应而言,SiO_2颗粒和C颗粒的混合均匀性及其各自的粒度非常重要;通过控制温度和调整CO气体的分压,可以控制生成SiC的微观形貌。     

真空碳热还原法制备高密度碳化钒

研究了采用真空碳热还原法由三氧化二钒制备碳化钒，并研究了碳化钒产物密度随实验条件的变化规律。找到了用于强化碳化钒产物密度的添加剂，研究结果表明，反应温度，添加剂是影响碳化钒产物密度的主要因素。反应时间对产物密度也有一定影响。研究结果同时表明，含铁化合物能有效地提高产物密度。     

微波辅助碳热还原法制备氮化钒

以微波辅助碳热还原法对五氧化二钒进行还原氮化。测定了炭黑、活性碳和石墨作为还原剂的混合物料在微波场的升温曲线,并采用热重分析法考察了微波场中不同输入电流对物料还原程度的影响。结果表明,3种还原剂中炭黑的吸波性能和还原性能最佳,在输入电流为16 A、微波辐照时间105 min时,炭黑物料的还原度为0.96,当辐照时间延长至120 min时,氮化反应迅速,此时样品氮含量为16.36%。     

碳热还原法制备ScB_2的实验研究

以Sc2O3、B4C、C粉为原料,采用碳热还原法在高温真空条件下制备ScB2,并采用X射线衍射仪及Rietveld全谱拟合对产品物相进行了定性与定量分析。结果表明,以Sc2O3和B4C为原料并添加适量C粉作反应活性剂,采用碳热还原法合成ScB2,合成率可达99%以上。     

碳热还原法制备耐火材料用AlN的研究

AlN在很多方面具有优异的性能,它在耐火材料中的应用日益引起人们的关注.但是,由于高纯AlN价格昂贵,限制了它在耐火材料领域的使用.本文采用碳热还原法研究了不同反应温度、反应时间、铝源及原料粒度对AlN制备结果的影响.结果表明,以400目的Al(OH)3在1500℃下,反应5h,即可制备出低成本、适合耐火材料用AlN.     

真空原位碳热还原法制备纳米碳化钛粉体

分别以钛酸四丁酯和蔗糖为钛源、碳源,采用溶胶—凝胶法制备前驱体并在真空条件下原位碳热还原制备纳米碳化钛。采用X射线衍射仪和扫描电镜对产物物相、形貌进行分析,并根据谢乐公式计算所得TiC晶粒尺寸。结果表明:在1 300℃的真空碳热还原条件下能够得到纳米碳化钛,随着碳含量的增加碳化钛的纯度提高,晶粒尺寸减小;随碳热还原温度从1 300℃升高到1 500℃,碳化钛的形貌由长径为100 nm左右的长条状变为粒径为20~30 nm的球形颗粒,但TiO相含量相对增加。     

真空碳热还原法制备高纯TiB2粉末

在对碳热还原反应TiO2＋B2O3＋5C→TiB2＋5CO↑进行热力学计算的基础上，采用真空碳热还原TiO2和B2O3的方法，制备出了纯度达99．34％的TiB2粉末。研究结果表明：采用真空碳热还原法制取TiB2粉末可降低实际反应温度200℃左右；真空环境是保证获得高纯TiB2粉末的重要条件IC还原剂的适当过量能显著提高产物TiB2的纯度。     

镁掺杂磷酸铁锂的碳热还原法制备及表征

采用沉淀法制备出磷酸铁,将其与碳酸锂、葡萄糖混合,并掺杂适量的镁,以碳热还原法制备出磷酸铁锂正极材料。制备的磷酸铁粉体D_(50)=2.94μm并呈正态分布。合成的镁掺杂磷酸铁锂颗粒呈类球形,D_(50)=2.80μm;不同镁掺杂量的磷酸铁锂XRD谱没有显著差别。掺杂后的LiFe_(1-x)Mg_xPO_4/C随着x值的增加,比容量有一定的上升。当x=0.01时,0.1C放电比容量为162mAh/g,1C放电比容量达到135mAh/g,循环性能优异。     

微波碳热还原法制备氮化钒的研究和实践

利用微波高温炉常压碳热还原渗氮法制备了氮化钒，并进行了试生产。实验结果表明微波加热法可以采用V2O5为原料一步反应制得氮化钒，配碳量和温度是影响产物成分的重要因素。试生产结果表明，产品理化指标满足炼钢的要求。与传统加热方式相比，微波加热缩短了反应时间，简化了工艺，因而大幅度地降低了成本。     

碳热还原法制备Ti(C,N)粉末

研究了用淀粉作为碳源还原氢化钛制备碳氮化钛纳米粉的工艺及利用热力学计算分析了反应机理。结果表明 :在实验范围内 ,降低合成温度、缩短保温时间或提高氮气流量有利于形成氮含量高的碳氮化钛粉末。通过控制合成温度和保温时间 ,可以控制Ti(C1 -xNx)中的碳氮比 ,得到不同x值的碳氮化钛粉末。实验结果与理论计算相一致     

“碳热还原法”制备氮化钒的研究和实践

利用微波高温炉常压碳热还原渗氮法制备了氮化钒并进行了试生产。实验结果表明微波加热法可以使用三氧化二钒一步反应制得氮化钒,配碳量和温度是影响产物成分的重要因素。生产结果表明,产品理化指标满足炼钢的要求。与传统加热方式相比,微波加热缩短了反应时间,简化了工艺,大幅度地降低了成本。     

煅烧方式和添加剂对碳热还原法制备氮化铝粉末的影响

以工业氢氧化铝和乙炔黑为铝源和碳源,采用碳热还原法制备了氮化铝粉末,讨论了煅烧方式和添加剂对制备氮化铝粉末的碳热还原反应的影响。利用原料的差热-热重分析,制定了有利于氮化反应的升温制度:870℃之前缓慢升温,870℃至反应温度为快速升温过程。通过对所合成的产物进行XRD检测分析表明:与传统电阻炉煅烧相比,采用微波煅烧能有效降低氮化铝粉末的合成时间和合成温度;结合添加剂D的加入,可使得前驱物在合成温度为1 400℃、反应时间为1h的普通氮气气氛下完全转化为氮化铝,添加剂D具有良好的氮化铝催化合成效果,能有效地提高氮化率。     

钙热还原法制备金属钆研究

文章对钙热还原法制取金属钆的技术进行了研究,结合现代先进检测方法系统地研究了在钙热还原法制备金属钆的实验过程中所用的还原剂Ca、反应温度和反应时间等因素对整个还原反应的影响。通过对还原时间、还原剂比例等因素的控制研究,发现：在反应温度为1400℃,GdF3与金属Ca的质量比为1比0.34,反应时间为30 min的条件下进行还原反应,最终可得到呈锭状的金属钆粗品,再将金属钆粗品精炼除钙后得到金属钆精品,收率达到98%,分析其平均RE总量≥99.5%,钆占RE纯度≥99.9%。     

葡萄糖水热还原法制备铜粉

以葡萄糖为还原剂,CuO为铜源,PVP为添加剂,NaOH为中和剂,采用水热还原法制备铜粉,研究反应液中NaOH的浓度、葡萄糖的浓度、反应时间及反应温度对铜粉的形貌与物相组成以及粒度与抗氧化性能的影响。结果表明,当反应溶液中NaOH的质量浓度r(NaOH)小于120 g/L时,或葡萄糖的质量浓度小于270 g/L时,或反应时间不足6 h时,CuO不能完全被还原为金属铜,产物中存在氧化亚铜。NaOH浓度与葡萄糖的浓度以及反应温度对铜粉粒度都有显著影响。随r(NaOH)增加,铜粉粒度增大,团聚加重,而随葡萄糖浓度增加或反应温度升高,铜粉粒度减小。在r(葡萄糖)为315 g/L,r(NaOH)为120 g/L,反应温度为120℃,反应时间为6 h条件下可制得平均粒径为4.039μm的类球形铜粉,该铜粉的起始氧化温度为190℃,具有较好的抗氧化性能。     

前驱体碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其机理研究

以硝酸铬和葡萄糖为原料,按照一定碳含量配比配置混合溶液,烘干后获得前驱体粉末,然后采用碳热还原法制备纳米碳化铬粉末。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等测试方法对反应过程及产物的物相和形貌进行表征。结果表明:升高配碳量有利于促进碳热还原反应进行,配碳量过低时产物含有贫碳相碳化铬(Cr_7C_3),配碳量过高则会增加产物残碳量,试验最佳配碳量为25.71%;反应温度为1 100℃、保温时间为1 h时,产物为单一的Cr_3C_2,产物粉末由平均粒径为100 nm的椭球形颗粒组成,分散性好,无明显团聚现象。     

铝热还原法制备硼粉

以B2O3为原料,Al粉为还原剂,用KClO3做助燃剂,通过自蔓延铝热还原制备硼粉,研究KClO3添加量(质量分数)及反应物料B2O3与Al粉的配比对产物纯度的影响,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对产物进行物相、形貌和元素分析。结果表明:还原产物主要由α-B及少量Al、B2O3和α-Al2O3组成;随着助燃剂KClO3添加量增加,产物中B含量w(B)逐渐增多,Al含量w(Al)逐渐减少。当KClO3添加量(质量分数)为25%时,w(B)最高为94.38%,w(Al)为5.62%;随着反应体系中Al含量减少,产物纯度呈下降趋势,在Al欠量2%、4%和6%时,产物的纯度w(B)分别为95.08%、94.58%及94.15%。     

钒钛铁精矿盐酸浸出渣碳热还原法制备碳氮化钛复合粉末工艺研究

对Fe-Ti-N-C-O系热力学计算和分析表明,钒钛铁精矿盐酸浸出渣采用碳热还原工艺制备TiCN在热力学上是可行的。通过XRD对还原产物进行物相分析和计算,探索了配碳量、还原温度和还原时间对还原过程和还原产物TiC_(1-x)N_x碳氮比的影响,实验结果表明:随着还原温度的升高、还原时间的延长和配碳量的增加,还原产物TiC_(1-x)N_x碳氮比有下降的趋势。在配碳量为1.6、还原温度1 500℃、还原时间30 min时,还原产物TiC_(1-x)N_x的x值为0.775,C/N=0.29。     

钒钛铁精矿盐酸浸出渣碳热还原法制备碳氮化钛复合粉末工艺研究

对Fe-Ti-N-C-O系热力学计算和分析表明,钒钛铁精矿盐酸浸出渣采用碳热还原工艺制备TiCN在热力学上是可行的。通过XRD对还原产物进行物相分析和计算,探索了配碳量、还原温度和还原时间对还原过程和还原产物中TiC_(1-x)N_x的C/N的影响,试验结果表明:随着还原温度的升高、还原时间的延长和配碳量的增加,还原产物中TiC_(1-x)N_x的C/N值有下降趋势。在配碳量为1.6,还原温度1500℃,还原时间30,min时,还原产物TiC_(1-x)N_x的x值为0.775,C/N=0.29。