2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的性能及其应用研究

用静态阻垢、旋转挂片失重实验研究了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)对碳酸钙的阻垢性能以及对A_a碳钢的缓蚀性能等。应用试验证明,PBTCA是一种优异的阻垢缓蚀剂和金属离子螯合剂,适用于高温、高碱、高硬、高pH、高浓缩倍数的循环水处理,具有广阔的应用前景。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的水解研究

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)是一类性能优良、很有发展前景的水处理剂。作者研究了其合成的第三步反应——2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的水解反应,探讨了水解反应终点的指示以及催化剂的量与催化剂的重复使用性对PBTCA产率的影响,以固体催化剂代替液体酸作催化剂具有催化剂用量少且可重复使用、反应后处理简单、反应时间短、产品质量稳定且纯度高等优点;运用IR、13^C-NMR等证实了产物的分子结构。产品质量分数经磷谱测定达到92％。     

氯化氢酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯反应动力学

在可无级调速的玻璃搅拌釜气液相反应器中,系统地研究了不同温度下用氯化氢干气酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的反应动力学,以开发制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的绿色工艺。采用1级串联反应动力学方程拟合2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯酸解反应动力学数据,得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯和2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸三甲酯酸解反应的表观活化能分别为37.87和42.72 kJ/mol。结果表明,用氯化氢干气酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯制备PBTCA是可行的。     

用苯酐副产物顺酐制备2一膦酸丁烷-1,2,4一三羧酸的工艺及特点

简要介绍了有机膦羧酸水处理剂2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸（简称PBTCA）的发展历程及合成方法,探讨了用苯酐副产物顺酐制备PBTCA的工艺路线及其特点。     

水处理剂2—膦基丁烷—1,2—4—三羧酸质量评定方法的研究

通过核磁共振碳谱、磷谱结构鉴定手段,结合理化指标分析,提出了适用于水处理剂２－膦基丁烷－１,２,４－三羧酸的质量评定方法。     

用苯酐副产物顺酐制备2—膦酸丁烷—1,2,4—三羧酸的工艺及特点

简要介绍了有机膦羧酸水处理剂２－膦酸丁烷－１,２,４－三羧酸（简称ＰＢＴＣＡ）的发展历程及合成方法,探讨了用苯酐副产物顺酐制备ＰＢＴＣＡ的工艺路线及其特点。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸的合成研究

1，2，3，4-丁烷四羧酸是一种重要的化工产品，本文报道了其三步法的合成方法，收率较国内其它合成法有较大程度的提高，产物分子结构用元素分析、熔点、红外光谱(IR)、核磁共振谱(^1HNMR)进行了鉴定，表明结果与预期产物相符。     

固体酸催化酯水解制备有机膦酸

以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸作为水解催化剂,对2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯水解制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的反应进行了研究,探讨了催化剂加入量、水酯比、反应温度以及反应时间对水解转化率的影响,确定了反应的最佳工艺条件。结果表明,以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸催化水解PBTC五甲酯,能有效缩短水解反应时间,提高产品质量,并且催化剂活性高、用量少,产品经~(31)PNMR谱测定,PBTCA物质的量分数达91.6%。     

有机膦酸的缓蚀和阻垢作用

有实验的基础上讨论了几种常用的有机膦酸对ＣａＣＯ３及ＣａＳＯ４的阻垢作用,并且和聚合物进行了对照。同时对有机膦酸的缓蚀作用及稳定性进行了简单的探讨。     

1,2,3,4—丁烷四羧酸

l,2,3,4丁烷四羧酸主要是作为聚酰亚胺树脂的原料,由1,3-丁二烯和马来酸酐经狄尔斯-阿德耳反应生成四氢邻苯二甲酸酐后再氧化制得。日本国内有新日本理化和三井化学两家公司生产,1998年合计产量200～300t。     

Na2WO4/1,2,3,4-丁烷四羧酸催化氧化环己烯合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,以E(H2O2)=30％为氧源,采用原位合成的Na2WO4／1,2,3,4-丁烷四羧酸／H2O2过氧钨酸络合物为催化剂,催化氧化环己烯合成己二酸。考察了酸性配体1,2,3,4-丁烷四羧酸的用量、反应温度和反应时间对反应的影响。当n(1,2,3,4-丁烷四羧酸)：n(Na2WO4)=4：1、n(Na2WO4)：n(环己烯)：n(H2O2)=1：40：176、水浴控制温度(70～90℃)时,反应8h,己二酸分离产率高达85．1％。催化剂重复使用至第5次,己二酸产率仍分别可达80．4％(回流控温)和80．2％(水浴控温70～90℃)。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以5 氯基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5 取代 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等。并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯的合成工艺改进

以草酸二乙酯为原料,经氨解,肼解,环合,醇解,而制得1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯。该合成工艺具有步骤少,条件温和,操作简便,污染少,产率较高等优点。     

2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯的合成新方法

研究了标题化合物的合成新方法。以2-氯乙基膦酸二酰氯为原料,与环氧乙烷反应制备得到产物,其气相纯度98%,收率98%。利用1HNMR、13CNMR、31PNMR和HRMS表征确定产物结构,并探讨了反应原料配比、溶剂等对反应的影响,所合成的产物可在分析测试方法开发中直接作为标样使用。     

喹啉-4-羧酸合成的新方法

本研究以靛红为原料,经碱化环合反应、缩合、脱水、氧化、脱羧反应分别得到喹啉-2,4-二羧酸和喹啉-4-羧酸,最后经FT—IR、IH—NMK和MS鉴定,与标准图谱相符合。     

阿仑膦酸及其钠盐合成方法

从不同的原料、溶剂的使用以及反应条件、反应收率、生产过程的环境保护、职业健康和生产安全等方面考虑,对阿仑膦酸钠的合成方法进行了综述,并对一些方法的优缺点进行了分析和讨论。