一种共聚型聚酰亚胺成膜工艺的探究

采用溶液缩聚法通过共聚的方式合成得到了聚酰胺酸(PAA),PAA经过热酰亚胺化得到聚酰亚胺(PI)薄膜。重点讨论了成膜工艺中的升温速率对薄膜结构和性能的影响,分别以1、3、5、7和9℃/min的升温速率制备出5种PI薄膜。同时对薄膜进行了红外、X射线衍射、扫描电镜和综合热分析等表征。结果显示:不同升温速率得到的PI薄膜的结构和性能上均有明显的差异,其中以5℃/min升温速率制备的PI薄膜性能最优,具有最高的热分解温度,最高的玻璃化转变温度,最强的结晶度。     

升温速率对聚酰亚胺薄膜聚集态结构与性能的影响

采用五种升温速率1℃/min、3℃/min、5℃/min、7℃/min、10℃/min对PMDA-ODA型聚酰亚胺薄膜的聚集态结构和性能进行了系统化研究。TGA和FTIR的研究发现酰亚胺化反应分为三个阶段,每个阶段影响失重的主要因素不同。聚酰亚胺薄膜的聚集态结构依赖于升温速率对溶剂含量与酰亚胺化程度的影响。当升温速率适中时,才能使溶剂残留率、酰亚胺化程度、分子链运动达到最恰当的匹配,导致分子链形成规整有序排列。形成规整有序结构的最佳升温速率为5℃/min。     

聚酰胺酰亚胺超薄膜成膜研究

按聚酰胺酰亚胺原液∶溶剂∶水=1∶2∶25,提取聚酰胺酰亚胺树脂,并将该树脂溶解于溶剂中,同时,将聚酰胺酰亚胺原液稀释,以旋转涂层法分别制得聚酰亚胺超薄膜,并用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)进行表征。结果表明:干燥温度为30℃时,从聚酰胺酰亚胺原液中提取的树脂出现明显的特征峰。超声波处理铜箔可使涂覆材料与基底更好附着。挥发性溶剂是极好的致孔剂。树脂含量为10%的聚酰胺酰亚胺超薄膜在80~90℃时,溶剂大量挥发致质量出现第一次明显下降,而250℃时的质量变化为薄膜内部分子链交联及扩链所致。     

PEN—2,6的聚集态结构对其荧光和电导影响的研究

用表观密度法、X射线衍射和扫描电子显微镜研究了不同条件热处理的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN-2,6)薄膜的聚集态结构。在我们的实验条件下,低于145℃热处理15分钟的薄膜仍然是非晶态,在180℃热处理15分钟得到结晶度为25％、有晶粒取向、球晶结构的薄膜。研究结果表明分子内和分子间的基激子荧光分别来自于非晶区和晶区。所有薄膜的室温直流电阻率约1×10~(15)Ω·cm,并看到一个与取向偶极去极化相关的光电效应。     

红外光谱法研究共聚酰胺酸应变材料的热酰亚胺化

本文用红外光谱法研究了两种共聚酰胺酸MPB和OPB以及对照体系MP，在175－350℃温度范围和空气下，以薄膜状态经热酰亚胺化反应转化为共聚酰亚胺过程的吸收谱带变化，确认250－260℃和60min为用作应变材料的最佳酰亚胺化条件，当温度高于250℃时发生氧化和二次化学转化，文中用聚酰胺酸热酰亚胺化反应机理的观点，讨论了共聚酰亚胺的结构、性能及与应变特性的关系。     

原位红外法研究电纺聚酰胺酸亚胺化过程

以均苯二酐和二苯醚二胺为原料合成聚酰胺酸（PAA）纺丝原液,通过静电纺丝法制备聚酰胺酸无纺布,利用原位红外技术研究聚酰胺酸无纺布亚胺化动力学过程,得出最优条件。结果表明,加热升温速率对亚胺化程度有重要的影响,升温速率为10℃／rain时,薄膜无法完全亚胺化;升温速率为2℃／rain时,可以实现100％亚胺化;采用快速一慢速的升温方法可以实现最优亚胺化效率。     

FeNiCo高温恒弹性合金特性研究

主要研究了FeNiCo合金成分组织及性能的关系,探讨了加工工艺对弹性性能的影响。在-60~+185℃温度范围内,合金的频率温度系数fβ稳定在(-2.0~+3.0)×10-5/℃。     

热处理温度对TbFe2/Fe交换耦合磁致伸缩多层膜的影响

采用直流磁控溅射在20mm×5mm×240μm抛光单晶硅片上制备了TbFe2/Fe磁致伸缩多层膜,主要研究了热处理温度对TbFe2/Fe磁致伸缩多层膜磁致伸缩系数的影响.采用量热分析法(DSC)、XPS以及光杠杆测试法对TbFe2/Fe磁致伸缩多层膜的晶化曲线、成分随深度的变化以及磁致伸缩系数进行了分析与测试.结果表明TbFe2薄膜的起始晶化温度为327℃,晶化温度为372℃;TbFe2/Fe磁致伸缩多层膜的最佳热处理温度为327℃,在此热处理温度下热处理60min,外加磁场1.6×104A/m时,TbFe2/Fe磁致伸缩多层膜磁致伸缩系数可达1.56×10-4.采用XPS分析了一个周期的TbFe2/Fe成分随薄膜深度的变化,未经热处理的薄膜Fe层和TbFe2层之间界面清晰,两层之间有少量的扩散.经327℃热处理60min的薄膜Fe层和TbFe2层界面发生了互扩散,原子数之比也发生了改变.     

Zn0.9Mg0.1O:Ga宽带隙导电膜的 PLD制备及性能研究

利用脉冲激光沉积法(PLD)制备了Ga掺杂的Zn0.9Mg0.1O(ZMOGa)宽带隙透明导电薄膜.采用各种分析手段研究了沉积温度和真空退火处理对薄膜结构、表面形貌及光电性能的影响.结果表明,制备的薄膜具有ZnO(002)择优取向;200℃下沉积的薄膜通过3×10-3Pa的真空400℃退火2h后,其电阻率由8.12×10-4Ω·cm减小到4.74×10-4Ω·cm,禁带宽度则由原来的3.83eV增加到3.90eV.退火处理增强了薄膜的择优取向和结晶度、增加了禁带宽度、提高了载流子浓度并使其透射谱线的光学吸收边发生蓝移现象.     

表面热处理对氮化硼薄膜场发射特性的影响

用RF磁控溅射的方法在最佳沉积条件下在Si(100)基底上沉积了纳米氮化硼薄膜,然后对薄膜在真空度低于5×10-4Pa、温度分别为800℃和1000℃条件下进行了表面热处理,分别用红外光谱、原子力显微镜以及不同退火温度的场发射试验对薄膜进行了研究,结果表明表面热处理对BN薄膜的表面形貌没有明显影响,样品场发射特性的变化可能与表面负电子亲和势有关,未进行热处理的样品阈值电场较低,可能归因于表面负电子亲和势效应,阈值电场为8V/μm,发射电流为80μA,热处理温度为800℃时,负电子亲和势仍然存在,直到热处理温度达到1000℃时,表面负电子亲和势才消失.     

β因子校正法测定Pb-Cu、Bi-Cu合金表面张力

采用座滴法技术,通过“软件化”的自编 B-A 表和相应的β因子校正法程序,测定了 Pb-Cu,Bi-Cu 合金的表面张力。测定结果表明:Pb-7%wtCu 的元合金在850℃、900℃;Bi-26%Cu 二元合金在850℃的表面张力值分别为408×10~(-3)N·m~(-1)、427×10~(-3)N·m~(-1)以及343×10~(-3)N·m~(-1)。分析和讨论了测量与计算过程中的影响因素。     

导电聚苯胺薄膜上Bi2Te3合金层的电沉积及其热电性能

在导电聚苯胺薄膜上电沉积n型Bi-Te合金薄膜,采用循环伏安、XRD、EDS和SEM等手段分别对电化学沉积过程和产物的结构、形貌及组成等进行了表征,研究了聚苯胺绝缘化处理前后Bi_2Te_3沉积层热电性能的变化,以及沉积电位对其结构和性能的影响.结果表明:在180℃保温3 h可大大降低聚苯胺薄膜的导电性;阴极电位在-125 mV与-340 mV之间变化时,Bi-Te合金中的Te含量呈近似抛物线变化,且在-125 mV达到最大值67.76%;Te含量不同也相应地改变了沉积层的组织结构和热电性能;基体的导电性影响聚苯胺薄膜的热电参数测试值,通过热处理消除基体的影响后,热电薄膜的塞贝克系数和导电率的测量值分别提高了47.6μV/K和6.86×10~4s/m,功率因子从热处理前的1.6×10~(-4)W/K~2m提高到处理后的14.3×10~(-4)W/K~2m.     

沉积温度和退火处理对脉冲激光沉积的 ZnO∶Al 膜性能的影响

利用脉冲激光沉积法制备了ZnO∶Al透明导电薄膜.通过对膜的霍尔系数测量及 AFM、XRD分析,详细研究了温度和退火处理对薄膜结构、表面形貌及光电性能的影响.结果表明沉积温度影响膜的电学、光学性能和膜的结晶状况.制备的薄膜均具有ZnO(002)择优取向的多晶膜.在240～310℃沉积的薄膜具有最低的电阻率,其值为6.1×10-4Ω·cm,在240℃沉积的薄膜在氩气中退火薄膜的电阻率下降为4. 7×10-4Ω·cm.所有薄膜在可见光区的平均透过率均达到了90%以上.     

用于集成电路等平面多层布线的聚酰亚胺介质材料

聚酰亚胺是一类耐高温(400℃)、耐低温(-200℃)、电绝缘性能优良的新型聚合物。在宇航、原子能、电器、电子等工业部门均得到广泛应用。近年来国外在大规模集成电路中采用聚酰亚胺作等平面多层布线的层间绝缘介质,取得了良好的效果。聚酰亚胺绝缘层是将聚酰胺酸树脂溶液涂复于集成电路硅片上在高温下脱水成环进一步酰亚胺化而成。由于聚酰胺酸在常温下易自然降解,保存期极短,因而限制了它在电子工业中的应用。本研究采用沉淀法将聚酰胺酸树脂作成粉末,在使用时只须加溶剂溶解,配制成一定浓度的溶液即可。对聚酰胺酸树脂溶液和聚酰胺酸粉末放置前后的分子量,热性能作了一定的研究。结果表明,聚酰胺酸粉末降解趋势比树脂溶液小,热性能也变化不大,证明这一措施是可行的。本文还研究和确定了聚酰胺酸的酰亚胺化条件。     

低温热处理条件对TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的影响研究

目前，三氟乙酸．金属有机沉积（简称TFA-MOD）方法是制备YBaECU307-6（简称YBCO）涂层导体最有应用前景的方法之一。系统地研究了TFA-MOD过程中低温热处理条件（升温速率和气氛）对在LaAlO3单晶基片上生长的YBCO薄膜的影响。研究结果表明，低温热处理的气氛为纯02时，200～250℃区间的分解速度不能太快，否则YBCO薄膜就不均匀和致密，薄膜中会出现较多的孔洞，薄膜的面外取向性也较差，从而影响薄膜的超导性能，然而过慢的分解速度也会使薄膜表面有较大的CuO析出物。分解速度为0．08℃／min时才可以得到结构和超导性能良好的YBCO薄膜。同时研究也发现在低温热处理过程中如果采用Ar和2．5％O2混合气氛则可以减弱三氟乙酸盐分解的剧烈程度，从而使低温热处理的分解速度提高到0．8℃／min，得到的YBCO薄膜同样具有较好的面外取向性和超导性能。     

Cr/Cu/Ag/Cu/Cr新型银基复合薄膜电极的防氧化性能研究

采用直流磁控溅射技术和光刻工艺制备了Cr/Cu/Ag/Cu/Cr复合薄膜及其电极,研究不同温度热处理对复合薄膜和电极结构、表面形貌和电性能的影响。Ag层与最外层的Cr层之间的Cu层不仅增强了Cr和Ag之间的粘附力,而且起到了牺牲层和氧气阻挡层的作用;Cr和Cu对Ag的双重保护使得薄膜电极在温度小于500℃时电阻率保持较为稳定,约为3.0×10-8~4.2×10-8Ω·m之间。然而由于电极表面氧化和边沿氧化的共同作用,薄膜电极的电阻率在热处理温度超过575℃出现了显著的上升。尽管如此,Cr/Cu/Ag/Cu/Cr薄膜电极仍然是一种能够承受高温热处理并且保持较低电阻率的新型电极,满足场发射平板显示器封接过程中的热处理要求。     

明胶改性聚酰胺酸的合成与表征

通过明胶链上的-NH_2与低分子酸酐封端的聚酰胺酸链端酸酐首先在较高温度下缩合反应生成改性预聚体,然后再对改性预聚体扩链,得到明胶改性聚酰胺酸.通过测定明胶改性聚酰胺酸的特性黏度,研究了改性预聚体反应阶段不同反应条件对聚合物特性黏度的影响,同时采用红外光谱和示差扫描量热测定了明胶改性聚酰胺酸的结构与热性能.结果表明,在改性预聚体合成阶段,当明胶用量为35%、反应温度为40℃和反应时间为25min时,明胶改性聚酰胺酸的特性黏度最大.经过明胶改性,改变了聚酰胺酸的结构,使其化学亚胺化薄膜的玻璃化温度比聚酰胺酸化学亚胺化薄膜的降低39℃.     

组分非梯度KTN热释电薄膜的制备及其性能研究

为使KTN热释电薄膜能够在较宽的温度范围内有较高的热释电系数,本文在Pt/Ti/SiO2/Si基片上采用Sol-Gel法制备了两种多组分成分非梯度分布的KTN热释电薄膜.用XRD分析了薄膜的晶相结构,并研究了其铁电、介电和热释电性能.结果表明,两种薄膜均具有钙钛矿型结构,且均可观察到典型的电滞回线.在100kHz频率下,Ⅰ型薄膜在16～43℃,εr=332,tg δ=0.21,14～46℃平均热释电系数为3.246×10-4C/(cm2·K),计算所得Fv=3.58×10-7C·cm/J,Fd=1.42×10-5C·cm/J,Ⅱ型薄膜在17～46℃,εr=987,tgδ=0.18,14～44℃平均热释电系数为2.797×10-4C/(cm2·K),电压响应优值为1.04×10-7C·cm/J,探测度优值为7.69×10-6C·cm/J.     

聚芳酰胺酰亚胺的合成与性能

以合成的高纯度偏苯三酸酐酰氯(TMAC)和4,4′-二氨基二苯醚为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,制备聚酰胺酸预聚体,再用醋酐和三乙胺将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI),考察了聚合反应条件对分子量的影响,用FT-IR1、H-NMR表征了PAI的结构,并采用热失重(TGA)和差动扫描量热分析仪(DSC)对PAI进行热性能研究。     

脉冲激光沉积ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜及其靶材制备

采用化学共沉淀法合成26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2近零膨胀复合陶瓷靶材,并以脉冲激光法在石英基片上沉积制备了ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了复合靶材的晶体结构、热膨胀性能和致密度,同时也探索了热处理温度对复合薄膜的相组成和表面形貌的影响.结果表明:合成的靶材由α-ZrW_2O_8和m-ZrO_2组成,26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2复合靶材在30℃～600℃的热膨胀系数为-0.5649×10~(-6)K~(-1),近似为零,且靶材致密、均匀;脉冲激光沉积制备的薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶,在1200℃热处理6min后得到纯ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜,且两相物质在膜层中分散均匀,结晶后的薄膜存在一些孔洞缺陷.