高速液相色谱用于非离子表面活性剂烷基苯酚聚氧乙烯醚的分离分析

高速液相色谱法是七十年代初发展起来的快速分离分析方法。它是在原来的液相柱层析基础上,采用了新颖层析填充料、高压输液系和各种高灵敏检测器等实验技术,从而使液相柱层析进入了一个新的阶段,成为既可进行微量分析,又可进行大量制备的高速、高灵敏度的自动化分析方法,是有机化合物分离、定性、定量及试料精制的重要手段之一。近年来已广泛地用于有机化工、染料涂料、天然和合成高分子物、纺织助剂以及化学纤维等各个领域。 非离子表面活性剂是纺织、印染助剂中常用的一类,它的种类很多,代表性的有脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、氟代醇和有机硅酮共聚物等等。这类活性物质的亲水基团是羟基（-OH）,醚键（-O-）等,亲油基团主要是碳氢长链（-R）基团。由于这类表面活性剂较离于型表面活性剂具有不怕离子干扰,能耐一定程度的酸、碱、盐等更多更好的优良性能,而且在合成中只要改变其中环氧乙烷的克分子数投料量,就会得到不同性质不同用途的产品来,因此应用更广泛。此类助剂在国外都作为相当重要的一种助剂。     

高速液相色谱的制备和分离

前言 近年来高速液相色谱在分析领域中迅速地普及了,使高速液相色谱成为应用范围很广的一种有效的分离、定性和定量的重要分析分离手段。可是,现在进行纯样品的制备时多数还是延用经典的柱色谱和薄层色谱,用高速液相色谱开展制备工作还是比较少数。现在供制备用的内径较大的制备柱基本上解决了,并将过     

高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。     

表面活性剂分离脂肪酸的应用

遵照毛主席关于“综合利用大有文章可做”的教导,我厂自一九七一年开始,利用皂脚提取脂肪酸。几年来,生产有了较大的发展,工艺上也不断进行改革,特别对脂肪酸的分离问题进行了初步探索。开始采用混合酸经冷冻后,再用水压榨机分离硬酸和油酸,几年来的生产实践,质量上尚能达到要求,但存在劳动强度高,操作繁琐,人手多,产量低,工艺落     

高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛北大核心

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定植物油和地沟油中阴离子表面活性剂含量

建立植物油和地沟油中阴离子表面活性剂高效液相色谱分离荧光检测的分析方法。油样经正己烷分散,20mL水萃取、离心后,水层过0.45μm滤膜,以甲醇作流动相,流速2.0mL/min,柱温25℃,Waters Atlantis T3色谱柱分离,荧光检测波长λ_ex/em=223/280nm。在此优化的实验条件下,阴离子表面活性剂的质量浓度在1.0～100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=222626X-329085（r=0.9996,n=6）,检出限为1mg/kg,回收率在87.56%～93.29%之间,相对标准偏差在1.51%～2.63%之间。该方法简便、准确,可用于植物油中阴离子表面活性剂的测定。发现常见植物油中阴离子表面活性剂均未检出,建议制定植物油中阴离子表面活性剂的限量标准,为地沟油可能掺入植物油检测提供参考依据。     

高速逆流色谱及其在天然产物分离中的研究进展

高速逆流色谱（high speed countercurrent chromatography,简称HSCCC）是一种快速、高效、连续的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文对高速逆流色谱技术及其在天然产物功能性成分分离中的应用进行了综述。      

高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。     

高速逆流色谱分离纯化桑葚花色苷及其抗氧化活性

以桑葚为原料,在经过大孔树脂纯化的基础上,通过高速逆流色谱技术对桑葚花色苷进行分离纯化,结合紫外-可见光谱、高效液相色谱-质谱联用及核磁共振技术对分离纯化得到的组分进行鉴定,同时测定桑葚花色苷粗提取物和分离得到的花色苷组分对脂质体抑制率和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine,DPPH)自由基清除能力。最终确定正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-水-三氟乙酸(2∶2∶1∶5∶0.01,V/V)为两相溶剂体系,以上相为固定相、下相为流动相,在主机转速850 r/min、流速2 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离纯化,最终得到4个分离组分(组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)。经鉴定发现组分Ⅳ为非花色苷类,组分Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷,其含量和纯度分别为17.4、33.7、9.8 mg/100 mg和92.27%、94.05%、90.82%。桑葚花色苷粗提物以及组分Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ对抑制脂质体过氧化和DPPH自由基清除率的半抑制浓度分别为(0.77±0.02)、(0.34±0.02)、(0.55±0.04)、(0.68±0.01)g/L和(0.40±0.01)、(0.16±0.01)、(0.22±0.01)、(0.35±0.03)g/L。     

表面活性剂在食品分离技术中的应用

介绍了表面活性剂在食品分离技术（主要包括乳化液膜分离、泡沫吸附分离、沉淀及絮凝分离、膜分离）中的应用情况。     

采用液相色谱-串联质谱法测定多种食品中15种氟碳表面活性剂残留量

采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含量,并选择离子检测进行阳性验证,采用离子对液液萃取法(LLE)和固相萃取法(SPE)处理,定容后供液相色谱-质谱/质谱仪测定和验证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为,1μg/kg、1¹00μg/L和76.50%100μg/L和76.50%¹10.00%。     

采用表面活性剂结合超声波法分离淀粉

采用表面活性剂结合超声波法分离大米淀粉和蛋白,研究发现SDS添加量、超声波时间高度显著影响分离效果,并发现三次分离工艺有利于提高淀粉的纯度,最佳工艺条件为:SDS添加量为2.5%,液固比为7∶1,超声波时间为50min,将蛋白含量降低到0.49%,淀粉回收率为73.61%,并用SEM和Viscograph-E型布拉班德连续粘度仪测定分离得到淀粉的性质。      

采用表面活性剂结合超声波法分离淀粉

采用表面活性剂结合超声波法分离大米淀粉和蛋白,研究发现SDS添加量、超声波时间高度显著影响分离效果,并发现三次分离工艺有利于提高淀粉的纯度,最佳工艺条件为:SDS添加量为2.5%,液固比为7∶1,超声波时间为50min,将蛋白含量降低到0.49%,淀粉回收率为73.61%,并用SEM和Viscograph-E型布拉班德连续粘度仪测定分离得到淀粉的性质。     

生物表面活性剂磷脂及其应用

简要介绍了生物表面活性剂磷脂的结构、性质、功能,简单介绍了磷脂的精制、改性方法及磷脂在医药、化妆品及皮革上的应用。     

高速逆流色谱分离大豆皂苷和异黄酮

为建立一种同时分离大豆皂苷和异黄酮的制备方法,用高速逆流色谱,在正丁醇-乙酸-水溶剂体系下分离大豆异黄酮和皂苷,并通过调整乙酸含量得到最优的溶剂体系。结果表明,在该体系下可得到分离度很高的两个峰,第一个峰主要为大豆异黄酮,第二个峰为大豆皂苷。随着乙酸含量的增加,皂苷逐渐集中于第二个峰,大豆异黄酮和大豆皂苷被逐渐分开。正丁醇-5%乙酸-水,体系对大豆异黄酮和皂苷达到最好的分离效果。大豆粗提物进样量过大时,不利于两者的分离,在流动相流速为3 mL/min时,最佳的进样量为100 mg。     

高速逆流色谱分离纯化花色苷研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液—液分配色谱技术,本文综述了花色苷单体的商业化现状及利用逆流色谱法分离纯化花色苷单体的研究进展。     

高速逆流色谱分离茶黄素条件的优化

优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3＇- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯)达到较好的分离。     

高速逆流色谱分离纯化紫甘蓝花色苷

优化出超声波溶剂辅助法提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件,并用高速逆流色谱法对其进行分离纯化,建立HSC-CC分离制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法。采用正交试验优化超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的工艺条件,再高速逆流色谱对其进行分离纯化。结果表明,超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件为超声时间8min,超声辅助提取温度40℃,乙醇体积分数65%;HSCCC制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法:溶剂系统为正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V/V/V),流速为2mL/min,主机转速设定为800r/min,紫外检测波长为254nm,在该条件下分离制备得到3种化合物。经HPLC检测其纯度分别为76.28%,45.46%,91.46%。用超声波溶剂辅助和高速逆流色谱能分离得到了高纯度的紫甘蓝花色苷,该法具有简便、快速的优点,为紫甘蓝花色苷的分离纯化提供了高效、稳定、可靠的方法。     

高速逆流色谱分离纯化脂肪酸的研究进展

高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography HSCCC）是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析领域中有着广泛的应用。文章对高速逆流色谱技术的原理和特点,以及在微藻油、鱼油以及其他来源的脂肪酸及其相应酯的分离纯化上的应用进行了概述,并且展望了利用高速逆流色谱技术分离纯化脂肪酸的应用前景。      

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。