2-乙基蒽醌合成工艺研究进展

综述了2-乙基蒽醌合成工艺的研究进展,分析了各工艺的优缺点及市场应用价值,并重点论述了苯酐法的研究现状及其改进研究进展。从绿色化学、可持续发展的角度出发,指出改进后的苯酐法具有较好的综合催化性能和工业应用前景,值得进一步研究。     

2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌氢化本征动力学研究

分别测定了2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌在体积比为55:45的重芳烃和氢化萜松醇溶剂中 Pd/Al_2O_3催化剂存在下的氢化本征动力学数据,得出二反应对蒽醌浓度皆为零级、对氢气分压皆为一级,反应的活化能分别为17.041和10.629kJ/mol     

2-乙基蒽醌的合成

以邻苯二甲酸酐和乙苯为起始原料,采用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｓ反应,合成了目的产物２－乙基蒽醌,产物纯化后,适合于作双氧水生产工作载体。     

氢化的四氢2-乙基蒽醌氧化动力学特性

<正> 本论文中曾研究了氢化的四氢2-乙基蒽醌氧化动力学特性。该反应是在气液反应器中用分子氧进行的,它是工业生产过氧化氢中的一个主反应。曾观察到反应速率强烈地受氧通过液膜传质的影响。氧的传质系数曾在一些吸收-解吸操作中借助测电流的膜电极而通过实验测得。曾在三种类型的反应器中进行动力学实验:(1)界面面积很小的Levenspiel 反应器;(2)连续搅拌槽反应     

高纯2-乙基蒽醌的合成

对用 Friedel-Crafts 反应合成2-乙基蒽醌的反应条件进行了探讨。首次采用 M 试剂提纯和乙醇重蒸馏法精制技术,不仅明显地降低了闭环过程发烟硫酸的用量,减少了废酸量,而且产品质量和反应收率也有显著提高。     

2-乙基蒽醌的合成研究

一、引言2-乙基蒽醌是蒽醌法制备双氧水必不可少的反应载体,又是光聚合敏化剂。2-乙基蒽醌还用于制备感光化合物—二苯基蒽衍生物并且是醇空气氧化成醛或酯的活化剂。国外报导乙基蒽醌合成途径是采用乙苯和苯酐为原料,三氟化硼和氟化氢为催化剂,在不锈钢压热器中用液氮冷却至-40～0℃,在20巴压力下进行缩合反应。减压蒸馏回收催化剂后制得含量为81%的粗2-乙基苯甲酰基苯甲酸,收率为60%。粗     

二次导数极谱法测定工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量

建立了采用二次导数极谱法测定蒽醌法生产过氧化氢用钯催化剂选择性评价工作液中2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)含量的方法。克服了常规极谱法测定EAQ和H4EAQ含量时分辨率低、误差大等局限性,可使EAQ和H4EAQ的极谱波清晰地分离;并通过加入适量的除氧剂,有效消除了氧波对波形的干扰,改善了波形,并抑制了极谱极大峰的出现,实现了对工作液中EAQ和H4EAQ含量的准确测定。该法测定EAQ和H4EAQ的相对误差分别为+4.6%和+4.3%,相对标准偏差分别为2.1%和1.7%,检出限分别为4.1 mg/L和1.7 mg/L。     

2-乙基蒽醌的合成与光谱分析

通过采用新的合成工艺，不仅明显地降低了闭环过程中发烟硫酸的用量和废酸产量，而且产品质量和反应收率显著提高。产品经光谱分析，确认了结构，验证了反应机理的正确性。     

在钯触媒存在下四氢2-乙基蒽醌的氢化

在载钯触媒存在下四氢2-乙基蒽醌的氢化反应,已在一悬浮反应器中进行过研究。该化学反应很快,而且总是传质在起主导作用。已通过在存在反应和不存在反应情况下完成的实验,确定了气-液和液-固传质系数。在两种情况下所得到的数值是很一致的。动力学实验表明,当变更触媒存留量时,发现存在着一个极限触媒浓度,在此浓度时再添加任何数量的触媒,对加快反应速率将是无效的。曾设想化学反应发生在包围着气泡的液膜中,其厚度约为平均触媒粒度大小,并以此设想解释上述情况。     

2—乙基蒽醌的合成

以邻苯二甲酸酐和乙苯为起始原料,采用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｆｓ反应,合成了目的产物２－乙基蒽醌,产物纯化后,适合于作双氧水生产工作载体。     

二氯甲烷溶剂法改进2-乙基蒽醌合成中的环化步骤

本实验通过使用二氯甲烷作为溶剂,有效改进了苯酐法合成2-乙基蒽醌工艺路线中的环化步骤,使副反应减少,从而达到了减少三废污染、增加产品纯度和收率的目的。本方法为当前形势下2-乙基蒽醌的工业化提供一种改进思路。     

2-乙基氢蒽醌氧化生产过氧化氢中的催化剂

介绍了蒽醌法生产过氧化氢在蒽醌氢化工作液氧化步骤中所用的催化剂。由2-乙基氢蒽醌的氧化反应机理看，释放出氢质子的两步可逆反应为控制步骤。向蒽醌氢化工作液体系中加入某些碱性化合物（无机碱如氢氧化钠水溶液等；有机胺类化合物中仲胺如二正辛胺、二正丁胺等，叔胺如三正辛胺、三乙胺等；多相碱性催化剂）能够很好地提高2-乙基氢蒽醌的氧化效率和氧化反应的反应速率，可以提高整个蒽醌法过氧化氢生产中的经济效益。     

四氢罂粟碱的合成工艺改进

以3,4-二甲氧基苯基乙腈为起始原料,经水解、缩合、合环、氢化等反应制得四氢罂粟碱,总收率67.8%,纯度96%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业化生产。     

蒽醌合成工艺的改进

对以无水三氯化铝为催化剂,苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺进行了改进优化,通过控制反应底水的浓度,采用水蒸汽蒸完过量的苯之后,邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置,可以实现分层。这样就可以分离出液态BB酸,省掉了原有工艺BB酸的粒化工序;然后考察了BB酸的脱水条件,用蒸汽在130℃加热脱水4小时,水分可以降低到2.8%;再用105硫酸进行脱水闭环,105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌,比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌,大大降低了105硫酸产生的废酸污染。     

2—乙基蒽醌的合成研究

以乙苯和苯酐为原料，经傅氏酰基化反应，先合成２－（４’－乙基苯甲酰基）苯甲酸中间体，再经水解，闭环，蒸馏回收溶剂，还原氧化提纯及乙醇萃取蒸馏等技术，合成了高纯度的２－乙基蒽醌。     

吉化2-乙基蒽醌建成投产

吉化公司的500t/a-2-乙基蒽醌生产装置,今年4月份取得一次开车成功。该装置系松江化工厂自行设计自行安装而建成的,自1992年9月动工仅用4个月即实现投产。     

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。     

二蒽醌-N，N’-二氢吖嗪合成工艺的改进

本文对二蒽醌-N，N’-二氢吖嗪的合成进行了改进。条件为1-氨基蒽醌在KOH、空气、DMSO存在下，于95℃-100℃缩合，然后将缩合物在125℃～130℃进行环化得到目的物。