电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定。采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法。该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定。     

微波消解—ICP-AES法测定锰硅合金中的硼

采用微波消解对锰硅合金进行前处理,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锰硅合金中硼的含量。对比敞开式酸溶与微波消解前处理样品的溶出率,选择B208.959nm为分析谱线,通过基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校正曲线,方法中硼的校正曲线线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为0.0003%。按本次实验方法测定锰硅合金样品中的硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.16%,回收率在96.7%~102.4%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼

建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置提纯氢氟酸。借助微波消解炉,用3mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸(1+1),在适宜的压力和温度下消解可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同。以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应。用本法测定样品中总铝和总硼,快速、简便、精密度好,测定结果与认定值符合较好,适于测定钢铁及合金中质量分数为0.0001%～0.1%总铝和总硼。     

微波消解—ICP-OES法测定废水中痕量金属元素的应用与研究

利用电感耦合等离子发射光谱仪绘制重金属标准曲线,取废水样采用微波消解法消解水样,测定方法检出限、测定下限、加标回收率及实际样品,对标准《水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)进行方法确认,微波消解法测定废水中重金属具有良好的重现性和精密度,对提高废水中痕量金属元素测定的准确度具有重要的意义。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的硼

在进行铝合金中硼的测定时选择使用电感耦合等离子体原子发射光谱法,通过选择使用氢氧化钠溶液溶解作为样品,通过运用苯进行定量萃取后,直接将利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对萃取物谱线进行分析,由此完成铝合金中硼的测定。在本次实验当中0.001mg/L为硼的检出限,即代表使用该方法能够至少检测出铝合金当中0.0001%的硼。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定金属中铅和镉

本文围绕微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定金属中铅和镉进行讨论,研究了消解程序和消解试剂,建立了金属样品的微波消解方法。测定了多种不同的金属,方法回收率为94.2%~107%,样品检出限为Pb 0.5mg/Kg,Cd 1mg/Kg。该方法有较好的准确度和精密度,适合测定金属中的铅和镉。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4～0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%～7.3%之间,回收率为92%~100%。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定汉中天台山锰矿中二氧化硅含量

利用微波消解技术对锰矿石进行预处理,随后采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定其二氧化硅含量。微波消解条件为:以浓硝酸、浓盐酸为消解液,消解压力5.0 MPa,消解时间15 min,在分析谱线251.61 nm处测定微波消解后样品的锰含量。三种样品测定结果与国标方法结果较为一致,具有简便、快速、准确等优点,从而可用于相关产业生产控制分析。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定锰铁中磷含量

利用微波消解技术对锰铁进行预处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定其磷含量。微波消解条件为:以浓硝酸、氢氟酸为消解液,消解压力3.0 MPa,消解时间10 min,在分析谱线178.29 nm处测定微波消解后样品的磷含量。三种样品测定结果与国标方法结果较为一致,且具有简便、快速等优点,从而可用于相关产业生产控制分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

痕量锗的分析进展

锗是一种贵重的稀散金属元素,广泛应用于当代高新科技行业。本文综述了近年来分析样品中痕量锗的试样前处理方法及仪器分析进展。介绍了电热板溶解、微波消解和密闭罐消解前处理样品对测定痕量锗的影响。总结了近年来痕量锗的仪器分析方法包括电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光度法、电化学法和离子色谱法等。指出了不同方法的特点及使用范围,并展望了痕量锗的前处理及其分析方法的发展方向。     

微波消解ICP法测定硅铁中钛元素的含量

以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行微量钛元素含量的测定,研究溶解参数、酸试剂选择、元素波长对硅铁及氮化硅铁中微量钛元素含量测定的影响.结果表明,使用盐酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,通过基体匹配配制系列标准校正溶液,钛元素质量分数范围为0.0002％～0.1％、0...     

微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%～5.9%,加标回收率为97.0%～101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。     

ICP-AES微波消解法测定中低碳铬铁中硅

研究了微波消解溶样,利用电感耦合等离子体光谱法测定铬铁中硅的方法。确定了微波消解和等离子体光谱仪的最佳的工作条件参数,选择出合适的溶样方法;考察了基体元素铬、铁、锰、磷对测定的影响。实验结果表明:该方法测定硅的检出限为0.010%,回收率在95%以上,相对标准偏差小于1%,具有很好的准确度和精密度,可以满足日常分析中对铬铁中硅含量的测定需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钽酸锂中痕量杂质元素

钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数.样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00 μg/mL的Cs内标溶液后,在H2动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、T...     

微波消解—ICP-AES法快速测定锰铁中锰含量

利用微波消解技术对锰铁进行预处理,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定其锰含量。微波消解条件为:以浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸为消解液,消解压力6.0 MPa,消解时间8 min,在分析谱线293.06 nm处测定预处理后样品的锰含量。3种样品测定结果与国标方法结果较为一致,具有简便、快速、准确等优点,从而可用于相关产业生产控制分析。