治疗用抗HFRS病毒单克隆抗体质量分析

为了对治疗用抗ＨＦＲＳ病毒单克隆抗体３批中试产品进行全面的质量分析,我们参照国家药品监督管理局颁布的《人用鼠源性单克隆抗体制造及检定规程》进行检定。结果所有指标均合格,其中单抗纯度＞９５％,单抗体单体纯度＞９５％,残余骨髓瘤细胞（ＳＰ２／０）ＤＮＡ含量＜１００ｐｇ／剂量,采用微量细胞培养中和试验检测抗体中和效价＞１：１２８００～１：２５６００,无菌试验、异常毒性试验、鼠源性病毒检测、支原体检测、热原质试验均合格。在自检合格的基础上,送中国药品生物制品检定所检定合格。表明所制备的抗ＨＦＲＳ病毒单克…     

αlb型基因工程干扰素大规模纯化工艺的建立

应用αｌｂ型基因工程干扰素大规模纯化工艺制备了３批干扰素，每批使用１６ｋｇ菌体，其干扰素平均得率和纯化倍数分别为１１．５５％和１６５９倍。按照ＷＨＯ规程的要求，其纯度经ＳＤＳ－ＰＡＧＥ银染色法检定，呈一条带，其分子量约为２０ＫＤ，纯度在９８．９７％以上。用ＨＰＬＣ检定纯度均为单一峰形，纯度在９６％以上。其他检定项目如残余ＤＮＡ和鼠ＩｇＧ含量、热原、水分和安全试验等均符合规程要求。     

治疗用乙型脑炎单克隆抗体注射液的研制

用清洁级F1代小鼠制备日本脑炎病毒单克隆抗体腹水，经辛酸沉淀、硫酸铵盐析粗提后，再通过凝胶过滤柱层析纯化。每毫升腹水可得到单克隆抗体4～4．5mg，纯度大于95％，回收率为60％～70％，蚀斑中和法测定活性大于5×105，无鼠源病毒污染，经各项检测均符合人用鼠源性单克隆抗体的要求。按有关规程研制成治疗用乙型脑炎单克隆抗体注射液，经全面检定符合临床试验的标准。     

湿化学法制备0.95Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0.05PbTiO3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ３确定了０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值 为１．５，反应温度为６０℃。     

α1b型基因工程干扰素大规模纯化工艺的建立

应用α1b型基因工程干扰素大规模纯化工艺制备了3批干扰素，每批使用16kg菌体，其干扰素平均得率和纯化倍数分别为11．55％和1659倍。按照WHO规程的要求，其纯度经SDS—PAGE银染色法检定，呈一条带，其分子量约为20KD，纯度在98．97％以上。用HPLC检定纯度均为单一峰形，纯度在96％以上。其它检定项目如残余DNA和鼠IgG含量、热原、水分和安全试验等均符合规程要求。     

湿化学法制备0．95Pb（Mg_（1／3）Nb_（2／3））O_3－0．05PbTiO_3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ＿（１／３）Ｎｂ＿（２／３））Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ＿３（简称０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ）微粉，ＳＥＭ显示其粒度为０．２～０．３μｍ。通过ＸＲＤ确定了合成０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值为１．５，反应温度为６０℃。制备０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ陶瓷时，预烧温度为８００℃（２ｈ），烧结温度为１２５０℃（１ｈ）。粉末烧结后制得纯钙钛矿相的０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ铁电陶瓷，其密度为理论密度的９５％，介电常数为１４８００（８００Ｈｚ）。     

不同氢氧化铝含量的吸附白破二联疫苗的吸附度及免疫效果

按《中国生物制品规程》,应用精白类、精破类和Ａｌ（ＯＨ）３胶体溶液各３批,分别配制成不同ＡＩ（ＯＨ）３含量（１、２和３ｍｇ／ｍｌ）的吸附白破二联各３批（每批分别含精白类４０Ｌｆ／ｍｌ,精破类２０Ｌｆ／ｍｌ）,并分别进行吸附度测定和免疫力试验。结果不同ＡＩ（ＯＨ）３含量的二联吸附度均为１００％,免疫效果,白喉的活存率分别为８０％、９３％和８０％（均为３批平均值）;破伤风的抗毒素单位分别为２．７、３．１和２．７ＩＵ／ｍｌ（均为３批平均值）。表明吸附精制白破二联疫苗中ＡＩ（ＯＨ）３含量在一定范围内,免…     

用波特喷雾法对朱砂叶螨的药效测定初报

本试验采用Ｐｏｔｔｅｒ喷雾法测定了农抗新Ｉ、三氟氯氰菊酯、有机氮及有机磷杀（虫）螨剂等６种药剂对朱砂叶螨的毒力。结果ＬＣ５０（有效成分ｐｐｍ）次序为４０％氧乐果（１１．６６）＞２．５％三氟氯氰菊酯乳油（２２．３４）＞２０％甲炙酯（５９．９５）＞农抗新Ｉ（浓缩液，８３．４ｒ／ｍｌ）＞２０％双甲脒（１２６．８３）＞２０．４２％三氯杀螨醇乳油（１６６．５４）。     

氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,采用固体酸作催化剂合成柠檬酸三丁酯（２－羟基－１,２,３－丙烷三羧酸三丁酯）。考察了催化剂、原料配比和反应时间等因素对反应的影响,找到一种无污染、催化活性较高且廉价易得的催化剂氯化铁,确定了氯化铁作催化剂的最佳反应条件：醇酸摩尔比４．０∶１,氯化铁用量３％（以酸重量为基准）,反应温度１１０～１６０℃,反应时间３．０～３．５ｈ,转化率达９５％以上,产品纯度＞９９％。     

生产胶囊碱性蛋白酶颗粒制剂及工艺设备

项目简介本技术直接采用浓缩酶液,以元明粉为载体,低温下（＜６０℃）在一个特制的流化床中,同时完成载酶、制粒和干燥过程。制得的颗粒酶制剂再在辅助流化床中进行表面涂膜处理,制得胶囊型颗粒制剂。生产过程连续,颗粒粒度可以自动控制。产品质量指标：视比重０．６５～０．７５ｇ／ｃｍ３,含水量＜２％,活性损失＜５％,粒度（２０８～８３３ｕｍ）＞９５％,活力１００００～５００００Ｕ／ｇ,水溶性４０～６０ｓ（全溶）,产品半年存活率＞９５％,生产环境含尘率＜１０ｍｇ／ｍ３。本技术达国际先进水平,胶囊型颗粒酶产品属国…     

磁性琼脂糖复合微球的制备和性质

采用乳化复合技术制备出粒径为２０～３００ｎｍ、分散系数为０．０９０～０．６０１、Ｆｅ３Ｏ４含量（ｗ）为７．５％～６１．３％的具有磁核的琼脂糖复合微球。该微球呈珠形,在４～９０℃的水介质中形成均匀稳定的分散液,在０．０５Ｗｂ／ｍ２的弱磁场中具强磁响应性。制备微球的最佳条件是：琼脂糖用量１２．５～８７．５ｍｇ／ｍｌ,氯化亚铁用量１５～１２０ｍｇ／ｍｌ,ｐＨ＞１０。     

人体皮肤洗脱液中氟嗪酸的HPLC法研究

建立了高效液相色谱测定人体皮肤洗脱液中氟嗪酸含量的方法,色谱体系流动相：柠檬酸（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－醋酸铵（０．５ｍｏｌ／Ｌ）－乙腈－１％磷酸水溶液（７５：１：２６：２．Ｖ／Ｖ）,工作曲线性范围０．５μｍＬ￣１６μｍ／Ｌ,相关系数０．９９９４,方法最低检测浓度为０．４μｇ／ｍＬ（Ｓ／Ｎ＝３）,该法回收率高（９７．３０％￣１０２．５％）,重现性好（ＲＳＤ〈３．２％）,可不经分离直接用于测定人体皮肤     

无花果叶水溶性成分的提取及其急性毒性试验

报道了无花果叶中水溶性成分的提取及其急性毒性试验。取干燥的无花果３００ｇ,用８９００ｇ蒸馏水分４次重复提取,得提取液７７３９ｇ,浓缩后得到浓缩液２８０ｇ,经测定其相对密度（ｄ）为１．１４３,质量浓度为３２４．６ｇ／Ｌ,干态物质总产量为７９．５ｇ,提取率达３１．０％。用灌胃法（ｉｇ）、腹腔注射法（ｉｐ）测试了小鼠对水提取物的急性毒性反应。结果表明,ｉｇ试验２５倍临床口服剂量以下未发现毒性反应,ｉｐ试验ＬＤ５０＝１．０４３９ｇ／ｋｇ,相当于临床口服剂量的３．３倍,Ｌ９５＝０．８９４６～１．２０３３ｇ／ｋｇ     

重组人粒细胞集落刺激因子活性测定标准品的研制

目的 建立效价检测用的重组人粒细胞集落刺激因子（Ｇ－ＣＳＦ）国家标准品。方法 标准品按 ＷＨＯ有关要求进行制备、分装、冻干、检测,用Ｇ－ＣＳＦ国际标准品为标准进行协作标定。结果 冻干重组人Ｇ－ ＣＳＦ标准品经检测,外观、无菌实验合格,水分为０．９０％,加速热稳定实验表明其生物学活性在－２０、４和２５℃条件 下２０个月保持稳定。该标准品经４家实验室协作标定共３２次测定,加权平均效价为 ５．１５×１０６ＩＵ／支;几何平均效 价为 ４．９１×１０６ＩＵ／支。实验均数的９５％可信区间为４．６４×１０６～５．２０×１０６ＩＵ／支,单次实验的９５％参考值范围为 ３．４５×１０６～６．４７×１０６ＩＵ／支,平均可信限卒为５．４６％。结论 该批重组人Ｇ－ＣＳＦ国家标准品各项指标均符合要 求,可作为国家标准品使用,效价定为５．０×１０６ＩＵ／支,编号为９８／０１。     

ICP-MS同时测定聚合氯化铝中的Al2O3及5种元素含量的研究

研究结果表明：用ＩＣＰ－ＭＳ可以同时测定聚合氯化铝中的Ａｌ２Ｏ３及Ａｓ,Ｍｎ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｃｄ５种元素的含量。测试样品（１００倍稀释固体聚合氯化铝）中Ａｌ２Ｏ３,Ａｓ,Ｍｎ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｃｄ的测定结果分别为：０．３０％,１．８７μｇ／Ｌ,９５．４μｇ／Ｌ,４６．０ｎｇ／Ｌ,２３．３μｇ／Ｌ．５７４ｎｇ／Ｌ;测定的准确度分别为９３．０％,１０９％．９４．４％,８８．３％,９８．０％,８８．６％。     

离子色谱法测定洗涤剂中乙二胺四乙酸、磷酸盐

以ＡＳ４Ａ－ＳＣ为色谱柱,２．０ｍｍｏｌ／Ｌ碳酸钠为淋洗液,流速为２．００ｍＬ／ｍｉｎ,检测器量程为３０μｓ,进样体积为５０μＬ,对洗涤剂中乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）、磷酸盐（ＰＯ３－４）及氯离子（Ｃｌ－）、硝酸根（ＮＯ－３）、硫酸根（ＳＯ２－４）同时测定,它们的线性关系比较好,相关系数大于０．９９６５,９次平行测定的相对标准偏差为０．５１％～２．９５％,对ＥＤＴＡ和ＰＯ３－４的测定回收率分别为１０６．５％和９８．５％。     

α-呋喃甲醇羧酸酯的合成研究

以α 呋喃甲醇为基本原料,通过（１）吡啶／酰氯、（２）４ 二甲氨基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠、（３）４ 吡咯烷基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α 呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明：方法２和３中各产物的收率比方法１约高７％～２０％;方法２和３中产物收率和含量相近,收率８６．８％～９４．５％,含量均高于９９％。所合成的５个α 呋喃甲醇酯的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。     

苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 丙烯酸羟乙酯共聚物的合成及其与二异氰酸酯的交联

当混合溶剂乙酸丁酯／二甲苯质量比为１∶１,过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为１％,苯乙烯（Ｓｔ）／丙烯酸丁酯（ＢＡ）＋丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）（质量比）为６２∶３８,反应温度为１３３℃时,可获得转化率为９５．３％、［η］为０．１６ｄＬ／ｇ的Ｓｔ－ＢＡ－ＨＥＡ共聚物。该共聚物（ＨＥＡ的结合量为２％～４％）在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）或聚醚型二异氰酸酯（ＰＥＤＩ）,当—ＮＣＯ／—ＯＨ摩尔比为１．２～１．５∶１,二丁基二月桂酸锡用量为０．３％～１．０％时,可于室温下交联,交联度为５８．３％～５９．１％     

可溶金属盐离子提取茶多酚的最佳工艺与参数研究

研究了Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）、Ｂａ￣（２＋）、Ｆｅ￣（３＋）、Ｚｎ￣（２＋）、Ａｌ￣（３＋）６种离子提取茶多酚（ＴｅａＰｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ，ＴＰ）的条件，确定了最佳工艺和参数。采用最佳工艺提取ＴＰ，提取率可达１０．５％，纯度＞９９．５％。     

杜仲叶中氯原酸含量薄层扫描测定方法的研究

报道了用薄层色谱扫描测定杜仲中氯原酸含量的方法，纯品其线性范围为０．５￣３Ｍｇ／点，纯品的变异系数为１．９２％（ｎ＝５），回收率为１０１．４％。