α-生育酚油酸酯合成工艺研究

通过正交实验,研究了利用三乙胺作催化剂、α-生育酚和油酸酰氯合成α-生育酚油酸酯的工艺。最佳工艺为:α-生育酚与油酸酰氯的摩尔比为1∶2.5、催化剂用量为0.1mL/gα-生育酚、反应温度为45℃、反应时间为5h。α-生育酚酯化率可达54.87%。     

α-生育酚琥珀酸单酯制取工艺研究

α-生育酚琥珀酸单酯是维生素E商品的一种，具有多种药理功能。本文通过单因素实验和正交实验，研究了利用人工合成的α-生育酚和琥珀酸酐制取α-生育酚琥珀酸单酯的工艺。在优化工艺条件下，α-生育酚的酯化率达90％以上。     

脂肪酶催化合成α-生育酚阿魏酸酯

通过比较6种脂肪酶作为催化剂、4种有机溶剂和无溶剂底物作为反应介质对α-生育酚阿魏酸酯合成的影响,发现在以固定化南极假丝酵母脂肪酶B(Novozym435)作为催化剂,甲苯作为反应介质的有机溶剂体系中产率达17.7%,在无溶剂体系中产率达23.8%。和甲苯相比无溶剂体系是更理想的反应体系。通过实验确定无溶剂体系中的最佳反应条件:α-生育酚和阿魏酸乙酯的物质的量比为5∶1、水活度<0.01、加酶量与底物质量比为5%、温度为60℃、转速为180 r/m in,反应72 h时最高产率可达25.47%。向介质中添加4%的极性硅胶,反应72 h后产率达到29.2%。     

大环糊精与α-生育酚包合物的结构表征及分子动力学模拟

为探讨大环糊精(LRCD)对目标化合物的封装效果,采用LRCD对α-生育酚进行包合,对包合物进行了傅里叶红外(FTIR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)表征,并通过分子动力学(MD)模拟技术,对聚合度为9、10、14和26的LRCD与α-生育酚形成包合物的过程进行模拟,通过分析包合过程中包合物的构象、均方根偏差(RMSD)、回转半径(Rg)变化考察包合物的稳定性,同时分析包合过程中LRCD与α-生育酚之间的相互作用能。结果表明：FTIR、¹H NMR证实了包合物的形成;不同聚合度的LRCD空间构象呈不同的环状结构,在对α-生育酚包合过程中,随着模拟时间的延长,LRCD的环状结构随α-生育酚分子的变化不断变化,并最终将α-生育酚包合至LRCD环状结构中,此过程中包合物的RMSD和Rg趋于稳定,最终形成稳定的包合物;LRCD与α-生育酚形成稳定的包合物主要靠二者之间的静电相互作用。该研究可以为利用LRCD作为食品和工业中香气/香精化合物封装的潜在固体基质载体提供参考。     

用固定化酶合成油酸酯

本文介绍用Mucor miehei菌属的脂酶在搅拌的反应罐中完成油酸和醇的酯化反应。油酸的转化率由酸价决定,正丁醇油酸酯的合成取决于酶的用量;温度对初速度和反应平衡亦有影响;在不同的条件下水对酶的活性的影响也存在。     

毛细管气相色谱法测定油脂中d-α-生育酚和1-α-生育酚

采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和1-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维生素E的分析测定.     

天然、合成生育酚琥珀酸酯制备工艺的研究

本文通过正交试验设计，分别研究了天然、合成生育酚制取生育配琥珀酸酯（TOS）的工艺。合成的生育酚近乎纯品，易于分析各因素对反应的影响规律，以此为依据对天然TOS的制备工艺进行了探讨。在优化工艺爷件下，合成生育酚的酯化率可达95.89％，天然生育酚的酯化率为91．46％。     

天然、合成生育酚琥珀酸酯制备工艺的研究

本文通过正交试验设计,分别研究了天然、合成生育酚制取生育配琥珀酸酯(TOS)的工艺.合成的生育酚近乎纯品,易于分析各因素对反应的影响规律,以此为依据对天然TOS的制备工艺进行了探讨.在优化工艺条件下,合成生育酚的酯化率可达95.89%,天然生育酚的酯化率为91.46%.     

维生素E油酸酯的合成研究

本文通过油酸酰氯强活性中间体合成了维生素E油酸酯。对影响维生素E油酸酯产率的因素-原料配比、溶媒用量、反应温度和反应时间等四个因素进行了分析，采用L16（4^5）正交设计进行优化，并采用TLC和HPLC法对产品进行了分析。最佳合成工艺为：油酸酰氯与维生素E的摩尔配比为3：1，催化剂吡啶用量为0．025ml，反应时间4h，温度45℃，反应转化率为41．8％。     

α-生育酚、VC硬脂酸酯和槲皮素在含松籽油酸结构脂中抗氧化作用的研究

通过Schaal烘箱(60℃)氧化法,比较α-生育酚(TOH)、抗坏血酸棕榈酸酯(AP)和槲皮素(Qu)对含有松籽油酸的软质黄油基料油(SL)的抗氧化作用。结果表明:经过30d的烘箱氧化后,SL中多不饱和脂肪酸的含量减少,其中功能性松籽油酸由7.10%降低到4.60%。AP和Qu能够有效降低多不饱和脂肪酸的氧化分解,并且显著抑制结构脂的过氧化值(POV)、酸值(AV)和硫代巴比妥酸值(TBARS)。AP和Qu的抗氧化作用随着添加量增加而增强。与低添加量(100mg/kg)TOH相比,高添加量(500 mg/kg)TOH有促进氧化作用,表现为增加酸值和硫代巴比妥酸值。另外,油脂氧化不仅改变了化学性质如脂肪酸组成、酸值、过氧化值和硫代巴比妥值等,而且改变了溶解和结晶曲线,添加抗氧化剂也对油脂氧化后的溶解结晶图谱有一定影响。     

季戊四醇油酸酯的合成工艺

以油酸和季戊四醇为原料,对甲基苯磺酸为酯化催化剂,合成可再生的润滑油基础油季戊四醇油酸酯。研究了反应时间、反应温度、物料摩尔比、携水剂用量和催化剂用量对反应酯化率的影响,并用正交实验对工艺进行了优化。在优化条件下,酯化率达到96%以上。反应粗产品用分子蒸馏技术进行分离纯化,红外光谱分析表明产品为纯度很高的季戊四醇油酸酯。     

天然维生素E醋酸酯的合成

以天然VE为原料,与醋酸酐进行酯化反应合成天然VE醋酸酯。以转化率为指标,通过单因素实验和正交实验,得出最佳合成条件为:反应时间60 min,反应温度110℃,醋酸酐用量45%,催化剂用量4.0%。在最佳条件下VE醋酸酯转化率达99.4%。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

甘油聚氧乙烯醚油酸酯的合成及应用

研究了甘油聚氧乙烯醚（EO=25）与油酸进行酯化反应的工艺条件，探讨了反应物的量比、反应温度、反应时间、催化剂等因素对产品性能的影响，甘油聚氧乙烯醚油酸酯的优化合成工艺为：n（甘油聚氧乙烯醚）：n（油酸）=1：2，120℃反应4h，催化剂用量为0．5％．测试了产品的移染性，结果表明：甘油聚氧乙烯醚油酸酯具有较好的移染性，可以作为涤纶高温匀染剂的主要成分．     

油酸糖酯的酶法合成及表面性能测定

以油酸和糖(麦芽糖、葡萄糖、山梨醇和木糖醇)为原料,在脂肪酶(Novzyme 435)的催化下,合成了4种油酸糖酯.通过IR和MS对产品进行了表征.对所合成的油酸糖酯进行了表面性能(CMC、表面张力、HLB值,乳化性和乳化稳定性)测定.试验结果表明油酸:糖为(1～1.5):1(物质的量比),脂肪酶用量为0.30 ～0.36 g/mol油酸,溶剂(丙酮)用量为10 ～ 20 mL/mol油酸,回流反应42～ 72 h,油酸的转化率为89％～95％.IR显示产品为酯,MS显示产品分别为:油酸麦芽糖酯,油酸葡萄糖酯,油酸山梨醇酯,油酸木糖醇酯.4种油酸糖酯都具有良好的表面活性,其临界胶束浓度为(CMC) 7.94 ×10-4～3.98 ×10-5 mol·L-1;HLB值6.8～13.0,它们都具有很好的乳化性能,可用作O/W和W/O型乳化剂.     

超声辅助酶法合成魔芋葡甘聚糖油酸酯研究

研究了超声辅助酶法合成魔芋葡甘聚糖油酸酯的工艺条件。以酯化率为评价指标,系统研究了超声频率、超声功率、反应温度、反应时间、反应介质初始水分活度、酶与底物浓度比对超声辅助酶法合成魔芋葡甘聚糖油酸酯的影响,并在此基础上进行了L_(18)(3~7)正交实验优化合成工艺。结果表明,最佳工艺条件为:超声频率20 k Hz,超声功率220 W,反应温度50℃,反应时间8 h,反应介质初始水分活度0.65,酶与底物浓度比1∶1。在最佳条件下酯化率达到83.40%。与无超声辅助酶催化工艺相比,反应时间8 h,酯化率由9.48%提高到83.40%,超声对提高酯化反应作用显著。     

脂肪酶Novozym 435催化合成羟基酪醇油酸酯

羟基酪醇是一种标志性多酚,其油溶性差且容易降解,将羟基酪醇修饰为油酸酯是提高其油溶性的有效途径。对羟基酪醇油酸酯的酶法合成进行了研究,考察了脂肪酶种类、酶添加量、醇酸摩尔比、溶剂(2-甲基-2-丁醇)用量、反应时间对合成反应的影响,并利用Box-Behnken中心组合的响应面设计优化了羟基酪醇油酸酯的合成反应条件。另外,采用质谱和核磁分析对产物进行了表征。结果表明：羟基酪醇油酸酯合成的最佳工艺条件为羟基酪醇500 mg、油酸2.474 g(醇酸摩尔比1∶2.7)、脂肪酶Novozym 435添加量2.2%(以整个反应体系的质量为基准)、溶剂用量2.6 mL、反应温度37℃和反应时间7 h,在此条件下羟基酪醇转化率高达89.6%;质谱和核磁分析证明成功合成了羟基酪醇油酸酯。脂肪酶催化合成羟基酪醇油酸酯的技术突破,可为延伸油橄榄产业链及副产物高值利用提供有力支撑。     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

油酸甲酯基琥珀酸单甲酯的结构表征、热稳定性及抗磨性能北大核心CSCD

为了制备新型柴油抗磨剂,以油酸甲酯、马来酸酐和甲醇为原料,合成了油酸甲酯基琥珀酸单甲酯。采用电喷雾电离质谱、傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等对油酸甲酯基琥珀酸单甲酯的结构进行表征,采用热重分析法对其热稳定性进行分析,同时采用高频往复试验机法(HFRR)考察其在低硫柴油中的抗磨效果。结果表明:油酸甲酯基琥珀酸单甲酯化合物具有典型的—C=C—、—COOH以及—COOCH;结构特征以及良好的热稳定性,可有效改善低硫柴油的润滑性能;在加剂量为200μg/g时即可使低硫柴油满足润滑性使用要求,在低硫柴油中的加剂量为200~1 500μg/g范围时,可使所用的两种空白柴油的润滑性能分别提高35.4%~59.6%、33.9%~54.9%。