高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

RP-HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的:建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm ×4.6 mm,5μm大连依利特公司),流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温为30 ℃.结果:柚皮苷、新橙皮苷在1.00～7.50μg,橙皮苷在0.40～3.00 μg与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100.56%(RSD=0.55%)、100.20%(RSD=1.00%)、101.14%(RSD=1.74%).结论:该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制.     

钢-混凝土组合框架结构体系抗震性能研究

为了研究钢-混凝土组合框架结构体系的抗震性能,本文分别建立了组合梁-方钢管混凝土柱框架结构(CB-CFST)、钢梁-方钢管混凝土柱框架结构(SB-CFST)、组合梁-等刚度RC柱框架结构(CB-ETRC)、钢梁-等刚度RC柱框架结构(SB-ETRC)和RC框架的结构模型.并对该5种结构进行了模态分析、多遇地震下的反应谱分析、弹性时程分析和罕遇地震下的弹塑性时程分析.结果表明:与钢梁-方钢管混凝土柱框架结构相比,组合梁-方钢管混凝土柱框架结构整体刚度得到提高,自振周期变短,结构位移反应总体变小.与组合梁-RC柱框架结构相比,在罕遇地震下,RC柱在通常配筋下已不能满足"大震不倒"的要求,增大柱截面配筋后,柱端仍出现塑性铰.     

阿普唑仑片含量测定方法的改进

建立HPLC法测定阿普唑仑片中阿普唑仑的含量及含量均匀度.色谱柱为Diamonsil C18柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-醋酸盐缓冲液(醋酸钠1.36 g,加水300 m L使溶解,加冰醋酸1 m L,加水稀释至1 000 m L)(55 45)为流动相,检测波长为220 nm,流速:0.8 m L·min-1,柱温:30℃.阿普唑仑的进样浓度在为4.2~41.6μg·m L-1范围内,线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD=1.12%.该方法简单快速,准确可靠,专属性强,灵敏度高.     

池塘水中草甘膦残留检测方法的研究

本文运用气相色谱法检测池塘水中草甘膦残留 ,通过阴离子柱 ( 71 7强碱性阴离子 ,Cl- 型 )净化 ,用三氟乙酸酐 (TFAA)和三氟乙醇 (TFE)衍生化反应 ,在毛细管柱PEG -2M( 0 .53mm× 1 2m)上进行有效分离后在ECD -6 3Ni检测器上检测 ,并对该方法的准确性和精密度进行了试验研究。该方法检测草甘膦灵敏度高、精密度好 ,池塘水中草甘膦的最低检测浓度为 1ppb ,平均添加回收率 0 .0 5ppm为 1 0 1 .8%、0 0 1ppm为 1 0 3 .0 %、0 .5ppm为 97.2 % ,变异系数各为 3 .5%、4 .9%、4 .8%。     

溶气-柱浮选技术处理含Cr(Ⅵ)废水的研究

结合溶气气浮技术和柱浮选技术的优点,提出用溶气-柱浮选技术处理含Cr(Ⅵ)废水的思路.采用φ50 mm的浮选柱,通过特制的溶气释放器在柱体内产生微泡.介绍了该技术的工艺流程及原理.采用水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,AlCl3为絮凝剂,十二烷基硫酸钠(sDS)为表面活性剂,考察了废水pH控制、溶气压力、回流比、絮凝剂及表面活性剂浓度对浮选效果的影响.实验结果表明,在优化操作参数的条件下,处理效果很好,废水中Cr(Ⅵ)的去除率达98%以上.     

离子交换树脂对海藻糖乙醇提取液脱盐脱色的研究

采用离子交换树脂对海藻糖提取液进行处理,以除去溶液中的杂质盐类及色素.首先经过初步静态筛选,从12种不同类型的树脂中筛选出吸附效果较好的8种树脂,再将树脂组成离子交换柱,然后经过层析柱动态筛选出3种树脂(001×7、D290、201 × 7),将筛选出的三种树脂组成串联柱,通过对串联式离子交换柱在不同操作条件进行优化实验,得到一组阳-阴-阴串联式离子交换柱(柱B:001×7(50 mL) D290 (50 mL) 001× 7(20mL)),经柱B处理过后提取液的电导率从17000μs /cm明显下降至40μs /cm,离子交换柱处理量为4倍柱体积,吸光度为0.006,脱色率98%,海藻糖的收率为94%.     

溶气-柱浮选技术处理含Cr（VI）废水的研究

结合溶气气浮技术和柱浮选技术的优点,提出用溶气-柱浮选技术处理含Cr(Ⅵ)废水的思路.采用φ50 mm的浮选柱,通过特制的溶气释放器在柱体内产生微泡.介绍了该技术的工艺流程及原理.采用水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,AlCl3为絮凝剂,十二烷基硫酸钠(sDS)为表面活性剂,考察了废水pH控制、溶气压力、回流比、絮凝剂及表面活性剂浓度对浮选效果的影响.实验结果表明,在优化操作参数的条件下,处理效果很好,废水中Cr(Ⅵ)的去除率达98%以上.     

三黄片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法研究

建立了三黄片中盐酸小檗C18碱含量的高效液相色谱测定方法.具体方法为:采用中性氧化铝对样品进行了前处理;采用phenomenex-C18柱(4.6 mm×250 mm)以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾水溶液(30:70)为流动相,检测波长:325啪;进样量10 μL.结果显示盐酸小檗碱和其它成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收率为100.59%,RSD 2.6%(n=5).该法结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

Towards Excellence in Science Chinese Academy of Sciences

<正>May 26,2014,BeijingScience is a human enterprise in the pursuit of knowledge.The scientific revolution that occurred in the 17th Century initiated the advances of modern science.The scientific knowledge system created by human beings,the tremendous productivity brought about by science,and the spirit,methodologies and norms formulated in scientific practice since the 17~(th)Century have long become essential elements of     

SCIENCE CHINA Technological Sciences SUBJECT INDEX TO VOLUME 57(2014)

<正>~~     

单面约束系统的微分变分原理与运动方程

研究单面约束力学系统的微分变分原理和运动方程。方法利用Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ原理建立Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ－Ｌａｇｒａｎｇｅ原理．Ｊｏｕｒｄａｉｎ原理和Ｇａｕｓｓ原理,结果与结论得到系统的微分变分原理和带乘子的Ｅｕｌｅｒ－Ｌａｇｒａｎｇｅ形式,Ｎｉｅｌｓｅｎ形式和Ａｐｐｅｌｌ形式的运动方程。     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

层状球形夹杂复合材料的弹性模量

利用层状球形夹杂在无限大基体中的局部化关系及平均应力场理论,给出了一种方法来分析含 n 种层状球形夹杂所构成复合材料的弹性模量.对于文献给出的空心玻璃球和高分子基构成的复合材料,该理论的预测与实验吻合很好.当表层稍失时,该理论退化为传统的 Mori-Tanaka平均应力场理论.     

CVD涂层硬质合金刀具的失效机理

通过系统的实验研究和理论分析,揭示了 CVD(化学气相沉积)涂层硬质合金刀具在磨损和破损状态下的不同的失效机理,并在机理分析的基础上,阐明了涂层硬质合金刀具对于切削条件的特殊适应性.     

特征关系与工艺决策

从并行工程的原理出发,提出了一个基于特征的并行 CAPP 系统.在特征建模的基础上,系统能够推理特征之间的关系,产生零件的特征向量图;利用加工知识库,通过动态规则匹配,系统可以确定特征的加工方法、加工参数及其加工顺序;通过优化确定最佳的工艺计划.