亚磷酸三乙酯新工艺通过技术鉴定

由江苏省姜堰市环球化工厂研制开发的亚磷酸三乙酯新工艺,最近在姜堰市通过了江苏省科委组织的技术鉴定。该厂采用叔胺氮法合成新工艺生产亚磷酸三乙酯,采用过滤法替代了原工艺中的水洗法,使粗品与结晶氯化铵有效分离,使亚磷酸三乙酯自始至终不与水接触,降低了亚磷酸三乙酯     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体,其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸.文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法,副产出含量在98%以上的亚磷酸,具有回收率高、产品质量好等优点,并减少了三废排放.     

重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根

亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中.根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸介质中,用重铬酸钾溶液氧化亚磷酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定,1,10-菲绕啉作为指示剂确定滴定终点.此方法测定亚磷酸根含量,在8～72 mg呈良好的线性关系,检出限为8 mg,相对标准偏差(RSD)＜1.27%,回收率在99.87%～100.22%,方法简便、可靠,可在实际中应用.     

亚磷酸工业生产方法的研究

本文详细介绍了亚磷酸的合成方法和工艺流程,其中还介绍了优级亚磷酸中杂质的去除方法.     

亚磷酸母液中除铁离子的研究

目前 ,研究从亚磷酸母液中除铁离子的报道很少 ,其主要方法有离子交换和溶剂萃取法。鉴于以上方法的缺陷 ,我们在酸性条件下 ,直接用沉淀的方法除去亚磷酸溶液中的铁离子 ,得到理想的效果 ,现已推广至实际生产中。1　实验部分1.1　实验药品　　亚磷酸母液 (工厂提供 ) ,亚铁氰化钾 (化学纯 ) ,铁氰化钾 (化学纯 ) ,辅助沉淀剂Ａ和Ｂ。1.2　实验方法　　取亚磷酸母液 10 0ｍＬ(含铁离子≥ 6 84× 10 - 6 ) ,加入反应瓶中 ,加热到一定温度后 ,加入亚铁氰化钾 0 .5 2ｇ、铁氰化钾 0 .4ｇ、辅助沉淀剂 0 .5ｇ ,反应一定时间后 ,过滤 ,除去沉淀 ,…     

用固体亚磷酸、纯二酸生产草甘膦工艺条件的探讨

简述了固体亚磷酸和纯二酸替代亚氨基二乙酸盐酸盐和液体亚磷酸生产草甘膦工艺，为大生产工艺改进，提高草甘膦生产收率。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

亚磷酸的含量测定方法探析

提出亚磷酸工业品含量检测的新方法,并与工业亚磷酸行业标准HG/T 2520-93方法进行比较.用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果.     

二乙醇胺法草甘膦缩合工序三氯化磷代替亚磷酸

1前言 草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,能杀死多年生深根性难除杂草,低毒、无残留.最近,由于抗草甘膦转基因农作物的开发成功,草甘膦的用途由原来的非耗地面又扩展到许多农作物上,从而其市场销量成倍增长,给草甘膦的发展带来了新的机遇.目前国内二乙醇胺法生产草甘膦中的缩合工序使用的主要原料为二乙酸、盐酸、亚磷酸、甲醛等,若将其中的原料亚磷酸用三氯化磷替代,在保证产品质量的前提下,能增加投料量,提高装置的产能,且大大降低生产成本.     

液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定

本文介绍了采用双指示剂法直接用碱标准溶液测定液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量。     

亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发

针对三氯化磷水解生产亚磷酸的工艺特性 ,中试技术开发中应用了十字管反应器作为合成反应器 ,使得新工艺生产高效、安全、连续进行。本文着重介绍了亚磷酸扩试中反应器的开发设计、试验应用情况     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

亚磷酸法直接合成亚磷酸二辛酯的研究

采用辛醇和亚磷酸直接酯化法来制备亚磷酸二辛酯用正交试验法确定了适宜的合成条件:以二甲苯为溶剂,反应温度190℃,反应时间为6h,正辛醇和业磷酸的摩尔比为3∶1,合成产率可以达到95.4％,通过红外光谱仪对产品进 行了表征.     

磷渣在聚乙烯树脂中的研究

为综合利用生产黄磷时排放的磷渣,采用硬脂酸及硅烷 KH-570 对磷渣进行表面改性,并将改性磷渣作为塑料填料填充到聚乙烯树脂中,研究硬脂酸、硅烷 KH-570 用量对复合材料力学性能的影响。结果表明:磷渣经硅烷 KH-570 改性对复合材料的力学性能的改善优于硬脂酸改性,改性后的磷渣可以作为塑料的新型填料。     

同时直接测定磷酸与亚磷酸的研究

研究了用电位滴定法直接同时测定磷酸和亚磷酸的新方法,该方法利用已知混合酸的电位滴定数据,建立多元线性回归数学模型,应用该模型对示知混合酸中各组份进行浓度测定,获得了满意的结果。     

在磷酸生产中提高副产氟硅酸钠收率的措施

针对目前中、小型磷肥厂磷酸装置副产氟硅酸钠，对如何提高产品收率、降低成本、提高效益、减少污染等问题提出解决的措施。     

分光光度法测定工业亚磷酸中的氯离子

研究了以过氧化氢为氧化剂 ,硝酸 -甘油为介质 ,氯化银浊度法测定工业亚磷酸中氯离子的试验条件。本系的稳定性高 ,分析条件易于控制。测定波长为 380nm ,氯离子含量在 50～ 30 0 μm/ 50ml范围内呈线性关系。本法具有简单、快速、准确的优点 ,用于工业亚磷酸中氯离子的测定中结果令人满意。     

双甘膦生产回收溶液中盐酸、亚磷酸的含量测定

介绍用碱标准溶液直接测定双甘膦生产中回收混合溶液中盐酸与亚磷酸含量的双指示剂法。