3,5-二叔丁基-2,6-二羟基苯甲酸的合成

<正> 一、引言3,5-二叔丁基-2,6-二羟基苯甲酸作为药物,高聚物的稳定剂以及染料中间体在六十年代末国外就已有报导,七十年代后,该化合物及其盐类和酯类化合物的合成及其在医药、食品、化妆品、纺织品防腐上的应用也相继有不少专利报道,作为抗菌素,它可用于控制治疗蚕类幼虫的疾病。它的盐类和低烷基酯类可以作为药物用于治疗脑血管和心血管疾病。作为一种极其有效的抑制微生物繁殖的防腐剂可广泛用于食品、化妆品、纺织品的防腐。它在某些方面优于通常所采用的防腐剂如苯甲酸,山梨酸,对羟基苯甲酸酯及水杨酸等。使用该化合物或它的盐类只     

4,5-二(十四烷基)-1,2-苯二胺的合成 及其中间体表征

详细介绍了一种可用于近红外荧光染料的化合物4,5-二(十四烷基)-1,2-苯二胺的合成,并对其中间体4,5-二硝基邻二溴苯与4,5-二(1-十四炔)-1,2-二硝基苯进行了表征,最后根据表征结果分析该化合物合成中各中间体的化学基团信息,以此在4,5-二(十四烷基)-1,2-苯二胺作为近红外染料的适用性上做出结论。     

酸性离子液体催化合成9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮

报道了酸性离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([HSO3(CH2)3mim]H2PO4)能有效促进1,3-环己二酮和芳香醛的缩合反应,生成标题化合物.反应具有环境友好、操作简单、速度快、产率高、离子液体可回收使用等优点,反应中酸性离子液体能同时起到催化剂和溶剂的双重作用.     

新昆虫抗保激素类似物7-(6,7-环氧-3,7-二甲基-2-辛烯基氧)-2,2-二甲基色烯的合成

自1967年Roller等对天然蚕蛾(Hyalophera Cecrapia)的保幼激素进行分离鉴定结构以来,国内外进行了其类似物的合成和应用的大量工作,并集中于经济昆虫的增产以及害虫防治方面的研究,取得良好效果。 Bowers W.S.等1976年报导从熊耳草(Ageratum houstonianum)提取分离鉴定出二种化合物,并称具有抗保幼激素的作用,称为早熟素Ⅰ号及Ⅱ号,即7-甲氧基-2,2-二甲基色烯和6,7-二甲氧基-2,2-二甲基色烯。我们考虑到保幼激素类似物及早熟素二者的生理特性及其局限性,设计合成了一种新的化合物7-(6,     

具杀螨活性的1,2,4,5-四嗪类化合物

本公司合成了一系列1,2,4,5-四嗪类化合物,并筛选它们的杀螨活性。实验室试验表明,其中有几种化合物将成为具高度活性的杀螨卵剂。进一步的田间评价已确定了一种具高度活性的化合物,能持续防治主要果树上的螨。所选化合物clofentezine(ISO建议的通用名),3,6-双-(2-氯苯基)-1,2,4,5-四嗪,对食肉螨和益虫安全,并已商品化开发用于主要果树上。     

3-芳基-5-芳甲基1,3,4-噁(噻)二唑-2(3H)酮的合成及杀螨活性

四螨嗪(Clofentezine)是一种对水果上植食螨具有高选择活性的杀螨剂,由于其对普通叶螨类的强杀卵活性和对非靶标生物的安全性,已被确定用于害物综合治理的计划。该化合物的结构特点为具有一个3-和6-位分别为2-氯苯基取代的1,2,4,5-四嗪环。 亦有专利介绍,二取代的嘧啶、哒嗪、1,2,4-(口恶)二唑、1,2,4-噻二唑、1,3,4-(口恶)二     

含取代3-苯基-5-（三氟甲基）-1,2,4-恶二唑的杀菌混合物

正含有取代3-苯基-5-(三氟甲基)-1,2,4-恶二唑的杀菌混合物本发明涉及含有至少一种取代3-苯基-5-(三氟甲基)-1,2,4-恶二唑(化合物Ⅰ)和至少一种重量比为100:1至1:100的活性化合物Ⅱ的杀菌混合物;本发明涉及一种使用重量比为100:1至1:100的至少一种化合物Ⅰ和至少一种化合物Ⅱ的混合物控制植物病原性有害真菌的方法;使用包     

2-溴-1,1-二氟乙烯的合成工艺研究

2-溴-1,1-二氟乙烯是一种重要的含氟化合物中间体,用于含氟医药农药合成等。本文介绍了2-溴-1,1-二氟乙烯的制备方法,并对其进行了详细的描述。     

凝缩类单宁典型化合物5,7二甲氧基-4-苯基-黄烷-3-醇的合成

根据二甲基间苯三酚和亚苄基乙酰苯确定了简单的凝缩类单宁典型化合物(5,7二甲氧基-4-苯基-黄烷-3-醇)的最初合成途径。此合成的典型化合物可用于凝缩类单宁的化学反应性和与树皮堆肥形成生物降     

一步法合成(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物

报道了一种温和的,以二氧化锰为氧化剂,通过串联氧化反应-Wittig反应-氧化反应,一步制备(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物的合成方法。使用该方法,我们合成7个具有代表性的化合物。     

2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶的合成及性质研究

以2-乙酰呋喃和对甲基苯甲醛为原料，氨水为氮源，水/乙醇为溶剂，经Krohnke吡啶合成反应制备了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶。以该化合物为原料，N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂，THF为溶剂，三氯化铁为催化剂，在无水无氧条件下经亲电取代反应合成了2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶。采用核磁共振氢谱、质谱、紫外可见光谱，分析了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶和2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶的结构及光谱性质。结构分析表明，溴代可能发生在两个呋喃环的5号位碳原子上。紫外可见吸收光谱分析发现，2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶相对于2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶红移了9 nm。这表明溴代后，溴和呋喃环发生p-π共轭，化合物能隙降低，最大吸收波长发生红移。     

3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪的合成及应用

以2-氰基吡啶和水合肼为原料,经过Pinner反应和氧化反应合成得到3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(化合物1),收率为88.6%。对影响产物收率的因素进行了考察,确定了第二步氧化反应的反应温度为0℃,反应时间1.0h。化合物1分别与6,7-二溴-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4a)和6,7-二甲氧基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4b)反应得到5,6-二溴异苯并呋喃(化合物5a)和5,6-二甲氧基异苯并呋喃(化合物5b)的收率分别为51.3%和48.5%。化合物1和化合物5a以及化合物5b的结构均采用~1H-NMR和ESI-MS进行了表征。     

3，5-二羟基戊苯（Olivetol）的合成进展

3,5-二羟基戊苯是有生理活性的重要化合物,也能用来合成大麻素,用于止痛、镇静、抗炎、助消化和抗高血压等,显示出广阔的应用前景,综述了其合成方法,比较了优缺点.     

2-(4′-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1,　2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1,　3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性,对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。     

4-(2,3-二氢-1H-1,3,2-苯并二唑硼烷)-苯甲醛的合成及在氨气检测中的应用

以4-甲酰苯硼酸与邻苯二胺衍生物为原料合成了3个4-(2,3-二氢-1H-1,3,2-苯并二唑硼烷)-苯甲醛衍生物。其中,标题化合物与氨和脂肪族胺发生相互作用后,荧光发射强度增强,且最大发射峰红移至380 nm。将标题化合物沉淀在滤纸上制备检测试纸,试纸在紫外灯照射下不发光,润湿后暴露在氨气环境中可以发出肉眼可见的紫红色荧光,可用于快速检测氨气。经~1HNMR、IR、UV表征手段证实了探针化合物与氨气和脂肪族胺间的相互作用为醛基与氨基间的弱相互作用。     

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进

使用较为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解,合成了目标化合物2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,总收率达60.5%。相应各步反应条件得以优化,用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。该方法起始原料价廉易得,操作简单易行,具有工业化应用前景。     

(E)-1,8-二甲氧基-3-(3-氧代丁烯-1-基)-蒽-9,10-二酮的合成

以芦荟大黄素为原料,首先利用硫酸二甲酯对芦荟大黄素分子中的酚羟基进行选择性甲基化反应,合成1,8-二甲基氧芦荟大黄素,然后用氯铬酸吡啶盐(PCC)氧化甲基化的芦荟大黄素合成出1,8-二甲基氧芦荟大黄醛,最后使用丙酮和1,8-二甲基氧芦荟大黄醛进行Aldol缩合反应,合成了标题化合物,并用元素分析、质谱和1HNMR对所合成化合物的结构进行了表征。结果表明,使用丙酮作为溶剂,K2CO3为催化剂,在60~70℃下搅拌反应6~12 h,可以选择性、高产率得到1,8-二甲基氧芦荟大黄素。对于丙酮和1,8-二甲基氧芦荟大黄醛的Aldol缩合,超声波具有较好的促进效果。     

N-烷基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的合成

N-烷基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物具有优异的杀菌防腐性能,其不使用卤素的清洁合成方法尚未见文献报道。以二硫化二苯甲酸为起始原料,通过酰氯化、酰胺化制得两个N-烷基二硫化二苯酰胺,然后在强碱性溶液中将上述酰胺与双氧水进行氧化合环反应,得到两个N-烷基苯并异噻唑啉酮化合物。产物结构经红外和核磁表征。     

3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

含有3,5-二叔丁基-4-羟基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸及其衍生物是用途广泛的抗氧剂及紫外线吸收剂,也是合成灭蚊剂的中间体,另外还用于合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2’,4’-二叔丁基苯基酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡胶以及光固化涂料等领域广泛使用的抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂。因此,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸是重要的医药化工中间体。而目前国内尚无3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产企业,国外仅有日本和美国等少数化工企业生产,市场前景看好。甘肃省化工研究院研究探讨了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成工艺,以期满足国内外市场的需求,填补国内空白。     

3(5)-[(4-苄氧基)苯基]-5(3)-(2-呋喃基)-1H-吡唑的合成及结构确证

β-二酮和水合肼反应合成了标题化合物,采用元素分析、IR、1HNMR和ESI-MS对其结构进行了鉴定和分析.由于这种1H-吡唑化合物能形成N-H...N分子间的氢键,因而在ESI-MS图上出现很强的二聚体离子峰[2M]+.