承钢高炉块状带钒氧化物还原机理研究

对于以钒钛磁铁矿为主要原料的高炉,研究钒在高炉中的行为规律具有重大意义。通过理论分析和模拟试验研究,探索钒在高炉块状带的还原机理。热力学计算表明,钒和铁可以无限互溶;随着铁相的出现,钒氧化物还原的热力学条件将大大改善。经过对承钢钒钛烧结矿的XPS和XRD检测证实:承钢钒钛烧结矿中钒的价态表现为+5价,承钢烧结矿以钛磁铁矿、钛赤铁矿为主,V、Ti固溶于钛磁铁矿中。通过对V_2O_3纯试剂、Fe_2O_3和V_2O_3的1∶1混合试剂及承钢钒钛烧结矿的还原试验研究,结果表明,在1 000℃范围内CO不能还原V_2O_3纯试剂,在高炉块状带间接还原中钒的氧化物不能被还原出单质钒。     

原子发射光谱法测定钒钛生铁中钒的不确定度评定

采用原子发射光谱分析法测定钒钛生铁中钒含量,应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,同时对钒钛生铁中钒含量测定结果的不确定度进行了评定.     

铊化合物中Tl2O3的光度分析法研究

采用1％VOSO_4—30％H_3PO_4溶液还原溶解含有三氧化二铊的铊化物样品,Tl_2O_3将钒(Ⅳ)氧化为钒(Ⅴ),用钽试剂光度法测定钒(Ⅴ),间接测得样品中Tl_2O_3的含量。测得摩尔吸光系数ε_(440)=2.19×10~4,方法快速简便。     

V,Cr分离和提取新工艺

本文研究了从钒钛磁铁矿钠化焙烧物料中,采用沉淀 V_2O_5及 TBP 从母液中提取铬联合工艺流程。本工艺不使用任何商品反萃剂,而使用伯胺萃钒后的弱碱性含铬溶液作为 TBP 负荷有机相中铬的反萃剂,单级反萃率近于100%。反萃取反应可写作:H_2Cr_2O_7·nTBP 2CrO_4~(2-)(?)2Cr_2O_7~(2-) H_2O nTBP。本工作对处理钒铬共生矿及其它含钒铬物料具有一定的实用价值和经济意义。     

钒(V)与5-Br-PADAP和H_2O_2三元混配络合物的研究

本文用吸光光度法研究了钒(V)-5-Br-PADAP-H_2O_2三元混配络合物的形成条件、组成、结构、表观稳定常数及其应用。 实践表明:此三元络合物在pH0.5～2.0时形成;试剂、络合物的最大吸收波长分别为460、610毫微米,△λ=150毫微米;络合物的表观克分子吸光系数为5.70×10~4;表观稳定常数为2.93×10~6;络合物的组成为V(V):5-Br-PADAP:H_2O_2=1:1:1;用EDTA、柠檬酸三钠及1,10-菲罗啉作掩蔽剂,20种阳离子无干扰;钒在0～10微克/20毫升内符合比尔定律;此法用于纯铁中钒的测定,得到较满意的结果。     

H_2O_2强化钒铬还原渣中钒和铬的浸出

低价钒和铬难以在碱性条件下直接反应溶出,钠化焙烧会产生较多的废气和废水,钙化焙烧则会带来较大能耗。试验以H_2O_2作为氧化剂,对钒铬还原渣中钒铬的碱性湿法浸出过程进行强化。研究了Na OH用量、反应温度、H_2O_2用量、反应时间以及搅拌转速等参数对钒铬浸出率的影响。结果表明:升高反应温度,延长反应时间,可以提高钒和铬的浸出率。在碱性条件下,低价钒比较容易被氧化成高价而溶出,即使氧化剂用量较小时,钒也比较容易被氧化;在H_2O_2的氧化作用下,钒的浸出率高达94.30%。铬的浸出率随着H_2O_2用量的增加呈现线性增加的趋势,在合适条件下,铬的浸出率高达90.12%。H_2O_2作为一种清洁的氧化剂,在反应过程中不会引入杂质,并且能够实现钒和铬的同步高效浸出。该方法具有对环境友好、反应效率高等优势,可以作为一种新型高效氧化技术进行应用。     

季胺盐萃取剂N—263从高碱高硅含钒溶液中提取高纯V_2O_5

研究了从攀枝花太和钒钛铁精矿钠化球团氧化焙烧—水浸所获得的高碱高硅溶液中用季胺盐萃取剂N—263提取钒的适宜工艺条件。提出了净化脱硅、四级萃取、二级洗涤、三级反萃的流程。钒的萃取率达99.9％,萃余液含V_2O_5<0.01克/升,产品V_2O_5的纯度达99.5％以上,达到高纯V_2O_5的质量要求, 本文对不同胺类萃取剂的萃钒能力、溶液中其它阴离子对萃钒抑制作用以及不同水相平衡PH值下钒的不同饱和容量等问题给予了一定的理论阐述。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛渣中10种组分

钒钛渣富含钒、钛等有益元素,具有较高综合利用价值,其化学成分的测定一般采用化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,稀释比1∶20,碘化钾为脱模剂,在700℃预氧化20min,在1100℃熔融22min,制得透明的熔片。使用钒渣、钒钛高炉渣、转炉渣等标准样品及钒尾渣、钒铁炉渣、铁矿石等湿法定值的生产样品,组成测定样品浓度和梯度相匹配的系列校准样品,拓展了校准曲线含量范围,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒钛高炉渣、钒铁炉渣、钒尾渣中TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、V₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃、P的快速检测方法,解决了每种钒钛渣都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型钒钛渣的问题。对钒钛渣样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于7%;采用实验方法对钒钛渣标准样品进行分析,测定结果与认定值相符,能满足钒钛渣中各成分的检测要求。     

利用攀西钒资源研究开发钒功能材料展望

含钒功能材料在激光、催化剂、化工原料合成、涂层材料、建筑装饰、能源利用、远红外等非钢领域的应用已日益增多。综述Nd:YVO_4激光基质晶体、纳米V_2O_5催化剂、钒酸铋光催化剂、VO_2热敏功能薄膜、钒钛黑瓷红外涂层、钒电池等含钒功能材料的制备工艺现状,分析了利用攀西钒原料制备钒功能材料的可行性,展望了含钒功能材料发展前景。     

钒电池用VOSO_4绿色制备工艺研究

以高纯V2O5为原料,以H_2O_2还原V_2O_5的方法制备钒电池用VOSO_4,并对制备工艺及其反应机理进行了研究。通过计算,得到了制备VOSO4的反应焓变和吉布斯自由能变化,并用制备的VOSO4作为钒电池的活性材料进行了充放电性能测试。结果表明:生成VOSO4的反应为放热反应,且该反应促进了V2O5的溶解。该法生产工艺简单、绿色环保,V2O5∶H_2O_2∶H_2SO_4的最佳摩尔比为1∶1.2~1.4∶2.4~2.5。制备出的VOSO4中V4+的含量占总钒量的99.66%、V5+含量仅占0.34%,具有良好的充放电性能,可以作为钒电池电解液的活性材料。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在钒钛磁铁矿中钒化学物相分析中的应用

钒钛磁铁矿中钒的化学物相分析一般测定硫化物中钒、钛磁铁矿中钒、硅酸盐中钒和钛铁矿中钒共4项。其中硫化物中钒利用强氧化剂分离,钛磁铁矿中钒利用其强磁性磁选分离,硅酸盐中钒利用氟化铵-硝酸分离,最后从残渣中得到钛铁矿中钒,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒。试验对钒钛磁铁矿中钒的相态划分进行了统一,对各相态浸取溶剂进行选择及优化,确定分析谱线并计算检出限。按照实验方法测定3个矿区钒钛磁铁矿中总量钒和各相态钒,总量钒和钛磁铁矿中钒的测定结果与分光光度法测定值相一致;各相态钒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)大部分在5%以内。各相态钒加和与总量钒进行比较,相对偏差在5%以内,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。     

含钒钛炉渣与铁钢中碳化钒氮化钒及金属钒化学相分析方法的研究

一、前言钒钛磁铁矿高炉炼铁,由于渣中有高熔点的钒钛碳氮化物,从而形成粘渣及粘罐现象以及泡沫渣,钒钛铁矿的精矿球团,经竖炉还原得到的海锦铁中富集了钒钛氧化物,由电炉熔化分离铁,而渣中氧化钒可达2％左右,经氮化得到碳氮化钒是提钒的精料,这些工艺研究过程要作钒物相的定量分析。含钒钛的生铁,再加入过量钒(达到0.3～1.5％)及其他元素制成铸造铁,使其     

钒钛磁铁精矿预还原球团电炉冶炼研究

对攀西钒钛磁铁精矿球团电炉冶炼进行研究,通过还原剂作用和优化的熔融还原电炉参数,可实现钒钛磁铁精矿球团冶炼过程中铁和钒钛的分离回收,其中钒被还原后富集到生铁中,而钛富集在电炉冶炼渣中。当渣型碱度(CaO/SiO2)为1.1时,还原球团的金属化率为70%,在1 500℃熔融还原10min后,生铁中铁品位为97.96%,铁回收率可达98.81%,生铁中含钒0.36%,钒回收率可达62.42%,试验过程中炉渣流动性好。     

钒渣直接冶炼钒铁

钒用作钢的合金剂,近年增长很快。钒的来源,现今世界各国主要从钒钛磁铁矿中提取,先经炼铁炼钢得富钒渣,再用湿法化学过程制取V_2O_5,然后炼成钒铁供炼钢用。此法耗费化工原料多,回收率低,成本高,不利于推广应用。因此,近年来各国都积极发展钒渣直接冶炼钒铁的工艺。     

钒钛渣中钛的快速测定法

钒钛渣中钒、钛含量可达40％左右。用硫酸高铁铵容量法测定钛时,钒的干扰极严重。本文提出试样熔融后不经强碱分离,直接在硫酸—盐酸—磷酸介质中用铝箔还原,由于磷酸和钒(Ⅲ)生成了比较稳定的H_3[V(PO_4)_2]络合物,阻止了钒(Ⅲ)被还原成钒(Ⅱ),以此消除钒对测定钛的干扰。试验表明,降低测定介质中的盐酸和硫酸用量,有助于减少钒的干扰,同时增加磷酸用量,钒的干扰最终可以消除。     

钠化钒渣浸取液中两价硫的测定

在提钒工艺中,将含钒生铁经钠化喷吹制得钒渣,其浸取液为制备钒酸铵的母液。浸取液呈强碱性,两价硫的存在量直接影响五价钒的收得率,因此测定两价硫有其实际意义。 一、浸取液的组分 碱度:50～70g/l(以NaOH计); 总钒:20～25g/l(以V_2O_5计),其中V(Ⅴ)     

含低价钒钛的球团还原矿熔化渣及高炉渣中氧化亚铁的测定

一、前言在钒钛磁铁矿冶金的新流程工艺研究中,采用铁精矿球团——链篦机回转窑或竖炉天然气还原,电炉熔化分离铁钛钒,用浸取法从熔化渣中提钒及氮化焙烧氯化法提钛工艺流程。熔化渣中富集了45～65％的TiO_2及2％左右的V_2O_5,为了调整电炉的还原气氛,不使钒钛进入铁液中,必须使渣中FeO的含量保持在3～9％左右,在熔化过     

N235萃取法从钒钛磁铁矿沉钒废水中回收钒

针对某钒钛磁铁矿沉钒废水中的钒被石灰直接中和导致钒资源被浪费等问题,研究了以N235萃取法从钒钛磁铁矿沉钒废水中回收钒,考察了萃取剂浓度、相比、初始pH以及反萃剂浓度等对钒萃取及反萃的影响。结果表明:沉钒废水经四级逆流萃取、五级逆流反萃,可获得钒浓度为28.83g/L的富钒液,经水解沉钒、煅烧,可获得YB/T 5304—2017冶金98级V_2O_5产品,钒总回收率为96.97%。生产中可将钒浓度相近的富钒液与酸浸液合并水解沉钒,从而实现了钒金属的闭路循环,提高钒的总回收率。     

极谱法测定钒钛磁铁矿中钒

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲罗啉在－0.82V( vs. SCE)处出现一灵敏极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05～5.0 μg/mL范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 2 μg/mL。测定0.8 μg/mLV（Ⅴ）,除Fe,Ti,Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。     

极谱法测定钒钛磁铁矿中钒

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲罗啉在－0.82V( vs. SCE)处出现一灵敏极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05～5.0 μg/mL范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 2 μg/mL。测定0.8 μg/mLV（Ⅴ）,除Fe,Ti,Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。