MDA催化加氢制备H12MDA的工艺研究

采用MDA催化加氢的方法,对H12MDA制备工艺进行了系统的研究.对RC系列负载钌催化剂进行了活性、选择性、寿命评价和筛选,并考察了温度、压力工艺条件对加氢反应的影响.结果表明,温度、压力对吸氢速率有较大的影响.选择RC3-2作为MDA加氢催化剂,在8.0MPa,150℃的条件下,3～4h内MDA转换率可以达到99%以上,H12MDA收率大于90%,且反一反异构体含量低于24%.催化剂套用实验结果表明,经过15次套用,催化剂活性、选择性依然维持在较好的水平,证明该催化剂耐用性好,具有工业应用价值.通过减压精馏的方法,制得了纯度大于99.5%的H12MDA.     

水热氢还原法制备镍包覆六方氮化硼复合粉末

采用水热氢还原法,在氨水-柠檬酸钠双络合体系中制备高纯度的镍包覆六方氮化硼复合粉末,探讨反应温度、搅拌速度、氢分压、催化剂以及络合剂等因素对复合粉末包覆效果的影响。结果表明:在搅拌速度为700 r/min、NH3与Ni的物质的量比为2∶1、温度为110～120℃、氢分压为1.5～2.0 MPa、PdCl2质量浓度为0.05 g/L、柠檬酸钠的质量浓度为32.8 g/L的条件下,可制得较理想的镍包覆六方氮化硼复合粉末。     

不同形貌MgAl LDH的制备及Pt/LDH的催化加氢性能

如何制备性能高效、稳定的纳米Pt催化剂,对提高肉桂醛C=O加氢选择性具有重要的实际价值和科学意义。本研究采用共沉淀法和水热法制备不同形貌的Mg Al水滑石(LDH),用等体积浸渍法制备负载型Pt/LDH催化剂,研究不同形貌的LDH对Pt催化肉桂醛选择加氢性能的影响。利用不同表征方法对催化剂结构、形貌、表面理化性能进行分析。结果表明, LDH载体的形貌对Pt/LDH催化剂的结构和性能影响较大,具有片层结构的LDH纳米片与活性组分Pt之间的相互作用易于贵金属Pt的分散和稳定。同时,LDH载体中存在丰富的碱性位点和表面羟基,有利于提高催化加氢活性和稳定性。催化性能评价表明,在反应温度为40℃、反应压力为1 MPa、反应时间为120 min的条件下,肉桂醇(CMO)的选择性为82.1%,肉桂醛的转化率为79.8%,经过5轮循环测试,催化剂仍具有较好的稳定性。     

影响包装产品覆膜强度的工艺因素研究

目的定性并定量地分析影响覆膜产品复合强度的主要因素,提出覆膜过程中应注意的问题和利于提高复合强度的建议。方法采用数学分析中的正交试验法,试图找到最佳覆膜工艺参数,以提高覆膜强度。结果直观最优工艺参数方案为复合温度90℃、复合压力20 MPa、复合速度800 r/min;位级最优工艺参数方案为复合温度80℃、复合压力20 MPa、复合速度800 r/min;可能最优工艺参数方案为复合温度80℃、复合压力25 MPa、复合速度800 r/min。合理的工艺选择范围是平印印刷品的墨层厚度在0~3μm时适宜选择覆膜加工;复合温度一般为85~95℃,墨层较厚时还应适当提高;复合压力为20~30 MPa;复合速度为500~700 r/min。结论通过选择最佳覆膜工艺参数,有效提高了包装印品覆膜强度。     

近临界水自催化下亚氨基二乙腈水解反应研究

亚氨基二乙腈在没有外加催化剂的近邻界水中可以顺利发生水解.实验测定了亚氨基二乙腈在近临界水中(压力10MPa,温度200～260℃,反应时间10～60min)的水解反应动力学数据并考察了时间、温度、压力和初始反应物/水比对反应物转化率和产物产率的影响.在最佳反应条件下,210℃、压力10MPa、反应时间20min,反应物几乎完全转化,此时亚氨基二乙酸的产率可达到92.3mol%.根据一级反应动力学,得到反应的表观活化能Ea和lnA(min-1)分别为(45.77±5.26)kJ/mol和8.6±0.1.最终反应产物主要包括亚氨基二乙酸和氨以及少量的副产物,反应过程中除生成的氨气外其它气体的生成可以忽略.近临界水中亚氨基二乙腈的水解反应机理和普通碱催化条件的水解反应机理相似.     

双螺杆挤出法连续化制备聚乙交酯及性能表征

以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体质量比为0.28∶1000,螺杆转速20 r/min,所合成的聚乙交酯特性黏度可达0.89 dL/g。通过加入不同配比的复合抗氧剂可调节PGA的颜色。利用凝胶渗透色谱、X射线衍射、差示扫描量热、热重分析和CMT系列微机控制电子拉力试验机等手段表征了聚合物的结构,测试了其热学和力学性能。结果表明,该法所制得的PGA结晶度达58.4%,其熔融温度在222.48℃~223.48℃之间,最高弹性模量达到1430.19 MPa,最高拉伸强度达130.51 MPa。     

7050-T7451铝合金搅拌摩擦焊接头组织和性能

在不同焊接工艺参数下对3.5 mm厚的7050-T7451铝合金进行了搅拌摩擦对接焊,并对焊缝成形质量、接头微观组织演变和拉伸性能进行了深入研究。结果表明,当搅拌头旋转速度(ω)在400～1 000 r/min、焊接速度(v)在50～300 mm/min时,均可获得内部无缺陷的接头。当焊接速度不变时,随搅拌头旋转速度的增加,接头的拉伸性能先增大后减小。当搅拌头旋转速度为600 r/min、焊接速度为150 mm/min时,接头的拉伸性能最好,抗拉强度为475 MPa,强度系数达90%,伸长率为5.7%。当ω/v的值处于4～6之间时,可获得拉伸性能优良的接头。     

正交法探讨均相碱催化制备生物柴油的优化条件

以菜籽油为原料,甲醇钠为催化剂,二异丙醚为共溶剂,通过酯交换法制取生物柴油,并考察了醇油摩尔比、催化剂用量、共溶剂用量、反应时间和温度对生物柴油产率的影响.通过正交试验得出菜籽油与甲醇酯交换反应的最优条件为:醇油比为6:1,甲醇钠催化剂用量为油重的1.2%,共溶剂与油的摩尔比为1.2 :1,反应温度60℃,反应时间80min,低速120r/min搅拌强度下,转化率达到96.45%.制得的生物柴油各理化指标均符合美国和德国生物柴油测试标准.     

钯催化冰片烯与一氧化碳的共聚反应

以α-蒎烯为原料合成冰片烯,以冰片烯作为聚合单体在氯化钯催化下与CO进行共聚反应。考察了氯化钯用量、反应温度、反应时间和反应压力对聚合反应的影响,结果表明,当n(Pd2+)/n(冰片烯)为0.01,CO压力2.5 MPa,搅拌速度120 r/min,反应温度60℃条件下反应2 h,冰片烯/CO共聚产物得率最高为22.03%,催化活性为4.4×102g PK/(mol.Pd.h);采用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析(EA)等方法对冰片烯/CO聚合产物的结构进行了表征,结果表明,所得到的冰片烯/CO共聚物为严格线性交替共聚物,-Mw=1.5×103g/mol,-Mn=1.1×103g/mol,D=-Mw/M-n=1.36。     

半固态搅拌参数对A356-10%B_4C_p复合材料显微组织的影响

本工作采用一种半固态搅拌与热轧工艺制备A356-10%B_4C_p(质量分数,下同)复合板材,研究了半固态搅拌参数对A356-10%B_4C_p复合材料铸造及热轧态显微组织的影响。研究发现:搅拌温度为580℃、搅拌时间为15 min、搅拌转速在800 r/min以内时,α-Al的晶粒平均直径和平均圆度随着搅拌速度的增加而减小,B_4C颗粒的分布也随之更加均匀。当搅拌转速超过800 r/min时,α-Al晶粒平均直径和平均圆度反而不再减小,且B_4C颗粒的分布不均匀。当搅拌温度为580℃、搅拌转速为800 r/min、搅拌时间在5～35 min内时,α-Al晶粒平均直径和平均圆度随着搅拌时间的延长而减小,B_4C颗粒的分布也随之均匀。优化的工艺参数为:搅拌温度为580℃,搅拌转速为800 r/min,搅拌时间为35 min。该工艺制备的铸锭经过热轧后,可获得表面光洁的A356-10%B_4C_p复合板材。