从甜水中提取甘油的工艺

前言 甘油作为重要的有机化工原料,广泛用于军工、化工、医药、涂料、食品等行业,用途达1700多种。笔者研究从大豆油酸辛酯的副产物提取甘油,产品含量大于97%以上,提取率80%左右,对缓解甘油市场的供应紧张状况可起一定作用。     

超临界流体萃馏分离硬脂酸单甘酯的研究

本文研究了从含30%左右单甘酯的混酯原料中,经过第一次超临界流体萃馏后,产品即可提纯到含单甘酯60%左右。再将含60%的单甘酯作为原料,经过第二次超临界流体萃馏后,产品即可提纯到含单甘酯近80%左右的产品。     

从甘油废渣中提取甘油和水溶性低分子酸的方法

我厂甘油废液槽中沉淀的胶质残渣,每次清槽时约有10吨左右的残渣被扔掉。经化验这些残渣中含5~7%的甘油、7~10%的水溶性低分子酸以及10~12%的食盐。为了节约利废,降低成本,提高甘油收得率和脂肪酸利用率,对废残渣提取甘油和水溶性低分子酸进行了探索研究。由于这些物质都是亲水性的,热时就溶解在一起,冷却时又凝聚在一起形成一种混合胶体物,一般难以分离不易提取,经过多次试验终于用调节pH值和静置分层法试验成功。     

甘油缩丙酮的合成研究

以甘油与丙酮为原料,以氨基磺酸为催化剂,合成甘油缩丙酮。考察了原料物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对产品收率的影响。最佳工艺条件为:甘油用量为7 mL(约0.1 mol),n(丙酮)∶n(甘油)=4.0,氨基磺酸用量为甘油质量的4%,石油醚与甘油体积相同,回流反应4.5 h。该条件下,产品收率可高于86%。     

硫酸-重铬酸钾氧化改性活性炭催化合成三醋酸甘油酯

采样H2SO4-K2Cr2O7氧化改性活性炭为催化剂,甘油和醋酸为原料,合成三醋酸甘油酯,考察了催化剂用量、甘油醋酸比、反应温度,反应时间、带水剂用量对反应的影响。经过多次实验,得到合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件：催化剂用量（占总投料质量分数）2.5%,物料比n（甘油）/n（醋酸）=1：5.5,反应温度130℃,反应时间2 h,带水剂甲苯用量20 mL,产品收率达91.5%,催化剂可重复使用。     

基于Aspen Plus粗甘油混合物的分离工艺模拟

采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL热力学模型对粗甘油混合物的分离过程进行了模拟。流程采用闪蒸分子蒸馏相结合的技术,考察了压强和温度对分离效果的影响。模拟优化的结果为:闪蒸的真空度为6.7 kPa,除去10%的水,其中携带甘油的含量为0.5%;分子蒸馏的真空度为420 Pa,温度为160℃,蒸出的甘油蒸汽的量为717.44 kg/h,其中甘油的质量分数为95%(W),一级产品总量为626.22 kg/h,甘油纯度为99.8%(W),二级产品总量为57.96 kg/h,甘油纯度为95.8%(W)。甘油总收率达到94.6%(W)。     

生物柴油副产甘油的脱色过程研究

精馏生物柴油的副产物可得到黄色的粗甘油产品。利用椰壳活性炭对粗甘油产品进行脱色过程研究,确定LY-725B型活性炭为最佳脱色剂。其次,选择脱色温度、脱色时间和活性炭用量为响应面优化实验的3个显著因素,利用Minitab软件对粗甘油的脱色过程进行了优化,得到了最佳工艺条件:m(活性炭)/m(粗甘油)=0.022,脱色温度48℃,脱色时间31 min,此时甘油透光率达96.1%,甘油单程回收率为72.6%。     

碱金属氢氧化物及其碳酸盐均相催化甘油低聚反应的研究

以碱金属氢氧化物及其碳酸盐为均相催化剂,在不同的反应条件下,考察了该类催化剂对甘油低聚反应的催化性能.通过高效液相色谱对反应产物进行了定量分析,研究了甘油转化率、反应时间和甘油聚合态分布之间的关系.结果表明,碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐均具有较高的催化活性,甘油转化率在80%左右时,产物中二聚和三聚甘油的选择性为63%～71%,其中环状二聚甘油的含量随甘油转化率的升高而增加.     

环路反应器制备聚甘油的研究

以工业甘油和自制催化剂为原料在环路反应器上制备聚甘油,通过监测反应过程中游离甘油含量和羟值的变化以确定甘油转化率和产物的平均聚合度。研究了反应温度、催化剂用量和反应器压力对甘油转化率及产品平均聚合度的影响。结果表明,环路反应器制备聚甘油的优化工艺条件为:反应温度240℃,催化剂用量2.0%,反应器压力0.2~0.3 MPa;此条件下甘油转化率可以达到99%以上,产品的平均聚合度能达到20以上。     

甘油蒸馏的原理

肥皂废液经处理和蒸发得到的粗甘油,甘油浓度一般为80%左右,还含有大量杂质,包括不挥发杂质,主要为Nacl7     

甘油基聚酯PVC增塑剂的制备及应用研究

以甘油、六氢苯酐为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,2-乙基己醇为封端剂,环己烷为带水剂,经脱水缩聚、减压蒸馏制备聚六氢苯酐甘油酯。探究实验得到合成聚六氢苯酐甘油酯的佳醇酸摩尔比、催化剂和封端剂用量。通过红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TG)、高效凝胶色谱分析(GPC)等对聚酯的结构、热稳定性及平均分子量进行了表征,并将该聚酯加入到聚氯乙烯(PVC)中,按照定配方制得PVC试片。结果表明:佳反应条件是六氢苯酐、甘油的摩尔比为1.0:1.4,2-乙基己醇、六氢苯酐的的摩尔比为0.8:1.0,催化剂用量为甘油、六氢苯酐和2-乙基己醇总量的1.0%;产品酸值在1.55 mgKOH/g左右,平均分子量在4 500左右,酯化率达到99.6%;产品呈淡黄色,热稳定性良好;制得PVC试片的拉伸性能和热稳定性较高,聚酯的迁移率较低。     

甘油对乳酸结晶行为影响的研究

乳酸浓缩至50%时,部分变成乳酸酐,产品中常含有10%～15%的乳酸酐。生产实际中发现,在乳酸浓度较高且温度较低时会产生大量结晶,影响产品的使用。本实验通过旋蒸的方法对乳酸进行浓缩并进行一定条件下的低温保存,使乳酸在一定条件下结晶,并考察记录了结晶率和结晶时间的关系;然后在经过同样条件下旋蒸浓缩的乳酸中添加适量的甘油,再进行低温保存,乳酸不结晶,从而证明添加适量的甘油可以改善乳酸的质量,使其在低温下不结晶,从而解决低温环境下乳酸的应用限制。     

生物柴油副产粗甘油的精制工艺研究

对生物柴油副产物粗甘油的分离精制工艺进行了研究。采用减压蒸馏结合活性炭吸附脱色的方法对粗甘油进行了精制提纯,并对操作条件进行了优化,同时,利用过程模拟软件AspenPlus进行了模拟计算,实验结果和计算结果吻合。实验所得的甘油产品的纯度为99.5%,甘油收率为91.8%,原料中的甲醇回收率为96.0%,纯度为99.5%。     

硫酸氢钠催化合成三乙酸甘油酯

三乙酸甘油酯是一种用途广泛的精细化工产品。以乙酸、甘油为原料,通过酯化反应合成乙酸甘油酯。考察了催化剂用量、带水剂、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响;确定了适宜的反应条件:催化剂(一水硫酸氢钠)的用量为原料总质量的4.0%、带水剂甲苯的用量为甘油质量的1%、乙酸与甘油的摩尔比为5.0和反应时间约8 h,其产品收率为84.5%(酯化率97.3%)。利用红外光谱分析、元素分析,对产品进行了物性及结构表征。     

单甘油硼酸酯镁阻燃剂的合成

以硼酸和甘油为起始原料,在75℃条件下反应2.5 h,合成中间体单甘油硼酸酯;再用中间体单甘油硼酸酯与氧化镁在110℃条件下反应3.5 h合成单甘油硼酸酯镁。产品收率达到87.77%。采用红外的表征方法对合成的产物进行分析,利用络合滴定的方法测定镁含量为17.5%。     

生物柴油副产甘油合成丙烯醇研究

以甲酸、生物柴油的副产物甘油为原料合成丙烯醇,考察了投料比、甘油含水量对甲酸转化率和丙烯醇产率的影响。结果表明,n（甘油）∶n（甲酸）=1∶0.6时,甲酸的转化率达到86.7%,丙烯醇收率（以甲酸计）75.0%;同样条件下,m（水）∶m（甘油）=1∶10,甲酸转化率83.3%,产品收率（以甲酸计）73.5%。     

生物合成法制甘油

甘油,学名丙三醇,是一种用途广泛的化工原料。目前已发现其在工业、医药及日常生活中的用途多达1700余种。目前常见的甘油生产路线有天然油脂副产法和化学合成法。前者是利用制皂或制硬脂酸等工业中从天然油脂中的三酸甘油酯分解而得的稀甘油水浓缩精制来得到甘油成品。后者是石油化工的一项产品,以丙烯为原料,经过环氧氯丙烷碱性水解,浓缩精制而得到甘油成品。这两种方法的能耗都较大。化学合成法蒸馏甘油的能耗,每公斤甘油需34.6 MJ;油脂     

酶催化合成高纯度甘油中碳酸单酯

研究了无溶剂体系中脂肪酶LRI催化合成甘油中碳酸单酯(MG)。得到适宜的反应条件为:反应温度57℃,n(酸)∶n(甘油)=1∶1 1,加酶量100U/g(酸),甘油初始含水量w(H2O)=12%,封闭物系反应4h转敞开物系反应6h。产物中甘油中碳酸单酯质量分数w(MG)=42 20%。将n(酸)∶n(甘油)降低至1∶9,反应时间缩短至4h,粗产物经脱甘油和脱酸处理,可获得高纯度甘油中碳酸单酯。纯化后产品中基本不含游离酸及甘油,其中甘油中碳酸单酯质量分数w(MG)=73 65%。过量加入的甘油全部可以回收利用,其平衡转化率降低不超过2%。     

杂质对1,3-二羟基丙酮结晶过程的影响

以质量分数为90%的乙醇水溶液为溶剂,采用冷却结晶的方法,考察了甘油选择性催化氧化反应中未转化的甘油以及甘油醛和甘油酸副产物对1,3-二羟基丙酮(DHA)结晶过程的影响。结果表明,甘油会导致DHA结晶产品纯度的降低,而甘油醛和甘油酸对结晶产品纯度的影响较小;在相同的结晶时间内,DHA结晶产品的收率随着甘油和甘油酸含量的增加而上升,而随着甘油醛含量的增加呈现先减小后增大的趋势;杂质的添加会导致DHA结晶产品形貌不规则,结晶产品的粒度均呈现双峰分布。     

甘油作陶瓷磨具成型料松散度调节剂的研究

本文针对固结陶瓷磨具生产中存在的成型料结块现象及机理加以分析。在参考大量文献的基础上选定甘油作为成型料松散度调节剂,对加入甘油后成型料的松散性、流动性进行研究,检测成型料压制出的湿、干坯强度,并对试验产品的各项性能进行分析对比。结果显示成型料添加甘油2-4ml／kg干料后,成型料的松散性、流动性提高50％以上。在生产应用中发现,采用成型料添加甘油的新工艺后,年度组织不均废品率由原来的5．40％降到2．00％左右;年度总废品率由8．87％降到4．00％左右。