萃取液闪法测定生产堆高放废液及其处理工艺中的^99Tc

本文在ＨＮＯ３和Ｈ２ＳＯ２混合介质中，用环己酮从高放废液及其处理 样品中定量萃取＾９９Ｔｃ，分别以Ｋ２ＣＯ３－Ｈ２Ｏ２及ＮａＣＯ２洗涤有机相去除钌，铑，碘等核素。有机相与溶水性的闪烁液混匀，液闪法测量＾９９Ｔｃ的活度。     

动力堆燃耗测定的样品溶解

文章介绍动力堆燃料燃耗测定中样品的溶解方法，试验不同浓度ＨＮＯ３－ＨＣｌ混合液在沸腾温度下溶解ＵＯ２冷样品的效果，以萤光光度计测定溶解液的透明度予以判别。用７．５ｍｏｌ．ｌ＾－１ＨＮＯＥ－ＨＣｌ混合液（ｃ（ＨＮＯ３）：ｃ（ＨＣｌ）＝４：１），溶解热样品，溶解液涂片在超显微镜下检查未见不溶颗粒存在。     

效率示踪—液闪法测定后处理厂中^99Tc

研究了萃取－液闪技术快速测定９９Ｔｃ的方法。用环己酮作萃取剂，在Ｈ２ＳＯ４介质下从水相中选择性萃取Ｔｃ，使Ｔｃ与样品中的Ｕ、Ｐｕ、Ａｍ、Ｅｕ、Ｓｒ、Ｃｓ、Ｒｕ、Ｉ等干扰元素分离，９９Ｔｃ的萃取率大于９８％，对干扰元素的分离系数大于１０４。对３０％ＴＢＰ－煤油有机相样品，可用Ｈ２Ｏ反萃后转成Ｈ２ＳＯ４介质。萃取后的有机相直接加入闪烁液中测量，以效率示踪法确定测量效率，得到９９Ｔｃ活度。本方法可用于后处理工艺或废液样品中９９Ｔｃ的测定。     

TRPO流程中U的反萃：Ⅱ.（NH4）2CO3对U的反萃

研究了用 ５０ ｇ／ Ｌ（ Ｎ Ｈ４ ）２ Ｃ Ｏ３ 溶液从含 Ｕ 的 Ｔ Ｒ Ｐ Ｏ 相中反萃 Ｕ 的条件。测定了反萃平衡时间、相比、反萃次数、温度及有机相中 Ｕ 的质量浓度对反萃率的影响。用（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ Ｏ３ 反萃 Ｕ 比原流程的 Ｎａ２ Ｃ Ｏ３ 可减少 ２ 级,反萃液中不会析出（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ２ Ｏ４ 结晶。（ Ｎ Ｈ４）４［ Ｕ Ｏ２（ Ｃ Ｏ３）３ ］在加热转型时, Ｎ Ｈ＋４ 、 Ｃ Ｏ２－３ 及少量 Ｃ２ Ｏ２－４ 、 Ｎ Ｏ－３ 均可挥发除去。     

放射性废离子交换树脂的过氧化氢湿法催化氧化技术研究

放射性废离子交换树脂是核设施产生的主要中低放废物之一。本文研究了阳、阴及混合树脂在Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｎｉ￣（２＋）／Ｃｕ￣（２＋）和Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｍｎ￣（２＋）／Ｃｕ￣（２＋）及Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｆｅ￣（２＋）／Ｃｕ￣（２＋）和Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｃｕ￣（２＋）体系中的氧化分解行为，分析了过氧化氢用量、金属离子催化剂、温度、ｐＨ、ＮａＯＨ用量等对反应进程和结果的影响，研究了水泥固化效果与分解残余物量之间的关系，找出了不影响水泥固化的分解残液ＣＯＤ上限值，并对树脂过氧化氢湿法催化氧化的机理进行了初步探讨。通过对废树脂的过氧化氢湿法催化氧化工艺的进一步探索和改进，为今后台架实验提供工艺参数和设备设计依据。     

^14C标记农药杀螟松和马拉硫磷的制备

以Ｂａ＾１４ＣＯ３为起始原料制得＾１４ＣＨ３ＯＨ，然后和＾１４ＣＨ３ＯＨ与ＰＳＣｌ３在碱性条件下反应，再加入甲基砂基苯酚，在甲基异丁酮溶剂体系下制得＾１４Ｃ－刹螟松，放化纯度〉９５％，放射性比活度为１８８．７ＢＭｑ／ｍｏｌ，＾１４ＣＨ２ＯＨ与Ｐ２Ｓ５合成的中间体，加顺丁烯酸二乙酯在甲苯溶剂体系中反应制成＾１４Ｃ－马拉硫磷，放化纯度〉９５％，放射性比活度为１５６．４ＭＢｑ／ｍｏｌ。     

热解焚烧废TBP—煤油的料液配方研究

采用热解焚烧法处理放射性废磷酸三丁酯／煤油（ＴＢＰ／ＯＫ），为了避免热解产生的Ｐ２Ｏ５或Ｈ３ＰＯ４等腐蚀性物质对设备的腐蚀，在料液中加入Ｃａ（ＯＨ）２固体粉末使热解产生的含磷化合物转变成极难溶的磷酸盐或焦磷酸盐并以固体形式分离出反应器。同时加入适当的乳化剂或表面活性剂使ＴＢＰ／ＯＫ－Ｈ２Ｏ乳浊液与Ｃａ（ＯＨ）２固体粉末形成稳定、均匀的混合料液，稳定时间可达７２ｈ。克服了因固体Ｃａ（ＯＨ）２的难溶性致使料液容易沉降的困难，料液的稳定性、流动性（粘度）等可根据不同的工艺要求进行配方，达到使ＴＢＰ／ＯＫ稳定热解并焚烧的目的     

^14C—尿素的制备

报道了由Ｂａ＾１４ＣＯ２制备＾１４Ｃ－尿素的方法，Ｂａ＾１４ＣＯ３于８２０－８５０℃，通过干燥氨气加热反应２．５－３．０ｈ，制得ＢａＮ＾１４Ｃｎ；ＢａＮ＾１４Ｃｎ经过Ｈ２Ｓ水解制得＾１４Ｃ－尿素，放射性产率为８４％，产品经高效液相色（ＨＰＬＣ）分析，化学纯度为９９．８％，放射化学纯度〉９９．９％，比活度可按需要加入载体来调节。     

反应堆退役废物中^3H,^14C,^36Cl,^63Ni和^55Fe的液闪计数测定

用液闪计数法测定了国内某退役反应堆堆芯石墨中的＾３Ｈ、＾１４Ｃ、＾３６Ｃｌ，及不锈钢，碳钢锈垢和水池底泥中＾３Ｈ、＾６３Ｎｉ、＾５５Ｆｅ并对上述固体介质样品的制样与测量问题进行了讨论。     

NaOH溶液对^14CO2累积捕集效率的刻度装置

本文介绍了有关ＮａＯＨ溶液对＾１４ＣＯ２累积捕集的刻度装置和测量样品的制备过程，刻度结果与理论计算结果符合较好。     

反应堆退役石墨中14C分析制样实验系统研制

为分析反应堆退役废物石墨中的14C含量,设计制作了一套14C高温催化氧化制样实验系统,在实验室中对该系统的处理能力和运行功能进行了部份实验验证。结果表明：在标气流速为1L/min、催化氧化炉800℃时,对CO催化氧化能力为96%;2mol/L的NaOH溶液对CO2的吸收能力可达99%（其中,一级吸收为67%,二级32%）;空气流速为1L/min、高温解吸室850℃,1h后石墨样品分解率为99.99%;使用CaCO3固体粉末悬浮液闪测量法时,CaCO3的化学回收率为99%。     

~(14)C-碳酸钠测量方法的改进

本文介绍用液体闪烁技术测量Na_2~(14)CO_3或NaH~(14)CO_3的一种改进方法。在一定量的蒸馏水中加入适量的Na_2CO_3载体和NaOH,再加一定量的待测Na_2~(14)CO_3溶液,制成供测量用的放射性浓度适中的Na_2~(14)CO_3贮备液。在甲苯/Triton X-100闪烁系统(PPO4g,POPOP 0.25g,Triton X-100 165ml,加甲苯至500ml)中加入DL-α-苯乙胺,最后加入Na_2~(14)CO_3贮备液,制备样品。用样品道比法测定效率。每日测量一次,在连续测量的9天中,未发现~(14)C损失,也未发现存在化学发光,探测效率约为83％。     

国产超低本底液闪谱仪主要性能评价

利用3H和14C非淬灭标准源,对国产超低本底液闪谱仪的本底计数率、重复性、稳定性和探测效率等主要性能测定。采用IBM SPSS Statistic 22.0统计软件,对两台液闪谱仪测得的3H和14C标准品1 min时相数据及两仪器的数据一致性进行了统计规律的检验。实验结果表明:受检液闪谱仪的主要性能指标优于国家标准规定指标,满足使用要求。     

TDCR方法测量3H、14C放射性核素活度

介绍了用三个匹配的光电倍增管(PMT)组成的液闪计数系统,使用TDCR方法,对^14C源,三种改变R值的方法所得测量值与标准值之差不超过0．7％;对^3H源,相应的差值不超过1．2％。因此TDCR法是液体闪烁计数方法中一种测量^3H、^14C溶液活度的方便、准确、可靠的技术。     

基于铝箔封装碳酸锂探测片产氚率测量的液闪样品制备方法

氚增殖包层中产氚率的测量是聚变核能系统中需要研究的重要问题之一,本文开展了用于产氚率测量的Al箔封装碳酸锂探测片液闪样品制备化学处理方法的研究。结果表明,首先采用氢氧化钠溶液来溶解Al箔,然后再用盐酸溶解碳酸锂探测片的溶解方式,能制成透明度高且无分层的液闪样品。为了提高测氚计数效率和保证样品兼容性,对20 m L的标准液闪样品,闪烁液体积应至少取12 m L,同时还应将液闪样品保持在10-20°C范围进行储存和测量。     

Pulsed Cold Neutron Source of Solid Methylbenzene

Lithium carbonate pellets are frequently used for estimation of tritium production rate in irradiated samples in fusion blanket neutronics experiment and the activity is measured by liquid scintillation counting technique. In this measurement, it is essential to solve the lithium carbonate pellet as much as possible and to mix the pellet solution into scintillation cocktail homogeneously at stable condition. For this purpose, a novel binary-acid method has been developed to solve lithium carbonate and to mix the pellet solution into scintillation cocktail. High solubility is attained by adopting two acids, HNO₃ and CH₃COOH, and a good compatibility of the pellet solution with scintillator is obtained by emulsion cocktail resulting in high counting efficiency. Defining a product of dissolved mass and counting efficiency as a Figure of Merit (FOM), the present method has higher FOM value than the conventional method and is extremely simple in a sample preparation procedure. In the present work, solubility, compatibility and counting efficiency were systematically examined for different mixing ratios of two acids, and the condition for a maximum FOM was determined. The FOM value of a factor of two higher than the conventional method was finally attained.     

液闪α能谱法绝对测量铀溶液中的铀含量

液闪α能谱法是一种将液闪法和α能谱法的优点有机结合在一起对α核素进行绝对测量的新方法。本工作用该方法分析了简单铀溶液样品中的铀含量（质量浓度）,分析结果与标准溶液标称值符合良好。该方法有望用于分析环境样品中的铀含量。     

三管TDCR猝灭效率曲线法测量液体闪烁源的活度

简述了利用三个匹配的光电倍增管构成的TDCR方法测量液体闪烁源的原理、方法。用一套已知活度的^14C（正十六烷）液体闪烁猝灭系列源对该方法作了验证。提出提高探测效率,减小外推误差的方法。编制了测量过程的计算机程序。