4,4''''-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成

以乙酰苯胺为原料,乙酸为溶剂,在浓硫酸作用下,合成了未见国内外文献报道的阳离子光引发剂4,4'-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐,其结构经IR,1HNMR,MS 和UV确认.通过正交实验确定了最佳合成条件乙酰苯胺30.6 g(0.227 mol)和碘酸钾22 g(0.103 mol),溶剂乙酸用量为100 mL,室温(25 ℃)反应24 h,产率可达47.6%.     

4，4＇-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成

以乙酰苯胺为原料，乙酸为溶剂，在浓硫酸作用下，合成了未见国内外文献报道的阳离子光引发剂4,4’-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐，其结构经IR，^1HNMR，MS和UV确认。通过正文实验确定了最佳合成条件：乙酰苯胺30．6g（0．227mol）和碘酸钾22g（0．103mol），溶剂乙酸用茸为100mL，室温（25℃）反应24h，产率可达47．6％。     

大分子阳离子光引发剂聚苯乙烯-碘鎓六氟锑酸盐的合成及其感光性能的研究

本文用羟基对甲苯磺酰氧基碘苯与聚苯乙烯进行亲电取代反应,得到大分子阳离子碘鎓盐光引发剂聚苯乙烯碘鎓-六氟锑酸盐(PS-I·SbF_6).用核磁共振仪、傅立叶红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪、差示扫描量热仪、紫外分光光度仪对其进行了表征.与小分子碘鎓盐系光引发剂相比,PS-I·SbF_6的紫外最大吸收波长λ_(max)红移,在240—270 nm范围内有较强的吸收;固化成膜后其相对迁移率较小分子光引发剂有显著下降.初步研究了PS-I·SbF_6在环氧体系中的光固化性能,结果表明该体系有较好的光固化和后固化特性.     

光引发剂(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐的合成研究

以对甲苯胺为原料,经重氮化、KI分解得到对-碘甲苯.在NH4Cl存在下,对-碘甲苯在过硫酸铵的氧化下与异丁苯反应,得到(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯.在丙酮溶剂中,(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯与六氟磷酸钾进行离子交换,得到目的产物(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐.总收率为46.7%.通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证.     

新型阳离子光引发剂[4-（2-羟基-3-丁氧基-1-丙氧基）苯基]苯碘鎓-六氟锑酸盐的合成及光敏性能的研究

以丁基缩水甘油醚和苯酚为起始原料,进行开环缩合反应制得1-丁氧基-3-苯氧基丙-2-醇．再与羟基对甲苯磺酰氧基苯反应得到[4-(2-羟基-3-丁氧基 -1-丙氧基)]二苯碘鎓-六氟锑酸盐(简称BPI·SbF6),产率达79％．用1HNMR、 UV、IR和元素分析对其结构进行了分析．初步研究了以BPI·SbF6为阳离子光引发剂的脂肪族环氧(CY179)感光体系的感光特性,结果表明CY179／BPI· SbF6感光体系有一定的后固化活性．     

光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐的合成

合成了一种带有两个三苯基硫鎓盐的新型阳离子光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐.以二苯硫醚为主要原料,经过氧化得到了二苯亚砜.然后,二苯亚砜与二苯硫醚在酸的催化下反应制备了双[(4-二苯硫鎓)笨]硫醚-双-六氟磷酸盐.收率75%.     

新型阳离子紫外光引发剂碘鎓盐的光谱表征及分析

采用紫外光谱法(UV)分析新型阳离子光引发剂二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐.系统研究了UV法测试条件,采用氯仿重结晶提纯样品、以无水乙醇为溶剂、在λmax＝236 nm测吸光度,ε＝1.8421×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为1～80 mg·L-1,加标回收率为99.0%.     

新型阳离子光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐的合成

以二苯硫醚为主要原料,以过氧化氢为氧化剂,在室温条件下氧化得到了二苯亚砜.然后,二苯亚砜与二苯硫醚在硫酸的作用下,进行缩合反应制备了双[(4 二苯硫)苯]硫醚 双 六氟磷酸盐,收率由文献报道的39%提高到75%;对其结构进行了UV、IR、H NMR和元素分析.     

新型阳离子紫外光引发剂碘锚盐的光谱表征及分析

采用紫外光谱法(UV)分析新型阳离子光引发剂二甲苯基碘六氟磷酸盐。系统研究了UV法测试条件,采用氯仿重结晶提纯样品、以无水乙醇为溶剂、在λmax=236 nm测吸光度,ε=1.8421×104L.mol-1.cm-1,线性范围为1~80 mg.L-1,加标回收率为99.0%。     

阳离子光引发剂芳茂铁六氟磷酸盐的制备

以二茂铁为原料制备了3种阳离子光引发剂芳茂铁六氟磷酸盐．考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响．对产物进行了IR和UV光谱分析．     

氟代苯丙氨酸二芳基碘鎓盐前体的无酸合成

报道了一种无酸条件下合成二芳基碘鎓盐的方法。以4-碘-L-苯丙氨酸为原料,经酯化、氨基保护、无酸组合试剂氮-氟试剂/乙酰基三甲基硅烷反应、苯基三氟硼酸钾/三甲基硅三氟乙酸发生金属转移反应和在离子交换反应成功制得了目标产物4-(氮,氮-二叔丁氧羰基苯丙氨酸甲酯)苯基碘鎓六氟磷酸盐。该碘鎓盐与氟-18标记的氟离子反应可制备氟18-氟代苯丙氨酸,是一种潜在的正电子发射断层显像显像剂。     

4,4′-二碘联苯的合成

以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。     

自由基-阳离子杂化型光引发剂的合成

通过改进合成方法,以碘苯、二苯醚或二苯硫醚衍生物为原料,制备了5种碘鎓盐型自由基-阳离子光引发剂,用正交实验设计法确定了产物[4-(对苯甲酰基苯硫基)苯]苯基碘鎓六氟磷酸盐的最佳合成条件:4-苯硫基二苯甲酮2.03 g(0.007 mol),羟基对甲苯磺酰氧碘苯3.29 g(0.008 4 mol),浓硫酸2 mL,n(乙酐)∶n(浓硫酸)=1.5∶1,反应温度60℃,反应时间24 h,收率47.9%。对合成的5种产物进行了结构表征。     

非对称阳离子光引发剂(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐的合成研究

以辛溴烷、苯酚和碘苯等为原料,在十六烷基三甲基溴化铵的催化作用下制备了苯基正辛基醚,苯基正辛基醚与碘苯经过氧乙酸氧化,对甲苯磺酸成盐得到(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓对甲苯磺酸盐.最佳反应条件为:碘苯、辛烷氧基苯和过氧乙酸的摩尔比为1:1:2.2;反应温度40℃;反应时间为12 h.在丙酮溶剂中,(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓...     

（4-苯硫基-苯基）二苯基硫鎓六氟磷酸盐的合成研究

以P2O5为脱水剂,甲烷磺酸为溶剂,二苯亚砜与二苯硫醚反应制备了(4-苯硫基-苯基)二苯基硫六氟磷酸盐.对产物进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、气-质联用和核磁共振的结构确证.该硫盐对环氧树脂具有良好的固化性能.     

4,4-双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐的制备

以十二烷基苯、碘酸钾为原料,醋酸酐为溶剂,在硫酸的作用下,制备了4,4-双十二烷基苯碘鎓盐酸盐.在环己烷溶液中,4,4-双十二烷基苯碘鎓盐酸盐与六氟锑酸钾进行离子交换得到目的产物4,4-双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐.通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定对产物进行了结构确证.     

二苯基六氟砷酸碘鎓盐引发四氢呋喃的正离子光聚合

以二苯基六氟砷酸碘钅翁盐为引发剂,吖啶黄和安息香二甲醚为增感剂,在紫外光光照情况下,引发四氢呋喃(THF)进行了正离子聚合,讨论了吖啶黄和安息香二甲醚的增感机理,研究了二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发THF的后聚合反应。结果表明,在紫外光光照的情况下,二苯基六氟砷酸碘钅翁盐可以引发THF聚合,证明二苯基六氟砷酸碘钅翁盐是一种正离子光聚合引发剂;吖啶黄及安息香二甲醚对二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发THF聚合具有显著的增感作用;安息香二甲醚增感的二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发的THF后聚合具有明显的活性聚合趋势,转化率与特性黏数呈线性增长关系;通过紫外光引发聚合的方式可以制备相对分子质量分布为1·028、数均相对分子质量为1·004×104、转化率大于85%的聚四氢呋喃。     

一种新型三芳基硫鎓盐光引发剂的合成

以二苯醚与等摩尔的对甲氧基苯甲酰氯为原料合成了4-甲氧基-4’-苯氧基二苯甲酮,4-甲氧基-4’-苯氧基二苯甲酮与二苯亚砜在P2O5和CH3SO3H介质中,80℃下反应24h,合成了一种新型的三芳基硫鎓盐,对这种新型三芳基硫鎓盐的结构用^1HNMR及^13C NMR进行了分析表征,并考察了它的光引发性能,发现它是一种很好的阳离子光引发剂。     

9-乙烯基蒽/二苯基碘鎓盐体系敏化甲基丙烯酸甲酯光聚合

通过对9-乙烯基蒽单组分及其与氯化二苯基碘鎓盐(DPIOC)组成的双组分光敏体系引发甲基丙烯酸甲酯光聚合的研究,发现DPIOC的加入明显增大了9-乙烯基蒽光引发聚合速度.它们在引发MMA光聚合的同时,也参与聚合反应而自身进入聚合物链中.     

(7-N,N-二甲氨基)香豆素基-3-甲酸乙酯/二芳基碘鎓盐光敏引发聚合反应体系

本工作合成了（７－Ｎ,Ｎ－二甲氨基）香豆素基－３－甲酸乙酯（ＥＤＡＣＦ）光敏剂．在光作用下,激发态的ＥＤＡＣＦ分子与二芳基碘盐ＯＰＰＩＰ分子之间发生电子转移反应,伴随发生ＥＤＡＣＦ的褪色反应和ＯＰＰＩＰ的光解反应,后者生成具有引发活性的芳基自由基．由于ＥＤＡＣＦ具有ＣＴ态特性,使得它与ＯＰＰＩＰ之间的光电子转移反应速度随着溶剂极性增加明显减慢．ＥＤＡＣＦ／ＯＰＰＩＰ体系可有效地引发ＭＭＡ聚合反应,聚合反应动力学方程为Ｒｐ＝Ｋ［ＯＰＰＩＰ］０．４７［ＥＤＡＣＦ］０．４２［ＭＭＡ］０．９８．