吡蚜酮在烟草中的残留降解及风险评估

利用高效液相色谱技术开发了鲜烟叶和干烟叶中吡蚜酮农药残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18、PSA固相萃取柱双柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明,0.02~5.0 mg/kg的添加水平,吡蚜酮在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为94.0%~99.3%和89.0%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.74%~3.88%和0.73%~3.03%。在鲜烟叶和干烟叶中定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。采用该方法测定了2012-2013年山东、湖南烟叶样品中吡蚜酮的消解动态及最终残留。吡蚜酮在烟叶中消解半衰期为4.2~8.8 d。按照150、225 a.i.g/hm²用量,于烟草现蕾初期至成熟期兑水喷雾施药2~3次,最后一次施药7 d后,烤后烟叶样品中吡蚜酮残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(1.0 mg/kg)。     

吡蚜酮对烟蚜的防效及其在烟草中的残留分析

为选择适宜的施药方法,提高吡蚜酮对烟草蚜虫的防效.在烟草旺长期,以6 mg(a.i)/株吡蚜酮的用量,用喷雾和浇灌法分别施药,并于7 d和15 d后调查药剂的防效;同时,用PHLC测定用药1,2和4周后烟叶上吡蚜酮的残留量.结果表明:相同施药剂量下,喷雾较浇灌法的防治效果好,且持效期长.生产上施用吡蚜酮时应采取喷雾法用药.然而喷雾法处理的烟株中吡蚜酮残留量高于浇灌法,但远低于CORESTA的农药残留量推荐标准GRLs(1.00 mg/kg),本实验烟叶中吡蚜酮的半衰期12～14 d.     

烟草中"多菌灵"残留量的液相色谱-质谱测定

用甲醇-盐酸溶液提取,固相萃取净化,反相HPLC/MS法测定了35个烤烟烟叶样品中的"多菌灵"残留量.结果表明:①方法的检测限为1.0μg/kg,回收率90.8%~102.2%,相对标准偏差2.05%~4.21%;②烟叶样品中多菌灵的检出率约为1/4,检出量5.7~112μg/kg.     

红葡萄酒中维生素C检测方法的优化

采用2,6-二氯靛酚法测定红葡萄酒中维生素C的含量,探讨样品颜色对维生素C测定的影响,为消除样品颜色对维生素C滴定终点判定的影响,用Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取小柱对其脱色。结果表明:红葡萄酒经过Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取小柱脱色后,用2,6-二氯靛酚法测定其维生素C的含量,回收率为95%~101%。     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

高效液相色谱法测定小麦面粉中吡蚜酮残留量

目的采用固相萃取技术净化小麦面粉样品,建立以反相高效液相色谱法分离、紫外检测器测定的小麦面粉中吡蚜酮残留量分析方法。方法试样用乙腈-氨水溶液涡旋振荡提取,二氯甲烷萃取,浓缩后,采用SPE-C_(18)固相萃取柱净化,用液相色谱法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,在299 nm波长下检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~5.0μg/mL范围内,吡蚜酮的峰面积与其浓度的线性关系良好,标准曲线方程为Y=193.21X-1.6338,相关系数为0.9999,在选定的仪器条件下,吡蚜酮最小检出量为2×10~(-11)g,分别在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,平均回收率为86.9%~100.9%,添加回收率试验表明,小麦面粉中吡蚜酮的最低检出浓度为0.01 mg/kg。结论该方法检测灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度满足农药残留检测需要,适用于小麦面粉中吡蚜酮残留量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留

建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

烟草中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”的残留分析

以乙腈作萃取剂,建立了用超高效液相色谱仪快速检测烟叶中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”残留的方法,并采用该法测定了22个烤烟烟叶样品中的残留量.结果表明:①方法的回收率在90.6％ ～ 107.2％之间,RSD均小于7％,检测限在0.006～0.009 μg·mL-1之间;②所有样品中均未检出“噁唑菌酮”;20样品中检出“咪唑菌酮”,检出率为91％.残留量在0.20～0.56 μg·g-1之间,均低于目前国际上规定的残留限量标准.该法适合批量烟叶样品中这2种农药残留量的快速测定.     

气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%,相对标准偏差为0.97%～8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。     

番茄、辣椒、茄子中甲基毒死蜱残留量测定

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对番茄、辣椒和茄子中甲基毒死蜱残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对甲基毒死蜱残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为80.7%～92.4%,相对标准偏差为1.1%～4.6%;蔬菜中甲基毒死蜱检出下限为0.02mg/kg。