常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

工业水玻璃制备疏水性SiO2气凝胶

以工业水玻璃为硅源,稀H2SO4为催化剂,三甲基氯硅烷(TMCS)为表面改性剂,无水乙醇和正己烷为溶剂,在常温常压下通过"两步法"成功地制备出轻质疏水性SiO2气凝胶。通过BET、FTIR、接触角测试以及SEM、EDS和TG等手段证实,所得SiO2气凝胶的比表面积为512.44~737.19m2/g,平均孔径为15.19~19.09nm,且凝胶表面-OH基团已被-OSiCH3取代,接触角高达137°,呈现出明显的疏水性和良好的热稳定性。     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

聚酰亚胺纤维增强SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚酰亚胺(PI)纤维为增强相,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出PI纤维增强SiO_2气凝胶复合材料,利用傅里叶红外光谱分析仪、N2吸附脱附仪、场发射扫描电子显微镜、万能试验机、热重分析仪及导热系数测量仪表征了气凝胶化学组成、微观结构、力学及热学性能。制备的气凝胶具有低密度、高表面积和较好的隔热性能、热稳定性及压缩性能。PI纤维含量为3%(质量分数,下同)时气凝胶密度为0. 13 g/cm3,比表面积高达997 m2/g,平均孔径为18. 2 nm。常温下导热系数为0. 029 1 W/(m·K),室温到500℃范围内质量损失5%,抗压强度为0. 21 MPa。气凝胶轻质、高比表面积及较好的热学与力学性能使其在舰船的隔热保温领域具有广阔的应用前景。     

SiO2气凝胶的疏水性改性研究

采用三甲基氯硅烷（TMCS）对硅溶胶制备的湿SiO2气凝胶进行表面疏水改性处理,研究了TMCS与孔洞中水的摩尔比对气凝胶的疏水改性作用与性能,用红外光谱法检测了疏水性改性的SiO2气凝胶,发现气凝胶表面的-OH被-OR基团取代,以此构建SiO2气凝胶的疏水性改性机理及模型,试验结果表明,TMCS与孔洞中水的摩尔比控制在0．35左右时可获得不开裂、完好的、具有憎水性特征的二氧化硅气凝胶。     

SiO2气凝胶改性丝瓜络复合材料制备及阻燃性能研究

为了降低丝瓜络(LF)的火灾危险性,提高其阻燃抑烟性能,以LF为基体材料,通过溶胶凝胶法制备了SiO₂气凝胶(SA)改性丝瓜络复合材料(LF@SA)。利用多种方法对复合材料LF@SA的热释放性能、残碳微观形貌、热稳定性和阻燃抑烟性能等进行研究。结果表明,在LF中引入SA后可促进致密碳层的生成,显著提高了其阻燃抑烟性能和热稳定性,有效地降低热释放。当水玻璃质量稀释比为1∶4时,LF@SA的极限氧指数达到31.2%,烟密度透光率提升至98.07%,总热释放量明显降低,仅为6.8 kJ/g,与未改性前相比降低了49.3%。SA改性有效提升了丝瓜络的阻燃抑烟性能,有利于丝瓜络的进一步开发应用。     

TMCS/HMDSO混合改性剂对常压制备SiO2气凝胶的影响

以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征。结果表明:TMCS/HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856cm3·g-1。     

纳米纤维素增强SiO2气凝胶力学性能与微观结构

为克服SiO₂气凝胶强度低、易破碎等缺点,通过原位溶胶-凝胶法制备纳米纤维素（CNF）增强SiO₂气凝胶,并对SiO₂气凝胶的化学结构、微观形貌和力学、物理性能进行表征分析,探讨了CNF对SiO₂气凝胶力学性能的增强机制。结果表明：CNF独特的纳米级网络结构可增强SiO₂颗粒之间的联结强度;Si-OH（960 cm^-1）和Si-O-Si（1 225 cm^-1、1 056 cm^-1和800 cm^-1）等特征吸收峰的出现表明,CNF与SiO₂之间形成稳定的化学键联结;采用不同含量CNF气凝胶作为SiO₂增强相均可达到增强力学性能的效果,同时仍能保持SiO₂气凝胶本身质轻、高孔隙率、高比表面积等特性;当以CNF质量分数为6wt%的溶液制备气凝胶时,CNF增强SiO₂气凝胶具有最优的力学性能,压缩模量和压缩强度分别为12.43 MPa和2.59 MPa。     

常压干燥制备SiO2气凝胶复合材料研究进展

SiO_2气凝胶复合材料具有低密度、低热导、高强度等优异性能,已在航空航天、石油化工、建筑保温等领域获得较好应用。然而现有成熟的超临界干燥制备SiO_2气凝胶复合材料工艺需要维持高温、高压条件,能耗高、危险性大且设备复杂,常压干燥制备工艺由于所需条件温和、设备简单,有望实现连续性规模化生产。本文结合国内外关于常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料的研究进展,按照颗粒、纤维等增强相的不同,对常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料进行综述并对其未来发展方向进行了展望。     

纤维素气凝胶及纤维素-SiO2复合气凝胶的疏水改性

利用NaOH/Thiourea/H2O作为溶剂体系,采用低温冷冻,常温解冻的方法制备了纤维素水凝胶。通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应速率的控制,采用浸泡的方法获得了纤维素-SiO2复合水凝胶。使用冷冻干燥法分别得到了纤维素气凝胶和纤维素-SiO2复合气凝胶。经过冷等离子改性,以CCl4为等离子体,纤维素及其复合气凝胶由亲水型转变为疏水型,水接触角分别为102°,132°。SiO2的复合降低了纤维素气凝胶的亲水性,复合气凝胶的结构有利于疏水改性。本工作得到的疏水型纤维素气凝胶和复合气凝胶材料,为其在更多领域的应用提供了可能性。     

Ti3C2Tx/聚酰亚胺复合材料的制备及性能

为了改善聚酰亚胺（PI）的热学性能和冲击断裂强度、弯曲强度和硬度等力学性能,通过液相刻蚀三元层状陶瓷Ti₃AlC₂制备了二维层状结构纳米Ti₃C₂T_x,利用XRD、FE-SEM对产物进行了物相分析和微观结构表征;采用湿法球磨和热压成型法制备了不同Ti₃C₂T_x含量的Ti₃C₂T_x/PI复合材料,考察了Ti₃C₂T_x对复合材料热学性能、冲击断裂强度、弯曲强度和硬度等的影响,并分析了断面形貌。结果表明,所制备的Ti₃C₂T_x为纳米片层结构,片层厚度为20~50 nm,片层堆叠;二维Ti₃C₂T_x在PI基体中分散均匀,且固化过程中PI进入Ti₃C₂T_x层间提高了二者之间的结合力,使界面结合良好;Ti₃C₂T_x纳米片的添加提高了PI的玻璃化转变温度并改善了基体的冲击断裂强度、弯曲强度和硬度等,当Ti₃C₂T_x添加量为0.25wt%时,Ti₃C₂T_x/PI复合材料的玻璃化转变温度提高了17℃,冲击断裂强度提高了31%。     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为原料,通过六甲基二硅氮烷(HMDZ)改性剂对制备的凝胶进行表面改性,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角达120°,常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,气凝胶颗粒尺寸＜100nm,密度和比表面积分别在140～255kg/m3和480～605m2/g范围内.     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

改性纳米SiO2/硅橡胶复合材料的制备及性能

为提高纳米SiO₂在硅橡胶（SR）基体中的分散性及两相间的界面结合力,设计以羟基硅油（HSO）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为纳米SiO₂的表面封端改性剂,并将改性SiO₂与双组份加成型液体SR复合得到改性纳米SiO₂/SR复合材料。通过一系列表征手段对改性纳米SiO₂的形貌结构及其在乙醇中的分散性等进行分析,研究了改性纳米SiO₂对纳米SiO₂/SR复合材料的断面形貌、力学性能及热稳定性的影响。结果表明:KH570成功接枝到纳米SiO₂表面并与SR基体间形成化学键。当HSO协同KH570改性纳米SiO₂时,可有效改善纳米SiO₂在SR基体中的分散性能及纳米SiO₂与SR两相间的界面结合性能,并显著提高纳米SiO₂/SR复合材料的力学性能和热稳定性。将SiO₂∶HSO∶KH570以质量比为2.0∶0.2∶0.6处理的改性纳米SiO₂粒子,得到的改性纳米SiO₂/SR复合材料起始热分解温度提高了230℃。当SiO₂∶HSO∶KH570质量比为2.0∶0.2∶0.45时,改性纳米SiO₂/SR复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别提高了约1倍。      

纳米SiO2/聚苯硫醚和SiO2-玻璃纤维/聚苯硫醚复合材料的性能

利用纳米SiO₂改性聚苯硫醚（PPS）树脂及玻璃纤维（GF）/PPS复合材料,探究纳米SiO₂对PPS树脂及GF/PPS复合材料性能的影响规律。采用熔融共混工艺制备纳米SiO₂/PPS树脂,并采用热压成型方法制备纳米SiO₂-GF/PPS复合材料,利用SEM、DSC、DMA和力学测试表征不同纳米SiO₂含量的SiO₂/PPS和SiO₂-GF/PPS复合材料。结果表明：纳米SiO₂通过熔融共混工艺能够均匀分散在PPS基体中,并提高PPS结晶度和弯曲性能。添加1wt%纳米SiO₂有效提高了GF/PPS复合材料的力学性能：层间剪切强度提高49.4%,弯曲强度提高30.6%,弯曲模量提高14.6%。纳米SiO₂的添加可以提高GF/PPS复合材料的玻璃化转变温度,同时纳米SiO₂能够改善树脂基体韧性并阻碍裂纹的扩展。     

SiO2 / 杉木粉复合材料的制备和表征

以人工林杉木粉为原料和正硅酸乙酯( TEOS) 为无机前驱体, 依据溶剂热法反应原理, 采用溶胶凝胶的方法制备了SiO₂ / 木材复合材料。通过红外光谱分析( FTIR) 、X射线衍射分析(XRD) 、热失重分析( TGA) 、扫描电子显微镜分析(SEM) 等方法, 研究了该复合材料的结构和性能。研究结果表明, 使用这种方法, 木材的增重率显著提高。木材中的羟基与正硅酸乙酯水解后的羟基发生了缩合反应, 体系中存在Si —O —C 交联网络, 微观上形成了纳米网络结构。木质纤维素的结晶被破坏, 结晶度从75. 37 %(纯木粉) 下降到37. 42 %(木材增重率为78 %的复合体系) 。交联网络的形成显著提高了该材料的耐热性能, 使失重10 %时的热分解温度从270 ℃(纯木粉) 提高到409 ℃。      

纤维增强SiO2气凝胶复合材料压缩性能和变形机制

根据热防护系统的特征载荷, 研究了气凝胶的室温、高温压缩和压缩蠕变性能。研究表明纤维增强SiO₂气凝胶的压缩曲线可划分为三个阶段: 线性阶段、屈服阶段和密实化阶段。相比纯气凝胶, 该材料具有较高的强度、良好的断裂韧性。该材料存在明显的室温和高温蠕变行为。室温条件下240 h内的蠕变历程可划分为三个阶段, 在168 h以后蠕变变形量达到稳定状态, 基本不再继续增加。对比试样在试验前、热处理后和蠕变试验后的显微结构发现, 气凝胶基体的密实化是加热后试样收缩和影响气凝胶蠕变性能的主要因素。     

低温SiO_(2)气凝胶基复合相变材料的制备与性能分析EI北大核心CSCD

以SiO_(2)气凝胶为支撑材料,通过物理吸附法制备定形SiO_(2)气凝胶基复合相变材料(PCCs),再利用密封盒进行二次封装。探究SiO_(2)气凝胶与相变材料的最佳配比,并对复合相变材料的微观结构、化学成分、孔结构、相变特性、热可靠性、定形能力和隔热性能进行表征。结果表明:含有质量分数为80%相变材料的SiO_(2)气凝胶复合相变材料(LS-80)具有最佳吸附比,并且在相变过程中显示了良好的定形能力,其熔点和熔融潜热分别为-15.6℃和170.2 J/g;同时SiO_(2)气凝胶的成功吸附使得LS-80的比表面积、孔径和孔容大小下降至59 m^(2)/g,13 nm和0.2 cm^(3)/g;20次冷热循环后,封装后相变材料的相变潜热减少了13.4%,而SL-80只减少了2.8%,表现出良好的热可靠性能;SiO_(2)气凝胶的添加使得复合相变材料导热系数降低,隔热能力增强。该结果为SiO_(2)气凝胶复合相变材料在冷链物流领域的应用提供了实验依据。     

疏水性气相SiO2改性环氧树脂的耐电晕性能

采用砂磨机将疏水性气相SiO₂纳米粒子分散到无溶剂环氧树脂（Epoxy,EP）中,经加热固化后制备了不同掺杂量的疏水性气相SiO₂/EP复合材料,通过XRD检测和SEM表征,证实疏水性气相SiO₂纳米粒子以无定形态均匀分散在EP中。疏水性气相SiO₂/EP复合材料的理化性能测试结果表明:其热稳定性、介电常数、介电损耗和电导率均随纳米SiO₂粒子掺杂量的增加而有所升高;纳米SiO₂粒子掺杂量为2wt%时,击穿场强达到最大值为24.66 kV/mm,较纯EP材料提高了21.35%;疏水性气相SiO₂/EP复合材料耐电晕寿命随纳米SiO₂粒子掺杂量增加而增加。在室温、80 kV/mm电场强度下,纳米SiO₂粒子掺杂量为8wt%时,疏水性气相SiO₂/EP耐电晕寿命可达42.7 h,是纯EP的18.9倍。