含Ce烧结Nd-Fe-B磁体的腐蚀行为

采用双主相合金技术制备了含Ce烧结钕铁硼磁体.Ce元素替代传统Nd/Dy元素总量的15%时,含Ce磁体具有良好的失重率,明显优于商业用N33和N45磁体.通过测量磁体在Na OH溶液中的极化曲线表明,含Ce磁体的腐蚀电位和腐蚀电流密度均好于商业用N33和N45磁体.SEM分析显示,含Ce磁体的晶粒尺寸明显小于其他商业用磁体,并且富钕相更加细小,分布均匀.含Ce磁体具有良好耐蚀性的主要原因是:Ce的加入,细化的晶粒,减小了富钕相尺寸,进而提高了磁体的腐蚀电位.     

高性能烧结Nd-Fe-B磁体关键制造技术的开发与应用

烧结Nd-Fe-B永磁材料由于具有低成本、高磁性能而广受人们关注。近20年来，为了提高磁体的磁性能、温度稳定性能和抗腐蚀性能，国内外开展了大量的研究工作。据此，简要综述了近年来高性能烧结Nd-Fe-B磁体关键制造技术的开发与应用状况。     

烧结Nd-Fe-B磁体腐蚀动力学行为

研究了不同成分的烧结Nd-Fe-B磁体在恒定湿热和中性盐雾腐蚀环境中的腐蚀动力学行为,讨论了不同合金成分和腐蚀条件对磁体腐蚀速率的影响,探讨了烧结Nd-Fe-B磁体在不同介质中的电化学行为.结果表明:烧结Nd-Fe-B磁体在湿热环境中的重量变化表现出明显的抛物线衰减规律,而在盐雾腐蚀环境中的重量变化表现出先增后减的规律.以重稀土Dy替代少量Nd,并添加少量Co等元素,可以提高烧结Nd-Fe-B磁体的耐湿热和耐盐雾腐蚀性能.     

Nd-Fe-B磁体烧结致密化过程的研究

定量描述了Nd-Fe-B磁体的烧结致密化过程, 分析了有效稀土含量、合金粉末粒度与烧结致密化过程的关系, 讨论了Nd-Fe-B磁体烧结过程的致密化机制. Nd-Fe-B磁体烧结致密化过程可分为3个阶段, 即致密化过程迅速进行阶段、缓慢进行阶段、相对稳定阶段;随着烧结温度的上升, 第一阶段表现得更为突出, 第二阶段对应的烧结时间区段大大缩短. 有效稀土含量的提高、合金粉末粒度的减小显著促进Nd-Fe-B磁体烧结致密化过程. 主相颗粒重排以及主相颗粒长大与形状适位性变化是Nd-Fe-B磁体烧结过程的两类主要致密化机制, 而且后者对于Nd-Fe-B烧结磁体实现完全致密化起着决定性的作用.     

Nd-Fe-B磁体热等静压烧结的实验研究

研究了热等静压烧结对Nd-Fe-B磁体的致密度、显微组织及磁性能的影响.结果表明:与常压烧结磁体相比,热等静压烧结磁体的内部存在较多的孔洞,致密度、晶粒取向度及磁性都有所降低.用加热Ar气热膨胀而产生热等静压进行烧结的办法不适于制造高性能的烧结磁体.     

添加Gd或Ho对烧结Nd-Fe-B磁体结构与性能的影响

添加不同数量的Gd或Ho,制备了(33-x)(Pr-Nd)-xGd-0.2Cu-0.75Al-1.10B -64.95Fe和(33-x)(Pr-Nd)-xHo-0.2Cu-0.75Al-1.10B-64.95Fe(x是质量分数,x=0,1,3,5)烧结磁体,分析了添加Gd或Ho对材料磁性能、温度稳定性及显微组织的影响....     

添加Gd、Ho对烧结Nd-Fe-B磁体微结构与性能的影响

在Nd-Fe-B合金中添加Gd、Ho元素,可促进Nd2Fe14B柱状晶的生长,使富Nd相分布均匀,细化磁体的晶粒。添加Ho对磁体内禀矫顽力提高较好,添加Gd对磁体J-H退磁曲线的方形度提高较好,但磁体的剩磁与磁能积会降低。Gd、Ho的添加可以降低磁体的开路磁通不可逆损失,使得磁体具有较好的热稳定性。     

烧结Nd-Fe-B磁体的温度稳定性缺陷分析

采用SEM、EDAX及粒度分析手段,研究了烧结Nd-Fe-B磁体开路磁通不可逆损失(hirr)异常偏高的原因。结果表明,磁体显微组织中晶粒尺寸分布不均匀及存在少量粗大晶粒,是导致其温度稳定性缺陷的主要因素,表现为少数产品hirr异常偏高。在磁体工业生产过程中,改进原料的铸锭和制粉技术,避免出现粗大粉末颗粒,减少极细粉末颗粒的数量,保证磁体显微组织精细均匀,是制备温度稳定性高的烧结Nd-Fe-B磁体的基本措施。     

动态压缩下烧结Nd-Fe-B磁体的断裂行为研究

采用分离式霍普金森压杆(SHPB)对不同型号的烧结Nd-Fe-B试样进行了动态压缩试验,利用扫描电子显微镜(SEM)对回收试样的微观断口形貌进行观察。试验结果表明,在压缩载荷作用下,使试样断裂产生的功可以用来表征试样的冲击稳定性。随着加载应变率的逐渐增大,试样的初始断裂时间逐渐减少,并且在单位体积下所做的功也逐渐减小,说明磁体的抗压强度随着应变率的增大而逐渐减小;磁体断裂时的破坏应力逐渐增大,而破坏应变逐渐减小。不同型号的烧结Nd-Fe-B磁体均表现出明显的脆性断裂特征,断裂方式主要是沿晶断裂。     

废弃Nd-Fe-B磁体的回收技术研究

在制备烧结Nd-Fe-B的过程中加入少量废弃Nd-Fe-B磁体,并相应减少Nd、Fe、B原料的投料量,再经过成形、烧结和后加工工序制成样品;对含废料与不含废料的Nd-Fe-B样品的粉末粒度、微观结构和磁性能进行了测试和比较分析。结果显示,含废料样品的粒度集中性略低于不含废料样品,且有少部分颗粒粒径超过100μm,而二者的微观结构基本一致,且随着老化温度升高,磁通量均有所减小,热变化规律相同。     

无重稀土烧结Nd-Fe-B磁体的显微结构和磁性能研究

对Ga、Al、Cu和Zr共同掺杂的烧结Nd-Fe-B磁体磁性能和显微结构进行研究，并通过回火工艺对磁体的矫顽力进行调控。结果表明：当一级回火为900℃×150 min,且二级回火为500℃×180 min时，磁体矫顽力H_cj从烧结态的14.33 kOe大幅提高到二级回火态的19.86 kOe,提高了38.6%;方形度H_k/H_cj由0.86增加到0.97;剩磁B_r仅从烧结态13.51 kGs略微下降到二级回火态的13.46 kGs;富稀土相分布更加连续和明显。研究分析表明，矫顽力大幅增加主要是由于含有少量的富Nd相和贫B相的烧结Nd-Fe-B磁体中Ga的掺杂改变了晶界相湿润性，降低了富稀土相中Fe元素的含量。本研究为无重稀土高矫顽力和高剩磁烧结Nd-Fe-B磁体步入产业化夯实了理论基础。     

烧结Nd-Fe-B磁体废料回收Nd_2O_3的方法研究

采用硫酸复盐沉淀法、草酸二次沉淀法和磷酸盐沉淀法从烧结Nd-Fe-B废料中回收Nd_2O_3,先以硫酸或草酸对工业生产的Nd-Fe-B废料进行预处理,钕离子经碱化、酸溶解后,再分别采用草酸或碳酸铵沉淀而与铁分离,最后经煅烧得到Nd_2O_3粗产品。借助扫描电镜观察Nd_2O_3粉末形貌,并通过EDTA滴定确定Nd_2O_3产品的纯度并计算回收率。结果表明,不同方法制取的Nd_2O_3粗产品纯度和回收率相差较大,Nd_2O_3纯度为74%～92%,总回收率为24%～29%,粒径为3～200μm,形状不规则,分散性较高,且颗粒表面和内部有很多细孔,多为蓬松状。综合考虑工艺流程的复杂程度以及Nd_2O_3纯度和回收率,硫酸复盐沉淀法在烧结Nd-Fe-B废料回收Nd_2O_3的实际应用中较有优势。     

生坯密度对烧结 Nd-Fe-B 磁体结构与性能的影响

结合国内烧结Nd-Fe-B磁体工业生产过程，研究了压制成型时生坯密度变化对烧结Nd—Fe—B磁体致密化程度、显微组织、取向度与磁性能的影响。试验结果表明，生坯密度的提高可促进烧结致密化过程，抑制烧结过程晶粒的不均匀长大，提高取向度，改善磁性能。     

高Ce含量RE-Fe-B烧结磁体元素分布与磁性能研究

为了开发具有商业价值的高Ce含量RE-Fe-B磁体,提高高丰度稀土Ce的利用率,对不同Ce替代量RE-Fe-B磁体的磁性能和微观结构进行了研究。实验结果表明,Ce/(Ce+Nd)质量分数达到40%的双主相磁体仍保持着优良的磁性能,剩磁B_r达到1.31 T,最大磁能积(BH)_max达到310.56 kJ/m³。在Ce替代量为40%的单、双主相磁体中,Nd和Ce元素的置换行为存在差异,单、双主相磁体中Nd元素均偏向于进入主相晶粒,Ce元素则趋于聚集在晶界相或主相晶粒表层,且在双主相磁体中形成贫Ce主相和接近名义成分的(Nd_0.6Ce_0.4)_30.5(Fe, M)_balB_0.97主相。通过观察磁畴翻转分析了单、双主相磁体的磁化行为,研究了双主相磁体矫顽力增强机制：贫Ce主相的高各向异性场对富Ce主相的磁矩起到了钉扎作用。Nd和Ce元素扩散行为的研究为制备高Ce含量、高磁性能的商业化RE-Fe-B磁体提供了依据。     

成形压力对烧结Nd-Fe-B磁体微观组织与磁性能的影响

在于法制备烧结钕铁硼生产线上,研究了11.54 MPa和9.23 MPa两种成形压力对Φ9.5mm烧结钕铁硼磁体(/%:31.00Pr+Nd、1.20B、0.20Al、余Fe)微观组织与磁性能的影响。结果表明,成形压力增大可以改善晶粒分布的不均匀性,提高取向度,从而提高剩磁与磁能积;但成形压力增大易使晶粒尺寸增大,从而使矫顽力降低。     

烧结Nd-Fe-B磁体中氧的存在形态及与性能的关联

主要制备了两种成分的速凝带:Nd=Dy6Tb2Fe69B和(Nd80Pr0)22Dy6Tb2Fe69B.通过粉末冶金工艺,将速凝带制成磁体A,B和C.A的成分为Nd=Dy6Tb2Fe69B,B和C的成分为(Nd80Pr20)=Dy6Tb2Fe69B.制备C时,在氢碎过程中,通人一定量的氧气.在A和B中,氧含量几乎相同,C的氧含量相对较高.A和C的磁性能相似,而在电镜结果中,B中发现晶粒长大.实验发现,氧原子以不同形式存在于晶界相中,揭示了不同氧对磁体组织及磁性能的影响.应用FullProf Suite软件对测得的X射线衍射数据进行了精修,估算了晶界相中最多可以容纳3000 ppm的氧原子.     

烧结Nd-Fe-B磁体表面多弧离子镀Ti(Al)N镀层性能研究

以烧结Nd-Fe-B磁体为基体,采用多弧离子镀,通过调节氮分压比获得不同颜色和性能的TiN和TiAlN镀层薄膜。利用X射线衍射仪、金相分析技术、盐雾试验和维氏硬度计等研究镀层薄膜的宏观和微观形貌、维氏硬度和耐腐蚀性能。研究结果表明,TiN和TiAlN镀层薄膜都能够极大地提高烧结Nd-Fe-B磁体的防腐蚀性能;TiN镀层中,氮分压比增加会使TiN镀层薄膜的颜色加深,氮氩比为1∶1时镀层薄膜的结合力和防腐蚀性能最好;而TiAlN镀层的结合力和耐腐蚀性能明显优于TiN镀层。     

富铈液相合金添加的再生烧结钕铁硼磁体研究

采用废旧的烧结钕铁硼电机磁钢作为研究对象(牌号33H),研究富铈液相合金添加量对再生烧结钕铁硼磁体的磁性能和微结构的影响。研究结果表明,在相同的烧结温度下,当未添加液相时,再生磁体密度很低;进一步提高烧结温度,磁体密度略有提高,但是磁体容易氧化、甚至开裂。随着液相合金的添加,再生磁体的密度不断提高,磁性能相应地明显改善,这说明液相合金具有明显的助烧结作用。但是当液相合金的添加量超过8%(质量分数)时,再生磁体的矫顽力降低,这可能因为过多的富铈液相添加使磁体中的富稀土相团聚,磁体微观结构变差。当液相合金添加量为5%,烧结温度为1080℃时,再生烧结钕铁硼磁体的磁性能最佳:剩磁Br达到11.67 k Gs,内秉矫顽力Hcj达到18.94 k Oe,磁能积(BH)max为33.1 MGOe。再生磁体的性能与原废旧磁钢相当,甚至略有提高,再生磁体具有优异的退磁曲线方形度(Hk/Hcj=0.972)。     

烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散TbH2高温稳定性及其机理

采用涂敷方式,在烧结钕铁硼表面均匀涂敷TbH₂粉末,经过不同的扩散温度处理,制备出晶界扩散磁体。研究了晶界扩散TbH₂对烧结Nd-Fe-B磁体常温磁性能及高温稳定性的影响,并分析了磁体矫顽力提升的机理。常温磁性能研究表明,扩散磁体经过890 ℃+490 ℃工艺处理后性能达到最优,矫顽力从1 383 kA/m提升到1 988 kA/m。高温磁性能结果显示,扩散磁体200 ℃的矫顽力温度系数|β|比原始磁体降低0.032%/℃,磁通不可损失hirr比原始磁体降低21.47%,扩散TbH₂明显提高了烧结Nd-Fe-B磁体的热稳定性。分析得出,晶界扩散TbH₂磁体矫顽力提升的机理是Nd₂Fe₁₄B晶粒外延层形成了（Tb, Nd）₂Fe₁₄B核壳结构,提高了磁晶各向异性场;同时改善了磁体的微观组织结构,有效地隔绝了晶粒之间的磁交换耦合作用。      

高性能烧结NdFeB磁体的制备技术

采用鳞片铸锭、氢爆加气流磨制粉、脉冲场振动取向加橡皮模等静压成型等改进的技术在工业生产线上成功制造了N52高性能烧结NdFeB磁体.用X射线衍射仪、光学金相显微镜、透射电镜和扫描电镜研究了磁体的结构;用磁强自动记录仪测量了磁体的退磁曲线.实验结果表明,Nd29.0Pr_0.5Ga_0.2Fe_69.1Nb_0.2B_1.0磁体室温磁性能达到B_r=1.457T,H_ci=1097kÅm^-1,(BH)_max=409kJ·m^-3,且磁体的均匀性和一致性较好.