银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

银粉形貌及粒径对无铅导电银浆性能的影响

通过银粉的不同形貌、粒径以及级配研究其对无铅导电银浆烧结后膜层的电阻率和附着力的影响。选取了平均粒径为0.50,0.91,2.09,3.36μm的球形银粉和4.3μm的片状银粉,首先将5种银粉各自制备成无铅导电银浆,选出银浆性能最优的银粉,再将此银粉搭配纳米级银粉和片状银粉制备无铅导电银浆。通过扫描电子显微镜(SEM)观察浆料烧结银膜的形貌,用四探针测试仪测量烧结银膜的电阻率,通过拉伸试验测试烧结银膜的附着力,讨论了银粉形貌及粒径对无铅导电银浆烧结膜附着力和电阻率的影响。结果表明,当为纯球形银粉或片状银粉时,球形银粉制备的银浆电阻率和附着力最优,且球形银粉粒径为0.91μm时最优,电阻率为33.3μΩ·cm,附着力为3.193 N;添加纳米级银粉能改善银浆的电性能,在添加量为4%时最优,电阻率为30.9μΩ·cm,附着力为3.253 N;添加片状银粉的含量在8%时最优,电阻率为27.7μΩ·cm,附着力为3.478 N。     

化学还原法制备微纳米银粉

采用液相化学还原法,以PVA(聚乙烯醇)作分散剂,硼氢化钠作还原剂,硝酸银为前驱体,制备分散性相对较好的微纳米级银粉。探究银离子浓度、还原剂浓度、分散剂用量和反应温度等因素对银粉品质的影响规律,通过调节上述因素对银粉粒径和分散性进行调控。并运用XRD(X射线衍射仪)、SEM(扫描电子显微镜)和UV-Vis(紫外可见分光广度计)对银颗粒的晶体物相结构、表面形貌和光学特性进行表征。结果表明,当反应温度为40℃、银离子浓度为0.2 mol/L、硼氢化钠浓度为0.2 mol/L、硝酸银与PVA质量比为0.6时,可以制备出分散性良好、纯度较高的银粉,银粒子平均粒径在120 nm左右。     

湿化学法制备微米级枝状银粉及其生长机理研究

采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究.通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征.结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3～10 μm,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5～25.μm;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪.枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构.     

SDBS/PVP溶液中片状银制备及紫外可见光谱分析研究

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合水溶液中,通过水合肼还原硝酸银制备了分布均匀、粒度可控的纳米片状银。使用紫外可见光谱(UV-vis)对不同反应时间的溶胶进行分析,结合扫描电子显微镜(SEM)的表征结果,探讨了SDBS/PVP复合体系中,纳米银溶胶的光谱特征以及银纳米片的形成过程。研究结果表明,随着反应时间的延长,5 min内将获得长、宽、厚度都小于100 nm的片状粒子,60 min时得到的是长、宽超过400 nm,分布均匀的片状银粒子。片状纳米银的形成过程中,SDBS中的磺酸基被吸附到PVP的内酰胺基链上,通过对Ag+的吸附缔合作用,首先会形成粒径较小的单晶银粒子,进一步生长聚合成大尺度的多边形片状银粉,形成的银溶胶呈现出多个表面等离子共振(SPR)吸收峰。     

纳米银粉的制备及其在内墙抗菌涂料中的应用

本文在有机相中以水合肼为还原荆制备了平均粒径为20～50 nm的单分散银粉,再进一步制得含有纳米银粉的内墙抗菌涂料.文中着重研究了还原剂的用量、反应温度以及溶液浓度等对分散液中银粒子粒径的影响.结果表明:较大的水合肼用量,反应温度适当增加,快速加入还原剂以及合适的反应物浓度均有利于产品粒度的细化;对0.1 mol/L的硝酸银溶液,在60℃及搅拌下快速加入3倍于理论量的还原剂,可制得50 nm以下的银粉.有机相中的保护剂可阻止银粉的团聚和长大.经灭菌率测试,含有0.02%(质量分数)纳米银粉的内墙涂料能够有效地起到抗菌效果,在1 h内的灭菌率能够达到91.90%.     

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂,硫酸作为稳定剂,在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉.考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响.通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析,结果表明:制备的超细银粉为类球形,粒径较为均一,粒径范围为1~2.0μm可调;减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小;升高温度或者添加适量的N-甲基吡咯烷酮也可减小粒子粒径.     

聚酰胺酸包覆银纳米粒子的制备及表征

以硝酸银为原料,用N,N二甲基甲酰胺溶剂作还原剂,聚酰胺酸(poly amic acid,PAA)为稳定剂,制备金属银纳米粒子。利用红外光谱分析银纳米粒子的形成对PAA结构的影响;用X射线衍射确定银/PAA复合粉末中银粒子的结晶状态;用紫外可见吸收光谱实时检测不同PAA质量浓度的溶液中纳米粒子的等离子体共振吸收情况;用透射电镜观察银纳米粒子的形状和大小。结果表明:银纳米粒子的生成对PAA的分子结构几乎没有影响;银纳米粒子具有很好的结晶度;紫外可见吸收光谱出现明显的不对称双峰;银纳米粒子长大是奥斯特瓦尔成熟过程,制备的银纳米粒子具有较好的形貌,呈软团聚多晶态。     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

银粉对薄膜电路用导电银浆导电性的影响分析

比较了在相同的银含量条件下,银粉对薄膜电路用银浆导电性的影响;对比了微晶银粉分散剂、粒径及银粉片式化程度的对导电浆料导电性的影响;实验表明含有羧基的分散剂与银浆聚酯体系配合时浆料方阻低,随着粒径、片径增加并控制片厚的银粉可降低浆料方阻;     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

氧化石墨烯/氧化铕复合材料粉体的光催化性能研究

以氧化石墨烯和氧化铕为原材料,利用水热法制备了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体。以罗丹明B溶液为模拟污染物测试了所得复合粉体在紫外光照射下的光催化性能。结果表明,随着氧化石墨烯加入量的增加,复合粉体对罗丹明B溶液表现出良好的光催化性,降解率接近100%仅需要60 min。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

化学还原制备太阳能电池正极浆料用超细银粉

采用化学还原法制备太阳能电池正极浆料用超细银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和能谱仪分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究还原剂和分散刺的种类和用量,以及反应温度、溶液pH值等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响.结果表明,采用水合肼作还原剂、明胶作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约0.3μm的球状超细银粉;明胶的最佳加入量m(gelatin)为硝酸银质量m(AgNO3)的0.02倍,水合肼溶液和硝酸银溶液的最佳浓度分别为1.5 mol/L和0.5 mol/L;还原温度和溶液pH值对银粉粒度影响较大,当反应温度为20℃,硝酸银溶液pH值7.5时得到粒度均匀、形状规则的超细银粉.将该银粉制成浆料,印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻小于5mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.     

截断流管式反应器中亚微米球形银粉的制备

研究了以银氨溶液和抗坏血酸溶液为原料,在截断流管式反应器中制备亚微米球形银粉。试验验证了在截断流管式反应器中还原制备亚微米球形银粉的可控性,考察了反应物浓度、搅拌速度、反应时间、温度等条件对银粉颗粒及形貌的影响。结果表明:在适宜条件下,用银氨溶液和抗坏血酸溶液可制备亚微米级银粉,所得银粉分散性好,主要约0.3μm。该方法简单易操作,银粉颗粒均匀可控。     

导电银浆添加用纳米晶/非晶复合铜锆银粉的惰性气体冷凝法制备

导电银浆是一种重要的电子材料，可以提高电子器件的连接和传输效率，广泛应用于太阳能和电子工业领域。目前导电银浆的制作流程繁琐，通常使用纳米银等成本较高的填料以保证良好的导电性。本研究采用惰性气体冷凝法制备了纳米晶/非晶复合铜锆银粉，通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等方式对其微观结构和形貌进行了表征，并将其作为导电填料制备了导电银浆，测量了含有不同复合铜锆银粉添加量的导电银浆高温烧结后样品的导电性。实验结果表明，通过惰性气体冷凝法制备的纳米晶/非晶复合铜锆银粉尺寸分布均匀，平均尺寸约为35nm；当纳米晶/非晶复合铜锆银粉添加量为0.5%-1.5%的导电银浆导电性得到优化，其中，纳米粉的添加量为1%时，方阻最低，达5.63 mΩ/□。     

化学镀制备银包覆玻璃粉及其电学性能

采用乙二醇还原硝酸银工艺对玻璃粉进行活化处理,再以银氨溶液为前驱体、葡萄糖为还原剂,用化学镀法在玻璃粉表面镀覆纳米银层,得到 Ag/玻璃复合粉末。利用 X 射线衍射、扫描电镜及能谱分析等方法研究Ag/玻璃复合粉末的结构与成分,并在溶液 pH 值约为13.0的条件下,分别研究乙二醇活化与镀液中的硝酸银浓度c(AgNO3)对银镀层的影响。结果表明,在活化基础上,当c(AgNO3)为0.057 mol/L,葡萄糖浓度为0.088 mol/L时,得到均匀的纳米银镀层。分别采用普通玻璃粉与改性玻璃粉配制正面银浆,进一步制备多晶硅太阳能电池片,与普通玻璃粉相比,用镀银玻璃粉配制的正面银浆可以致密栅线,电池的光电转换效率从17.45%提高到17.51%。     

纳米银材料的研究进展及应用前景

介绍了国内外纳米银粒子及纳米多孔银的研究进展和应用现状,针对纳米银粒子和纳米多孔银在制备方法、微观结构、应用前景等方面进行了分析。纳米银粒子的粒径从几纳米至几百纳米,制备方法较多,已获得工业应用,如芯片产业链中的以纳米银填充的导电银浆、生物医药中的杀菌剂、化工生产中的催化剂等;纳米多孔银则是近年来发展起来的新材料,其独特的双连续结构和纳米量级的尺寸范围有利于开发新的应用。通过溶解合金中相对活泼元素而使银元素重组的去合金化法是制备纳米多孔银的有效方法之一,所需的前驱体包括晶态合金(Ag-Al,Ag-Zn,Ag-Mg合金等)和非晶态合金(AgCuSi,(Cu_(50)Zr_(50))_(100-x)Ag_x,AgMgCa等),我国在前驱体制备和腐蚀工艺方面具有丰富的知识和技术储备。     

氧化石墨烯/氧化铕复合粉体的制备及性能研究

以氧化石墨烯和氧化铕为原材料,利用水热法合成了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体。对不同氧化石墨烯加入量的复合粉体采用扫描电镜、差热分析、荧光分析等测试方法对其进行表征。结果表明:利用水热合成的方法成功制备了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体;氧化铕包裹在氧化石墨烯表面,阻止了氧化石墨烯表面部分官能团的分解,复合粉体的稳定性较好;由荧光激发光谱可知复合粉体的荧光激发波长为435 nm;由荧光发射光谱可知,随着氧化石墨烯的质量分数从6%增大到10%时,复合粉体的荧光强度依次增强。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。