K_2SO_4溶液对磷石膏中晶须生长及结晶过程的影响

以预处理后的磷石膏为原料,以K_2SO_4为添加剂,采用常压水溶液法制备石膏晶须,研究K_2SO_4溶液浓度对磷石膏溶解度和晶须长径比的影响,在此基础上,探讨了磷石膏晶须的生长机理。结果表明,K_2SO_4溶液的浓度对晶须的组成和微观结构存在显著影响,在0.1 mol/L时没有发现晶须的生成,而在K_2SO_4浓度达到0.3 mol/L时,生成CaSO_4·2H_2O和K_2Ca(SO_4)_2·2H_2O的混合晶须,长径比为73~120;晶须随时间变化的研究结果表明,与普通的CaSO_4·2H_2O生长机理类似,K~+对晶须的轴向生长具有促进作用。     

SrBi4Ti4O15高取向铁电陶瓷制备与性能研究

用熔盐法和固相法合成SrBi4Ti4O15粉体,对其微观形貌进行了对比.熔盐法合成的粉体片状结构明显,合成温度低,比固相合成合成温度低50℃,一定程度上避免了Bi2O3的挥发.热压烧结的SrBi4Ti4O15陶瓷在(001)面取向非常明显,其压电性能也得到提高.     

无水乙醇辅助低温直接法制备碱式碳酸镁晶体

采用菱镁矿为原料,在无水乙醇辅助下,经水化、碳化、热解等过程,在较低温度(55℃)下制备碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O);采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物物相结构和微观形貌;研究热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对产物物相组成和形貌的影响;初步探讨无水乙醇辅助下碱式碳酸镁生长机理。结果表明:热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对4Mg CO_3·Mg(OH)_2·4H_2O微观形貌和尺寸均起到调节作用;制备出平均直径为2.3μm、形貌呈玫瑰花苞状的4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的最佳条件为:热解时间为105 min、无水乙醇与Mg(HCO_3)_2溶液体积比为1∶2、前驱溶液pH值为10±0.05,此时无水乙醇加入时间对晶体无显著影响;加入无水乙醇辅助碱式碳酸镁生长过程,不仅可以减少反应所需能量,还可以形成致密度较好的双电层保护膜吸附在晶体表面,促进新核形成,加快MgCO_3·3H_2O向4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的转变速率。     

单分散γ-Al_2O_3纳米颗粒制备工艺参数的调控

采用均相沉淀法,在950℃煅烧碱式硫酸铝(Al(SO_4)_x(OH)_y)纳米颗粒2h,制备出单分散的γ-Al_2O_3纳米颗粒。研究了阴离子、浓度和沉淀剂/铝盐摩尔比对Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的形貌、尺寸和分散性的影响。结果表明,Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的最佳制备条件为:二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂、Al_2(SO_4)_3.18H_2O作铝源、[Al~(3+)]=0.0005mol/L、n(DMAB)/n(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)=40。制备出的Al(SO_4)_x(OH)_y具有球形、平均颗粒尺寸为98nm、粒径分布为75~130nm、单分散性的特点;获得了球形、平均颗粒尺寸为90nm、粒径分布范围为50~105nm、单分散的γ-Al_2O_3颗粒。     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

微沸法合成纳米莫来石及活化能的研究

以硝酸铝和硅溶胶为原料,采用微沸法对合成纳米莫来石及其活化能进行研究,并用热重差示扫描热量计(TGDSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成莫来石的粒度、相组成和形貌进行分析.结果表明:在原料中的铝硅摩尔比为3∶1的条件下,温度为854℃时莫来石开始形成,温度为920℃时Al Si尖晶石开始转变为莫来石,温度为1200℃时莫来石化完成,合成莫来石的活化能为(634.52±28.90)kJ·mol-1.经过1200℃煅烧后,莫来石含Al2O3的摩尔分数为59.8％,平均粒度约为31.7nm,形状为针状,并由这些针状莫来石构成连续的网络结构.随着铝硅摩尔比的增加,合成莫来石的温度降低,活化能降低.当铝硅摩尔比增加至6∶1,合成莫来石的活化能降至(514.73±14.40)kJ·mol-1.     

丁腈橡胶/硫酸高铈复合材料的配位交联反应研究

以四水合硫酸高铈(Ce(SO_4)_2·4H_2O)为配位交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Ce(SO_4)_2·4H_2O复合材料,并利用差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、溶胀平衡法、扫描电子显微镜(SEM)、硫化仪和万能试验机对其进行结构表征和性能测试。结果表明,Ce(SO_4)_2·4H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为一级反应,活化能为14.4kJ/mol;NBR/Ce(SO_4)_2·4H_2O硫化胶具有良好的力学性能,Ce(SO_4)_2·4H_2O起配位交联和补强填充的作用。配位交联硫化体系具有配方精炼、工艺简单的优点,在特定领域将配位交联NBR替代传统共价交联NBR具有可行性。     

制备条件对镥铝石榴石纳米粉体合成的影响

采用溶剂热法研究起始材料硝酸镥(Lu(NO_3)_3·6H_2O)和硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)中结晶水去除前后对镥铝石榴石(LuAG)纳米粉体合成的影响;比较高温热处理对LuAG纳米粉体合成的影响;利用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电子显微镜分析所得粉体的物相组成、微观形貌和分散情况。结果表明,对于含结晶水的起始材料采用溶剂热法能够合成纯相的LuAG纳米粉体,颗粒尺寸为100 nm左右且具有较好的分散性;高温热处理后,纳米粉体结构趋于完整,但纳米颗粒有团聚现象。认为原材料中结晶水的去除不利于溶剂热法合成LuAG纳米粉体,而高温热处理所得的LuAG纳米粉体均已结晶。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能EI北大核心CSCD

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

硫酸钠熔盐法微硅粉制备莫来石晶须

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应原料,硫酸钠为反应介质,反应混料分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧保温1h后,经溶解、过滤、烘干后得到莫来石晶须。利用XRD和FESEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察,结果表明:1000℃为莫来石晶须最佳的合成温度,样品在经NaOH溶液碱处理后得到的莫来石晶须长度约为3~4μm,直径约为10~30nm。同时对合成莫来石晶须形成机理进行了探讨。     

YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)花状微米结构的合成及荧光性能研究

在无添加剂条件下,采用共沉淀法合成了花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)橙红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了Eu~(3+)掺杂浓度、pH值、磷酸量、合成温度对合成纳米材料的发光性能以及形貌的影响。结果表明,所合成的花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)橙红色荧光粉,在392nm紫外光激发下,观察到YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)的发射主峰位置在589nm处。当条件分别为掺杂浓度29%、pH=8、磷酸添加量为7mL、合成温度为80℃时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的橙红色。     

3种主盐对AZ31镁合金Ni-P化学镀层性能的影响

对镁合金进行化学镀,主盐对镀层性能有重要影响.分别以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O,NiSO_4·6H_2O,NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐,在AZ31镁合金表面化学镀.分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析镀层表面形貌、成分和物相结构,并用电化学工作站测量镀层在3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱来评价镀层的耐蚀性.结果表明:以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层表面有微裂纹,而以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层均匀、完整、致密;3种镀液所得镀层均属于高磷镀层;以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层为非晶态,而以Ni(CH_3COO)_2·4H2O为主盐的镀液所得镀层出现少量纳米晶;以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最差,而以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最好.     

熔盐法合成ZnTa2O6粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料、KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700℃保温3h合成了ZnTa2O6陶瓷粉体.通过XRD和SEM表征粉体的晶相组成和形貌,研究了不同反应条件(包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的物质的量比)对产物粉体的晶相和形貌的影响.结果表明,当KCl/ZnCl2的物质的量比为0.1:1时,在700℃保温3h为制备ZnTa2O6的最优工艺条件.     

氨沉淀法一步水热合成碱式硫酸镁晶须研究

采用氨作为沉淀剂一步法水热合成碱式硫酸镁(MHSH)晶须,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、差热-热重分析仪(TG-DTG)对产品进行了表征。在硫酸镁溶液浓度2mol/L、NMgSO4∶NNH3=1∶0.5、反应温度为120℃、反应时间2h、搅拌强度200r/min的条件下合成的碱式硫酸镁晶须化学式为MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O,平均直径为0.2~0.3μm,长径比30以上,晶须表面光滑,纤细均匀且无弯曲。     

溶剂热法制备超细钴粉及其机理研究

以CoCl_2·6H_2O为原料、水合肼N2H_4·H_2O为还原剂,引入AgNO_3·6H_2O作为形核剂,采用乙二醇溶剂热法制备了超细钴粉。通过红外光谱分析探讨了零价Co形成的化学机理,对产物颗粒的相结构、微观形貌和磁性能进行了表征,重点考察了形核剂的加入量及溶剂热温度对钴粉微观结构和磁性能的影响。结果表明,当前驱体溶液中n(Ag~+)∶n(Co~(2+))=1∶100、溶剂热温度为160℃时,可以制得粒径在100nm以下的球状Co颗粒,Co粉分散性良好,且呈现出优异的软磁性能。     

工艺参数对常压烧结制备莫来石晶须的影响

为探索一种常压烧结制备莫来石晶须的工艺方法,采用化学纯原料结合常压烧结法合成莫来石晶须,借助XRD、EDS、SEM探讨了成型压力、烧结温度、保温时间和V2O5添加量对晶须合成质量的影响.结果表明:通过工艺参数调控可以合成莫来石晶须;当成型压力由10 MPa提高至25 MPa时,晶须长径比增加;当烧结温度为1 350℃、保温时间为2 h、V2O5的添加量为4%时,晶须的长径比最大;此外,莫来石晶须优先在试样表面和边缘处生成.     

一维β-SiAlON材料可控合成

以Si粉、Al粉和Al2O3粉为原料压制成条样,在1650~1850 K氮气和埋Si3N4颗粒气氛下分别合成了β-SiAlON晶须、带状和柱状晶,并系统研究了一维β-SiAlON材料可控合成条件,进而结合热力学分析了一维β-SiAlON材料的生长机制。结果表明:以Si粉、Al粉和Al2O3为原料,在氮气(纯度99.9%)和埋Si3N4颗粒气氛下在1650~1850 K保温6 h,可以合成不同形貌的一维β-SiAlON材料。生长温度是一维β-SiAlON材料形貌控制的关键因素。生长温度为1650 K时,合成了β-SiAlON晶须,晶须直径200~400 nm,长径比100~1000;生长温度在1700~1800 K时,可以合成β-SiAlON带状晶体,厚度为200 nm,宽度为1~4μm,长宽比在10~20之间;生长温度升高至1800 K时,出现大量柱状晶体。结合晶须显微结构形貌和热力学分析,β-SiAlON晶须的生长机制为气–固(VS)生长机制。     

苯二甲酸铽与1,10-邻菲哕啉三元配合物的合成及性质

以邻(间、对)苯二甲酸[o(m、p)-PA]和1,10_邻菲啰啉(phen)为配体,合成了5种Tb(Ⅲ)的三元配合物.各配合物的组成分别为:Tb_2(m-PA)_3(phen)_2·6H_2O、Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O、Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O、Tb_2(m-PA).phen·4H_2O和Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O.红外光谱分析表明,在各配合物中羧基氧原子和1,10-邻菲啰啉中的氮原子均参与了配住.5种配合物均有较好的热稳定性,它们的热稳定性顺序为:Tb_2(m-PA)_3(phen)_2·6H_2O>Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O>Tb_2(m-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O.在室温条件下,5种铽的三元固体配合物均发出绿色荧光,它们在最佳发射峰~5D_4→~7F_5(545nm)时的荧光强度顺序为:Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(rn-PA)_3(phen)_2·6H_2O>Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O>Tb_2(m-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O.     

Zn2(OH)3VO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性能

以NaVO3、Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了铕离子掺杂Zn2(OH)3VO3纳米晶体。运用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪对纳米晶进行了表征,研究了水乙醇体系不同pH值对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响。在溶剂体系pH值为7~10时,得到片状的Zn2(OH)3VO3,而在pH值为4~6和11~12时得到Zn3(OH)2V2O7·2H2O,表明强酸性和强碱性的溶剂体系都不太适合Zn2(OH)3VO3的合成,而最佳的合成体系为中性偏碱性;荧光测试表明在pH=10的水乙醇体系下合成的Zn2(OH)3VO3∶8%Eu3+纳米片的荧光性能最好,其中发射主峰位于612nm处。