凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

醇-水热法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

首先采用共沉淀法制备钇铝石榴石前驱体,然后以乙醇-水混合溶剂作为反应介质,在较低的温度(300℃)和压力(10MPa)下,制备分散性好的钇铝石榴石纳米粉体.并借助XRD,TEM,BET与IR等测试手段,对所制备样品的性能进行了表征.实验结果表明,在适当的醇-水比条件下可在较低的温度和压力下制备纯相的YAG纳米粉体,其粒度大约为20nm,分散性良好.并对YAG的醇-水热形成机理进行了初步探讨.     

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体.实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体.主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(F-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察.结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响.     

介电谱在镥铝石榴石晶体中的应用

为研究提拉法生长的镥铝石榴石单晶中的缺陷,采用波长为254 nm、功率为36 W的4根低压汞灯灯管,室温下在距离镥铝石榴石单晶样品15 cm远处对其进行紫外光辐照24 h,之后在样品上下两个7 mm×7 mm表面镀上电极,置于一夹具内,夹具内部由机械泵维持真空环境,外部由液氮控制温度,利用HP4194A阻抗分析仪对紫外光辐照前后的镥铝石榴石单晶进行介电谱测试。实验结果表明:紫外光辐照后的镥铝石榴石单晶的介电损耗峰出现弛豫,由该弛豫峰对频率的依赖关系表明这种介电弛豫行为是属于偶极子取向极化的弛豫型响应,由此根据偶极子的弛豫机理推断在镥铝石榴石单晶的晶格中可能存在一定数量的缺陷。     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

共沉淀法合成制备Ce^3＋掺杂Lu3Al5O12纳米粉体

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu3Al5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3Al5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3Al5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.     

混合溶剂凝胶燃烧法合成钇铝石榴石粉体

以硝酸钇、硝酸铝和柠檬酸为原料,以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂,采用凝胶燃烧法合成钇铝石榴石粉体;采用扫描电镜、热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射分析等测试手段对前躯体和钇铝石榴石粉体进行表征,探讨混合溶剂对合成钇铝石榴石粉体的影响,研究煅烧温度和保温时间对钇铝石榴石粉体性能的影响。结果表明:混合溶剂对钇铝石榴石粉体形貌和分散性有重要影响,在采用混合溶剂(去离子水与无水乙醇体积比为2∶1)、900℃煅烧2 h条件下合成粒径约为60 nm的类球形状钇铝石榴石粉体;煅烧温度和保温时间对钇铝石榴石粉体的晶粒尺寸和晶胞参数都有重要影响。     

共沉淀法合成制备Ce3+掺杂Lu3Al5O12纳米粉体

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu₃Al₅O₁₂(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu₃Al₅O₁₂(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu₃Al₅O₁₂(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.      

Sol-Gel法制备新型多晶钇-铝石榴石纤维

采用溶胶－凝胶法,以硝酸钇、铝片和水为原料,在酸的催化作用下经过一系列复杂的水解、缩聚反应制备出一种钇氧铝溶胶,向该溶胶中加入适当的水溶性高分子聚合物,经浓缩、纺丝及９００℃高温后处理可得到直径均匀的新型多晶钇－铝石榴石纤维．     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体与机理探讨

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法和添加分散剂的方式．获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体,这种前驱体在较低的温度下烧结即可转变成相。同时借助DTA-TG、IR、XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。结果表明：在分散剂存在的情况下,此800℃左右煅烧2h前驱物直接转变为纯的YAG相,而无其它的杂质相,所得的YAG粉体的颗粒尺寸约20nm．是单分散的形貌近似球形的。此外不同温度下粉体的荧光性质表明,随着烧结温度的提高发光强度有所增加。     

Dy3+:Y3Al5O12粉体的制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶/燃烧合成法制备了不同Dy3+掺量的Y3Al5O12发光体.分析了基质晶体结构、Dy3+掺量、Re3+的电荷半径比(Z/r)对Dy3+发光强度及发光颜色的影响.结果表明,Dy3+:Y3Al5O12样品的激发主峰位于353nm(6H15/2→6P7/2)附近;由于Dy3+所占据的Y3+位置具有D2对称性,具有一个反演对称中心,使得Dy3+的发射光谱以481nm蓝光发射为发射主峰,但黄蓝光发射强度之比(Y/B)随Dy3+离子浓度的变化很小.     

激光区熔Al2O3/Er3Al5O12共晶自生复合陶瓷的组织与断裂韧性

采用激光区熔快速定向凝固技术制备出Al2O3/Er3Al5O12(EAG)共晶自生复合陶瓷,研究了不同激光扫描速率下材料的凝固组织特征及其演变规律,并对其力学性能和增韧机制进行了分析.结果表明:激光区熔Al2O3/EAG由连续的Al2O3和EAG两相组成,两相相互交错分布,形成均匀的三维网状结构;共晶间距细小,在0.2～2.1μm之间,并随着扫描速率的增加规律性地减小.在低的扫描速率下,微观组织呈现典型的层片状非规则共晶组织;当扫描速率增至800μm/s时,出现了胞状及EAG树枝晶.共晶陶瓷的硬度和断裂韧性分别为18.7GPa和2.45MPa.m1/2.微观组织高度细化以及裂纹扩展过程中沿两相界面偏转、分叉等机制提高了材料的韧性.     

Preparation,Microstructure and Crystallography of Al_2O_3/Y_3Al_5O_(12) Eutectic Crystal Grown by Floating Zone Method

正Directionally solidified Al_2O_3/Y_3Al_5O_(12)ceramic has received extensive attention as a new heat-resistant material and been considered as a promising candidate for ultrahigh temperature structural materials due to its excellent performance even close to     

溶胶-凝胶法合成Y_3Al_5O_(12):Ce~(3 ),Tb~(3 )稀土荧光粉的研究

采用溶胶－凝胶法在低温下合成了 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：０．０８Ｃｅ３＋; ０．１２Ｔｂ３＋稀土荧光粉．通过 Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析及激发、发射光谱测试结果表明：合成的粉末为ＹＡＧ晶体结构,粉体 的最大激发峰为２７３ｎｍ,最大发射峰为５４５ｎｍ,色坐标为：ｘ＝０．３３１;ｙ＝０．５５８,在２７３ｎｍ的紫 外光激发下发出明亮的绿光．     

Al2O3含量对Al2O3/LiTaO3复合陶瓷介电性能的影响

采用热压烧结法制备了Al₂O₃/LiTaO₃ (ALT) 陶瓷复合材料, 研究了Al₂O₃不同体积含量(5vol%、10vol%、15vol%和20vol%)对LiTaO3压电陶瓷介电性能的影响. 结果表明：随着频率的增加, 不同Al₂O₃含量的ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗均降低, 但降低的幅度不同. 少量Al₂O₃(5vol%)的添加既能增大材料的介电常数同时又降低了材料的介电损耗, 但是随着Al₂O₃含量的继续增加, ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗都增大, 其居里温度先升高后降低. Al₂O₃作为第二相不但能促进LiTaO3陶瓷烧结致密,而且对ALT陶瓷复合材料的介电性能也有提高.     

Distribution control and formation mechanism of gas inclusions in directionally solidified Al_2O_3-Er_3Al_5O_(12)-ZrO_2 ternary eutectic ceramic by laser floating zone melting

Distribution control and formation mechanism of gas inclusions formed in directionally solidified Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2 eutectic ceramic rods are explored during laser floating zone melting. In atmospheric environment, highly-dense bubble-free eutectic rods are well fabricated at low solidification rate(<25μm/s). Gas inclusions form intermittently when the solidification rate is in the range of 25-50 μm/s,but produce continuously at higher solidification rates(100-200 μm/s). The gas inclusions exhibit an elongated finger-like pattern along the growth direction, which of the maximum value of diameter first increases and then decreases with increasing the solidification rate. Meanwhile, the volume fraction of gas inclusions increased gradually with the solidification rate. Based on the effect of surface tension gradient, heterogeneous nucleation of gas bubbles is evaluated to be the primary formation mechanism of gas inclusions.     

钇铝榴石晶体的超高温强度和流变性

在温度高达２０２３Ｋ，可控氧分和不同应变速率条件下，对钇铝榴石晶体进行了蠕变实验，研究表明，钇铝榴石晶体的脆－延性转变温度高达１８３３Ｋ，在温度低于２０２３Ｋ和应变速率大于１０＾－５．ｓ＾－１的条件下，其蠕变流动强度高于３０００ＭＰｑ对钇铝榴石晶体蠕变机制的研究表明，其高温塑性变形起因于晶体的位错滑移，晶体在高温下的高强度与其很高的Ｐｅｉｅｒｉｓ力相关，钇铝榴石晶体在高温晶体稳定性和超高强度使其菜     

BaFe12O19／Al2O3—SiO2—K2O微晶玻璃陶瓷的柠檬酸Sol—Gel合成及其微波性能的研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了BaFe12O19/Al2O3-SiO2-K2O微晶玻璃陶瓷，并对其介电常数及其磁导率在1MHz～6GHz下的变化规律进行了研究。结果表明，BaFe12O19/Al2O3-SiO2-K2O微晶玻璃陶瓷的合成与体系中Fe/Ba、烧结温度密切相关；其介电常数、磁导率基本都随测试频率的增加而下降；介电损耗值最大可达到0.30，磁损耗值较小。