316L不锈钢表面超疏水微纳镍镀层定向电沉积工艺优化研究

利用定向电沉积技术在316L不锈钢表面设计制备了一种超疏水微纳镍镀层,通过对电沉积参数的优化,获得最佳电沉积工艺参数:初次电沉积电流密度5 A·dm~(-2),电沉积时间为480 s,结晶调节剂浓度为1.5 mol/L;二次电沉积条件为10 A·dm~(-2),60s。借助SEM、XRD、电化学测试技术、接触角测试对涂层进行表征,结果表明制备的316L不锈钢表面镍镀层阵列微纳结构具有典型的花瓣状分级结构和较好的超疏水性能,镍镀层阵列微纳结构由具有(110)择优取向晶面的针锥阵列结构组成,随着二次电沉积电流密度的增大,镍镀层阵列微纳结构的生长经历从针锥向花瓣结构转变。     

钢铁表面超疏水复合涂层的制备及其耐蚀性能研究

目的 在钢铁表面制备超疏水复合涂层,提高其耐蚀性能。方法 利用两步法,将45#钢片放在简单的镀锌溶液中（40 g/L ZnCl2,200 g/L KCl,20 g/L HBO3）进行直流电沉积,调节电沉积时间和电流密度,在钢片表面获得具有一定结构差异的镀锌层,然后使用0.05 mol/L的硬脂酸改性得到复合涂层。测试该涂层与水的接触角,使用SEM、XRD和FT-IR等技术对它们的形貌和化学组成进行表征和分析,通过测试极化曲线评价涂层的耐蚀性能。结果 随电沉积时间的延长和电流密度的增大,45#钢表面水的接触角先升高后降低。当电流密度为6 A/dm2,电沉积时间为20 min时,在钢片表面成功获得团簇颗粒状的微纳结构镀锌层,平均颗粒大小<20 μm,镀层厚度为40~50 μm。改性之后得到具有超疏水性能的复合涂层,水的接触角达155.4?,复合涂层的自腐蚀电流密度降低了一个数量级。结论 通过调节电沉积时间和电流密度可以在简单的镀锌溶液中制备得到具有微纳粗糙结构的锌镀层,经改性后获得具有超疏水性能的复合涂层。该复合涂层兼具牺牲阳极和超疏水性能,耐蚀性得到有效提高,可保护钢铁基体。     

喷射电沉积制备超疏水复合涂层及其耐腐蚀性能研究

采用两步法实现金属铜表面的超疏水化,首先采用喷射电沉积法在金属铜表面获得微纳米复合粗糙结构,然后利用0.03 mol/L的肉豆蔻酸-乙醇溶液疏水化改性得到超疏水复合涂层。利用接触角测量仪、SEM、XRD和FT-IR(傅里叶变换红外光谱仪)表征超疏水层的润湿性、微观形貌和化学成分。测试极化曲线,分析试样的耐腐蚀性。结果表明:当电流密度400 A/dm2、扫描速度14 mm/min和电解液流量1.6 L/min时可在预沉积层上制备得到具有微纳粗糙结构的镀层。经改性后获得超疏水表面,接触角达到154.7°。超疏水表面具有耐腐蚀性能,可为基体提供防护作用。     

电沉积法制备Co–LDHM超疏水膜及性能研究

目的 采用电沉积法在不锈钢网上构筑稳定的钴层状双氢氧化物微球(Co–LDHM)超疏水薄膜。方法 首先,通过第1次电沉积在不锈钢网上制备出ZIFs纳米片阵列结构(ZIF–NFA),并以此为牺牲模板,然后在第2次电沉积作用下制备出微纳米尺寸的Co–LDHM,最后通过浸泡硅烷降低其表面能。通过溅射试验、耐磨性实验、油水分离实验及电化学试验,分别评价经超疏水改性后不锈钢网的抗污、耐摩擦、油水分离及耐蚀性能,并通过接触角,用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)对不锈钢网表面的疏水程度及膜表面的形貌与结构进行分析。结果 经两步电沉积处理后的不锈钢网表面类似浴球状,具有微米/纳米多级表面形貌结构;接触角测试表明,所制备的薄膜呈现出良好的超疏水性能,静态接触角达到159.4°±2°;经过30个耐摩擦实验周期,其表面接触角为141.3°±2°,仍具有较高的疏水性;油水分离效率均大于97%,重复20次以上分离效率仍保持在96%,且具有一定耐蚀性能和良好的抗污性。结论 通过两步电沉积法构筑的Co-LDHM超疏水不锈钢网具有优异的超疏水性能,为MOFs在制备超疏水材料方面的应用提供了一个新的思路。     

飞秒激光与电沉积复合工艺制备不锈钢超疏水表面及减阻性能EI北大核心CSCD

在远程管道运输过程中,固液间摩擦阻力是一个不容忽视的问题,类鲨鱼结构减阻效率低且制备困难。基于荷叶表面仿生思想,构筑微结构制备超疏水表面,减小摩擦阻力。采用飞秒激光刻蚀与电沉积复合工艺,在不锈钢表面构筑框-锥多级结构,经自组装氟硅烷制备超疏水表面,讨论复合工艺参数对微结构形貌及润湿性能的影响,探究框-锥多级结构超疏水表面减阻。结果表明,利用飞秒激光可获得周期性分布的框结构,随着激光功率的增加,微米框结构内部形成不规则沟壑金属堆积物,且关光延时的增长会产生单侧分布微孔结构,损伤基体整体强度;通过电沉积工艺制备亚微米尖锥结构镍镀层,随着电流密度的增加,镀层微结构形态发生变化,形成亚微米尖锥石结构,表面由疏水转变为超疏水。与激光刻蚀10次自组装氟硅烷涂层试样相比,激光刻蚀与电沉积复合工艺自组装氟硅烷涂层的试样表面接触角由138.6°提高到156.7°,对水和30wt.%甘油的减阻率分别由8.17%、14.38%提高到27.74%、23.69%。将激光刻蚀与电沉积相结合,构筑微纳结构经自组装制备超疏水表面,可为降低管道输运中固液间摩擦阻力提供新的技术途径。     

微纳超疏水钛合金表面的制备及其性能研究

目的 制备超疏水自清洁的Ti6Al4V合金表面。方法 首先使用飞秒激光在Ti6Al4V合金表面预制备微米级结构,然后将预制备的样品置于1.0 mol/L的氢氧化钠溶液中,在超声水浴状态下进行电化学去合金,获得微纳米复合结构。经表面改性后,得到微纳超疏水钛合金表面。结果 经复合制备的微纳超疏水表面结构由微米级的梯形凸柱阵列,以及通过电化学去合金形成的三维纳米孔洞骨架和沉积的微米或亚微米金属氧化物组成。经过表面改性后,该微纳复合结构表面呈现优异的超疏水性,其接触角可达162.5°,滚动角低至3.4°。自清洁性能测试结果表明,该微纳超疏水钛合金表面展现出优异的低黏附性和自清洁性,1滴水对表面的清洁效率达到99.8%。激光加工参数与静态水接触角之间的关系表明,接触角与扫描间距呈负相关,与能量密度、重复次数呈正相关。结论 飞秒激光结合电化学去合金方法制备的具有微纳结构的钛合金表面呈现出优异的超疏水自清洁性能,通过改变激光加工参数能够有效增大表面的静态水接触角,为后续研究提供了一定参考。     

高黏附性超疏水表面的制备及耐腐蚀性

利用电化学沉积技术在碳钢基底上制备了Co-Ni过渡层,再通过双辉等离子表面合金化技术(DGPSA)在过渡层上沉积了Cr涂层,经全氟辛基三氯硅烷(PFTEOS)溶液修饰后,制备出了具有高黏附性的超疏水表面。利用扫描电镜(SEM)、EDS、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、接触角测量仪、电化学测试等方法表征了涂层的形貌、物相组成、润湿性能、粘附性以及耐腐蚀性能,探究了DGPSA技术不同沉积时间对Cr涂层表面形貌和润湿性能的影响。结果表明,在沉积温度为750 ℃,沉积时间30 min 时,制备出了具有微纳米乳突状结构的高黏附性超疏水表面,水滴接触角达到159°,水滴在样品倾斜180°也不发生滚落。电化学测试结果证明制备的超疏水表面具有出色的耐腐蚀性能,对碳钢基底起到了良好的腐蚀防护作用。     

彩色超疏水不锈钢表面的制备

目的解决普通彩色不锈钢表面能高、易被污染的缺点,制备既有装饰效果又具有超疏水自清洁性能的彩色超疏水不锈钢表面。方法通过简单的化学蚀刻法在不锈钢表面建立微纳米尺度的二元微结构,在此基础上进一步由铬酸化学氧化法(INCO法)在不锈钢表面生成微纳米结构彩色膜,经全氟硅烷分子修饰后,最终获得低表面能类荷叶粗糙结构。通过着色曲线、扫描电镜、电子能谱分析仪以及接触角测试等手段研究了化学蚀刻前处理对不锈钢着色性能、微观结构、表面浸润性以及耐腐蚀性能的影响。结果蚀刻处理后,着色过程减缓,所着终点颜色有轻微改变,着色后表面保留了微纳米粗糙结构。由全氟硅烷分子修饰后,获得超疏水彩色不锈钢表面,水接触角为152.6°,其耐腐蚀性能较普通彩色不锈钢更为优异。结论成功制备了耐蚀彩色超疏水不锈钢表面。     

超疏水涂层的制备及其性能

通过在有机硅改性丙烯酸树脂中加入具有疏水作用的纳米及微米级颗粒,在碳钢表面制备超疏水涂层。利用扫描电镜和接触角测定仪对涂层表面的微观结构及疏水性能进行表征,结果表明：该涂层结构与荷叶表面的微观结构很相似,水滴与涂层表面的接触角达到了150°,涂层具有超疏水性能。     

印刷电解法制备具有可控微纳结构的防结霜铜金属功能表面

目的提出一种在金属表面制备可控的微纳结构的方法,改善金属表面的疏水性。方法利用丝网印刷快速制备可控微细图案,电解加工快速加工出微细结构,化学氧化法制备出纳米结构,从而成功地在铜表面制备了具有微米纳米复合结构的超疏水表面。在此过程中,首先通过丝网印刷辅助电解加工制备有序微圆柱阵列,然后利用化学氧化在微圆柱表面制备纳米结构,通过扫描电子显微镜(SEM)和接触角来表征铜表面的超疏水性能,用质量变化法研究了铜表面的抗结霜性能。结果丝网印刷的圆形掩膜直径为140~160μm,电解加工后,圆柱直径为130~140μm,高度为15μm左右。SEM测试结果表明,用15wt%FeCl_3溶液进行蚀刻,在铜表面出现了圆柱阵列的微纳复合结构。用氟硅烷乙醇溶液改性微纳复合结构圆柱阵列铜表面时,最大接触角为155°,表现出超疏水性能。抗结霜测试表明,所测试的超疏水表面的抗结霜性能显著增强。结论印刷电解法可以制备出形状和尺寸可控的微结构,对微结构进一步处理可得到微纳复合结构。该结构可以构成超疏水表面,且具有抗结霜性能。     

超浸润不锈钢纤维毡制备及其乳化油/水分离性能

目的在不锈钢纤维毡表面进行超浸润性微纳结构的构建,减小纤维毡孔径并提升其耐污染性,实现乳化油的高效分离。方法先采用双阳极电化学沉积法,在不锈钢纤维丝表面沉积微米级铜颗粒,再采用双阴极电化学氧化法,将铜颗粒氧化为具有微纳结构的Cu(OH)_2纳米针。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、接触角测量仪、油水分离测试、紫外可见分光光度计等手段,对样品的微观形貌、组成成分、润湿性和油水分离性能等进行了表征。结果经微纳米结构构建后,不锈钢纤维毡表面的浸润性由疏水(135°)变为超亲水(≈0°)/水下超疏油(161°),水包油乳液的分离效率可达99%,循环分离8次后,分离效率依然在99%以上,分离后滤液的透光率在98%以上,水包油中的油滴被有效去除。结论通过电沉积-电化学氧化法可在不锈钢毡纤维表面构建多孔微纳复合结构,该表面具有优异的超亲水/水下超疏油性能,可对水包油乳化油进行高效分离,且循环分离多次后未见明显衰减,显示出良好的耐污染性。     

低共熔溶剂中超疏水结构的一步电沉积制备及性能研究

目的 实现电沉积镀层表面微纳分级结构的简单构筑,赋予其优异的超疏水特性。方法 以氯化胆碱-尿素低共熔溶剂为溶剂,加入一定比例的氯化镍和硬脂酸溶解后得到电解液,通过调节电沉积时间得到一系列不同形貌的硬脂酸镍镀层。利用SEM、FTIR和XPS等表征技术研究了沉积时间对所制备镀层形貌和组成的影响,利用接触角测量仪探究了不同形貌硬脂酸镍的超疏水性和化学稳定性,利用电化学工作站考察了超疏水镀层的耐腐蚀性。结果 在低共熔溶剂中通过一步电沉积法得到不同形貌结构的硬脂酸镍镀层,其表面形貌与沉积时间密切相关。沉积初期呈现纳米片状结构,随着沉积进行,硬脂酸镍纳米片逐渐堆积、交叉,最终形成花状微纳分级结构。得益于其独特的微纳分级结构和自身低表面能特性,花状硬脂酸镍镀层不仅具有优异的超疏水性(θWCA=(157.3±1.9)°,θSA=(3.6±1.1)°)和自清洁特性,还对强酸、强碱以及盐溶液表现出优异的化学稳定性。与纳米片状和零散花状的硬脂酸镍相比,花状微纳分级结构的硬脂酸镍的耐腐蚀性(Jcorr=1.75×10⁻⁶ A/cm²)分别提高了20倍和7倍。结论 以低共熔溶剂为电解液,通过控制沉积时间可实现镀层表面微纳分级结构的调控与构筑,进而获得性能优异的超疏水镀层。     

超疏水船用铝合金表面微结构对耐海水腐蚀性能的影响

为提高船用铝合金的耐海水腐蚀性能,利用激光在5083船用铝合金表面分别刻蚀点阵、直线、网格3种微结构,采用聚合物基纳米复合材料构建微纳双层结构,制备超疏水船用铝合金表面。采用光学显微镜和扫描电子显微镜表征其形貌;用接触角测量仪测量接触角和滚动角;采用电化学分析方法测试在海水环境中的耐腐蚀性能。结果表明,具有微纳双层结构的超疏水表面符合Cassie状态,且随着微结构间距的增大,接触角减小,滚动角增大,其耐海水腐蚀性能显著增强。间距为100μm的网格微结构表面具有最大的接触角157.8°和最小的滚动角0.57°,可将铝合金的腐蚀阻抗提高2个数量级。     

溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米复合防腐涂层

通过溶胶-凝胶旋涂法在不锈钢基底上制备了具有超疏水性能的介孔碳复合SiO2涂层。通过TEM,SEM及静态接触角、电化学测试技术(Tafel和EIS)等对其结构、疏水性能和耐蚀性等进行表征。结果表明:在不锈钢基底上形成了乳突状形貌,水在涂层表面静态接触角达到163°。该超疏水性SiO2/介孔碳复合涂层具有优良的防腐性能。     

超疏水低红外发射率复合涂层的制备及性能表征

目的制备得到具有超疏水特性的低红外发射率涂层。方法以纳米SiO_2为微纳结构改性剂,聚二甲基硅氧烷(PDMS)为树脂基体,Al粉为功能颜料,采用刮涂法制备得到了多种类型的改性和非改性PDMS/Al复合涂层。分析探讨了PDMS和Al粉配比、纳米SiO_2添加量及表面微纳结构层对涂层性能的影响规律及成因。结果 PDMS和Al粉配比对涂层发射率和光泽度影响明显,当PDMS和Al粉配比为6∶4时,涂层的发射率和光泽度可分别低至0.265和10.3,涂层的水接触角可达到109.5°,要明显高于传统树脂基低发射率涂层。添加纳米SiO_2可使涂层的粗糙度上升明显,从而使涂层的疏水性显著增强。当纳米SiO_2质量分数为8%时,涂层的水接触角可增大到130°,涂层的发射率和光泽度仍可低至0.330和9.8。PDMS/SiO_2微纳结构层可在PDMS/Al复合涂层表面形成明显的乳突状微纳结构,从而使涂层实现超疏水特性。当PDMS和纳米SiO_2配比为7∶3时,改性后的涂层水接触角可高达156°,同时具有相对较低的发射率(0.661)和极低的光泽度(2.1)。结论在PDMS/Al复合涂层表面构筑一定厚度的微纳结构层,可实现该涂层超疏水、低发射率和低光泽的兼容。     

电化学法制备铜基超疏水结构及其耐蚀性能研究

目的改善铜在海洋环境中的耐腐蚀性能。方法将化学刻蚀与电化学氧化成膜相结合,在金属铜表面制备超疏水结构,采用单因素实验分别考察了硬脂酸浓度、苯并三氮唑浓度、电沉积电压以及电沉积时间对所制备表面结构接触角的影响规律,通过动电位极化曲线和电化学阻抗谱研究了铜基超疏水结构在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能。结果当硬脂酸浓度为0.02 mol/L,苯并三氮唑质量浓度为40 mg/L,电沉积电压为8 V,腐蚀时间为12 h时,所制备的铜基超疏水膜接触角达到了158°,滚动角为3°。动电位极化测试表明,超疏水表面同时抑制了阳极和阴极反应,经超疏水处理的铜在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电流密度相比未经处理时减小了约2个数量级,缓蚀效率高达99%。电化学阻抗结果表明,电荷转移电阻由1.61 kΩ·cm~2增大至41.3 kΩ·cm~2,铜基超疏水膜具有优异的耐蚀性能。结论通过化学刻蚀与电化学氧化成膜可在铜表面构筑超疏水结构,使其在海洋环境下具有优异的耐蚀性能。     

280 简易快速的表面超疏水涂层制备及其性能

目的 低成本简易快速地制备出耐腐蚀超疏水涂层,并研究表面喷砂对超疏水涂层的影响。方法 利用喷砂和抛光这2种表面处理方式和喷涂工艺在5050铝合金板基体表面构建出具有多级结构的超疏水表面。通过润湿性、电化学腐蚀、耐磨性、浸泡耐久性和自清洁测试等试验,分别评价制备样品表面的润湿性、耐海水腐蚀、耐磨性、耐长时间浸泡性能和自清洁性能,并通过扫描电子显微镜和能谱仪对表面形貌和元素成分进行分析。结果 制备的样品表面具有优异的超疏水性能。在30次喷涂次数下,喷砂基底的涂层表面的水滴静态接触角为(153.9±1)°,动态滚动角为(2.99±0.5)°。电化学腐蚀测试结果表明,喷涂氟硅树脂/SiO2涂层可以有效增强铝合金表面的耐腐蚀性能。试验中,样品在25次砂纸摩擦后,抛光基底的涂层表面的接触角为(97±1)°,喷砂基底的涂层表面的接触角为(102.4±1)°。样品在NaCl溶液浸泡10 d后,抛光基底的涂层表面的接触角为(69.4±1)°,喷砂基底的涂层表面的接触角为(113.7±1)°。结论 所制备的喷砂和抛光基体在经过不同次数的喷涂氟硅树脂/SiO2复合涂料后具备超疏水性能,且喷砂基底的涂层表面具有更低的滚动角。涂层修饰的表面在NaCl溶液中的耐腐蚀性能随着喷涂次数的提升而增强。在相同的喷涂条件下,喷砂处理基体能提高超疏水表面的耐腐蚀性、耐磨性和耐久性。     

修饰不同微结构对疏水性表面浸润性的影响

目的研究修饰微结构对疏水性材料表面浸润性的影响并指导制备超疏水表面。方法基于有限元软件建立了水滴在修饰不同微结构的疏水性表面的润湿模型,通过水滴表观接触角衡量分析了疏水材料表面修饰单一粗糙结构和复合粗糙结构对疏水性提升的效果,利用硅树脂掺杂微粒制备了不同粗糙度的疏水性涂层,涂层固化后测试其实际接触角大小,并与仿真结果对比。结果仿真结果显示,对水滴接触角为100°的表面修饰单一粗糙结构后,由于微结构形成的凹槽滞留空气,阻碍了水滴在表面铺展,使得水滴在表面的接触角增大至133°。在原微结构基础上修饰更小一级的微结构后,水滴在表面的接触角达168°,材料表面达到超疏水效果。实验中,随涂层表面粗糙度的提升,水滴在表面的接触角逐渐增大,掺混两种微粒的疏水涂层固化后,表面形成复合微观结构,水滴接触角达162°,与仿真结果拟合较好。结论在疏水性表面修饰微结构可显著提升其表面疏水性,修饰复合结构后可达到超疏水效果,此方法可用于实际工程制备超疏水表面。     

硅橡胶超疏水涂层的撒粉法制备

当前在橡胶基体上构建超疏水表面的方法大多较为复杂,不易制备,研究一种简单方法是十分必要的。以高温硫化硅橡胶(HTV)为基体,把基体打磨后在其表面覆盖一层聚二甲基硅氧烷(PDMS),采用表面撒粉法将二氧化硅(SiO₂)粉末均匀撒在未固化PDMS上,固化后制得HTV/PDMS-SiO₂超疏水表面。采用扫描电子显微镜、三维形貌及接触角测量仪对硅橡胶超疏水涂层的微观形貌和疏水特性进行分析。结果表明：HTV/PDMS-SiO₂超疏水表面构建出许多微纳突起粗糙结构,表面粗糙度Sa达到35.695μm;HTV/PDMS-SiO₂超疏水表面的静态接触角平均值达154.5°,相较于原始硅橡胶平均静态接触角112.4°提升了37.5%;液滴体积一定时,液滴接触到超疏水表面后的铺展直径和第一次弹起高度随着滴落高度的增大而增大;液滴滴落高度一定时,液滴铺展直径和初次弹起高度与液滴体积成正比。利用PDMS固化过程结合撒粉工艺构建超疏水微纳结构,可为硅橡胶超疏水表面研究提供一种简单、低成本方案。     

超疏水Co-MoS2复合镀层的制备及其性能

采用一步电沉积法制备了具有优异耐磨耐蚀的超疏水Co-MoS₂复合镀层。利用扫描电镜、X射线衍射仪、激光共聚焦显微镜、接触角测试仪及电化学工作站等系统研究了电流密度和电沉积时间对复合镀层的微观形貌结构、润湿性、自清洁效果、耐磨和耐蚀性能的影响规律及机理。结果表明,当电流密度为20 A/dm²,电沉积时间为30 min时,Co-MoS₂复合镀层实现超疏水效果,接触角达到最大值约151.4°,具有良好的自清洁防污性能。在2.5 kPa压力下与800 目砂纸摩擦1200 mm后,镀层表面仍具有高于146°接触角的良好疏水性,表现出优异的耐磨性能。该超疏水复合镀层还具有较好的耐腐蚀性能。一步电沉积法简单、经济高效且环保制备了高性能超疏水复合镀层,可望实现超疏水材料的实际应用。