Al(H2PO2)3/聚氨酯弹性体复合材料的制备及阻燃性能

采用熔融共混技术,将Al（H₂PO₂）₃引入聚氨酯热塑性弹性体,制备了一系列次磷酸铝/聚氨酯弹性体复合材料（Al（H₂PO₂）₃/TPU）。采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）、锥形量热测试、TG和SEM研究了Al（H₂PO₂）₃对Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料阻燃性能及热稳定性的影响,采用力学测试研究Al（H₂PO₂）₃对其力学性能的影响。阻燃测试表明,Al（H₂PO₂）₃可以有效提高Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料的阻燃性能。当Al（H₂PO₂）₃添加量为20wt%时,Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料UL-94级别达到V-0级,LOI达到30.5vol%。热重测试表明,Al（H₂PO₂）₃的加入会导致复合材料热分解温度降低,但其残炭率有明显升高。锥形量热测试表明,Al（H₂PO₂）₃的加入有效降低复合材料热释放速率峰值（pHRR）和总热释放（THR）,并明显提高其火灾安全性能,其中20wt% Al（H₂PO₂）₃/TPU的pHRR和THR相对纯TPU分别下降65.7%和20.2%。SEM表明,Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料炭渣致密性有明显提高。在此基础上,采用TGA-FTIR联用分析Al（H₂PO₂）₃/TPU复合材料阻燃机制,研究发现,Al（H₂PO₂）₃在燃烧过程中可以有效促进TPU裂解产物成炭,降低可燃性气体生成量,从而提高复合材料阻燃性能。     

碳纳米管包裹聚磷酸铵协同Mg(OH)2构筑乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合材料及其火安全性能

本文采用微胶囊法制备了具有多层次结构的碳纳米管包裹聚磷酸铵(APP@CNT)阻燃剂,在此基础上与Mg(OH)₂复配,采用纳米复合技术制备了火安全的电线电缆用阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)复合材料(APP@CNT/EVA-Mg(OH)₂)。采用SEM、TGA、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、微型锥形量热仪(MCC),电子万能拉伸机和高阻计对阻燃EVA复合材料的结构与性能进行系统研究。结果表明,APP@CNT/EVA-Mg(OH)₂的残炭率从2.4%上升至43.9%,氧指数高达38%,垂直燃烧达到UL-94 V-0级,热释放峰值(PHRR)比纯EVA下降了57.85%,总热释放(THR)下降了57.80%,屈服强度提高了408%,复合材料体积电阻率仍高达3.9×10¹⁵Ω·cm。以上数据表明多层次结构APP@CNT协同Mg(OH)₂阻燃EVA复合材料(APP@CNT/EVA-Mg(OH)₂)具有良好的火安全性能。     

羟基锡酸钴在软质聚氯乙烯中的高效阻燃消烟作用

通过共沉淀法制备了亚微米尺寸的羟基锡酸钴（CHS）阻燃剂,并将其应用于软质聚氯乙烯（PVC）中,制得CHS/PVC复合材料。采用极限氧指数仪（LOI）、锥形量热仪、TG和拉伸仪研究了CHS/PVC复合材料的阻燃性能、热稳定性和力学性能。结果表明,CHS可以有效提高CHS/PVC复合材料的阻燃性能,并对CHS/PVC复合材料的力学性能保护较好;与空白PVC相比,当CHS添加量（CHS与PVC质量比）为10%时,CHS/PVC复合材料的LOI增加了2.3%,热释放速率峰值和烟释放速率峰值分别下降了39.6%和57.4%。这主要是由于CHS受热后脱除的水具有冷却和稀释热量的作用;另一方面在燃烧过程中生成的CoCl₂可以有效催化PVC早期分解,形成更加致密且连续的残炭,从而有效抑制PVC的燃烧。      

有机蒙脱土协同含磷木质素基成炭剂阻燃聚乳酸

将自制含磷木质素基成炭剂（Lig-P）和聚磷酸铵（APP）复配用于制备阻燃聚乳酸（PLA）基复合材料,考察了协效阻燃剂有机蒙脱土（OMMT）对阻燃PLA性能的影响。采用极限氧指数（LOI）仪、垂直燃烧（UL-94）测试仪、锥形量热仪、热失重分析仪分别对Lig-P-APP-OMMT/PLA阻燃复合材料的阻燃性能、热稳定性能和燃烧行为进行了研究。结果发现,OMMT与Lig-P-APP存在明显的协同阻燃作用,当OMMT替代3wt%的Lig-P-APP时,Lig-P-APP-OMMT/PLA阻燃复合材料的LOI由27%增加至32%,UL-94等级由V1级提高至V0级;且Lig-P-APP-OMMT/PLA阻燃复合材料的最大热降解速率有所降低,800℃的残炭量提高了将近50%;此外,OMMT的引入使PLA阻燃复合材料的热释放速率明显降低,热释放速率峰值（PHRR）、烟释放速率峰值（PSPR）及总烟释放量（TSR）分别降低了26.4%、60%及26.3%。OMMT可明显提高阻燃PLA炭层的致密度及石墨化程度。      

Fe3O4/高岭土磁性复合材料对Cu2+的吸附性能

为实现高岭土（Kaolin）在Cu²⁺废水处理中的实际应用,采用球磨方法制备了剥离Kaolin,并通过氧化沉淀法制备了Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料。通过激光粒度分析仪、SEM、XRD对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的形貌及组成进行表征,并通过测试Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的饱和吸附量和磁分离回收率,确定了当Kaolin球磨4.0 h、掺量为3.0 g时所制备的Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附性能最佳,平衡吸附量为17.98 mg/g。磁滞回线结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料具有较好的磁响应性,饱和磁化强度约为16.19 emu/g。此外,采用Langmuir和Freundlich吸附等温式对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的吸附数据进行拟合,结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附行为基本符合Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,既存在单分子层吸附,也存在多分子层吸附。     

可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料的制备及其性能

为了利用Fe₃O₄的磁响应性及石墨相C₃N₄（g-C₃N₄）优良的光催化活性,首先采用高温热聚合法,以尿素为前驱体制备g-C₃N₄,然后采用水热法合成了可磁分离Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料。利用TEM、XRD、TGA、BET和振动样品磁强计（VSM）等多种测试手段表征分析Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的形貌、晶型结构、比表面积、成分、饱和磁化强度等。通过模拟太阳光下Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料光催化吸附降解亚甲基蓝（MB）的实验,评价了Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的吸附性能及光催化性能。结果表明,可磁分离Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料具有较大的比表面积,约为71.89 m²/g;且具有较好的磁性,饱和磁化强度为18.79 emu/g,可实现复合材料的分离回收;光照240 min时,Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料对MB的去除率为56.54%。所制备的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,并可通过外加磁场进行分离与回收。     

碳纤维表面改性增强Fe3Al-Al2O3复合材料的制备及组织性能

采用溶胶-凝胶分散和热压烧结制备了短切碳纤维（CF_s）/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料。分别通过电化学镀Cu和化学气相沉积SiC对CF_s表面修饰和改性,研究了Cu镀层和SiC涂层对CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料显微组织、相组成、力学性能及断裂行为的影响。结果表明,未修饰的CF_s在Fe₃Al-Al₂O₃基体中受到严重侵蚀,CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料致密度低,抗弯强度仅为239.0 MPa,与Fe₃Al-Al₂O₃强度相当;表面镀Cu可有效保护CF_s不被侵蚀,同时提高了CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料的烧结致密性和界面结合强度,从而明显提高了复合材料的断裂强度,但断裂过程中纤维拔出较短;CF_s表面沉积SiC的CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料组织均匀致密,表面涂层完整,且与纤维及基体之间结合力相当,断裂过程中,涂层既可随纤维一起拔出基体,也可与CF_s分离而留在基体之中,SiC涂层与纤维及基体之间的弱相互作用很大程度上促进了纤维脱黏和拔出,从而促进CF_s/Fe₃Al-Al₂O₃复合材料韧化所需的渐进破坏机制。      

苯甲酸功能化石墨烯-Al(OH)3协同阻燃聚丙烯

以氧化石墨（GO）为原料,制备了苯甲酸功能化石墨烯（BFG）,采用IR和XRD对BFG结构进行了表征。再将BFG作为阻燃协效剂添加到Al（OH）₃/聚丙烯（PP）中,研究不同质量比的BFG与Al（OH）₃对PP材料阻燃和力学性能的影响。通过对阻燃BFG-Al（OH）₃/PP复合材料进行极限氧指数（LOI）测试、热失重分析、锥形量热分析、拉伸测试及残炭SEM分析,考察BFG-Al（OH）₃/PP复合材料的阻燃性能和力学性能。研究结果表明,与其他阻燃PP相比,1.5wt% BFG-38.5wt% Al（OH）₃/PP的阻燃和力学性能最佳,LOI可达到24.6%,拉伸强度为20.64 MPa,且其热释放速率峰值和总热释放量比纯PP分别降低了51.5%和18.6%。     

MgO-微胶囊红磷/高抗冲聚苯乙烯复合材料的阻燃性能

通过熔融混合方法把MgO和（或）微胶囊红磷（MRP）加入高抗冲聚苯乙烯（HIPS）基体中制备了一系列不同组成的MgO-MRP/HIPS复合材料。采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）、锥形量热分析、TGA、SEM、XRD、FTIR等方法研究了复合材料的阻燃性能。结果表明,MgO和MRP单独使用时对HIPS的阻燃作用较小,但是当二者以适当比例共同使用时对HIPS有明显的协同阻燃作用。当MgO∶MRP∶HIPS的质量比为35∶15∶100时,复合材料的LOI为24.7%,UL-94级别达到V-0级,热释放速率和总热释放量显著降低,表现出良好的阻燃性能。MgO-MRP/HIPS复合材料在无氧条件下热分解时,MgO、MRP与HIPS之间无相互作用。但是,在空气中热分解或燃烧时,MgO和MRP均能够促进HIPS成炭。MgO-MRP/HIPS复合材料燃烧时能够在材料表面生成连续致密的炭层,起到防火屏障作用,提高材料的阻燃性能,燃烧残余物主要由结晶性MgO和含磷的无定形碳组成。此外,MgO-MRP/HIPS复合材料燃烧时MRP在气相也起到了一定的阻燃作用。     

杂多酸离子液体负载氨基化Fe3O4磁性复合材料的制备及其超声辅助催化脱硫性能

以N-甲基咪唑、溴代正丁烷、磷钨酸为原料制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸离子液体[BMIM]₃PW₁₂O₄₀,将其通过超声浸渍法负载于氨基化Fe₃O₄（Fe₃O₄-NH₂）,得到枣糕型结构的[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料,通过FTIR、XRD、XPS、TEM、振动样品磁强计（VSM）、SEM等对其组成、形貌等进行表征。以[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料为催化剂,以H₂O₂为氧化剂,催化氧化以二苯并噻吩为硫源的正辛烷模拟油样,通过单因素法分别考察了超声时间、H₂O₂用量、反应温度和催化剂用量等因素对脱硫效果的影响,并初步探讨了[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料催化脱硫机制。结果表明:0.5 g/L[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料超声辅助催化氧化浓度为500 mg/g模拟油样,在323 K下H₂O₂与二苯并噻吩的摩尔比n（O）:n（S）为8:1经超声10 min时,催化脱硫率达到最佳,为88.13%;重复使用5次后,[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料对模拟油样的催化降解率仅下降了2.51%。说明该材料具有良好的催化脱硫性能,并可重复使用。催化机制初步研究表明,活性中心可能为杂多酸阴离子、Fe₃O₄-NH₂和离子液体分别起到载体和协同增容作用。      

苯基膦酸铈与十溴二苯醚阻燃玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料

通过熔融共混方法制备苯基膦酸铈（CeHPP）与十溴二苯醚（DBDPO）复配阻燃玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯（GF/PET）复合材料。采用热失重分析（TGA）测试研究了DBDPO-CeHPP对GF/PET复合材料热稳定性的影响。同时利用垂直燃烧（UL-94）、极限氧指数（LOI）及微型锥形量热（MCC）测试表征DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的阻燃性能。使用SEM对DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的残炭表面形貌进行观察分析。结果表明,DBDPO与CeHPP复配后对DBDPO-CeHPP-GF/PET体系的热性能和阻燃性能都有很大的影响。其中,GF/PET复合材料与DBDPO和CeHPP质量比为91:6:3时,DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的LOI高达29.5%,可以通过UL-94 V-0级。在MCC测试中,与纯GF/PET复合材料相比,该配比的DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料总热释放（THR）、热释放速率峰值（PHRR）及热熔（HRC）分别下降了10.2%、13.1%和12.8%。结合残炭形貌的测试结果,对DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的阻燃机制进行了适当的解释分析。      

环氧树脂/聚磷酸铵复合材料的阻燃性能与热降解行为

利用环氧树脂(EP)成炭能力,引入聚磷酸铵(APP)以提高其阻燃性能。当APP质量分数为9%时,EP/APP氧指数达30.5%,垂直燃烧性能通过V-0级。相比EP,EP/APP的热释放峰值与总热释放均有所下降。此外,利用热失重-红外联用设备研究了EP以及EP/APP的热降解行为并解释相关机理:EP在高温下会释放CO、甲醇等易燃性气体,剧烈燃烧并放出大量的热;APP在低温阶段的热裂解产物会催化EP的降解,但在高温下EP/APP却有热稳定性优异的炭层形成,在火灾中此炭层会覆盖在基体表面保护下部材料以免其遭到进一步的破坏。     

笼状季戊四醇磷酸酯-可膨胀石墨协同阻燃天然橡胶

以笼状季戊四醇磷酸酯（PEPA）和可膨胀石墨（EG）构成协同阻燃体系添加到天然橡胶（NR）中制备EG-PEPA/NR复合材料。通过极限氧指数（LOI）和垂直燃烧（UL-94）测试、热失重和锥形量热分析、拉伸测试及残炭的SEM观察和FTIR检测,考察了不同质量配比的PEPA和EG对EG-PEPA/NR复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,当PEPA与EG以33：7的质量比添加到NR中时,EG-PEPA/NR复合材料的阻燃性能和力学性能最好。EG-PEPA/NR复合材料的LOI达到28.1%,UL-94达到V-0级,600℃时残炭量从27.5%提高到33.6%,总热释放量和热释放速率峰值分别为96.2 MJ·m^-2和512.4 kW·m^-2,相比于纯NR分别降低了22.2%和40.3%,拉伸强度和断裂伸长率也分别达到13.8 MPa和368%。     

改性氧化石墨烯/Fe3O4复合材料的制备及电磁吸收性能

为改善氧化石墨烯（GO）/Fe₃O₄复合材料的分散程度,利用三苯基膦（PPh3）对GO表面进行功能化改性得到改性氧化石墨烯（GOP）,然后采用共沉淀法一步合成GOP/Fe₃O₄复合材料。通过场发射SEM、高分辨TEM、XRD、FTIR、Raman和VSM对GOP/Fe₃O₄复合材料的形貌、结构和磁性能进行表征。利用矢量网络分析仪（PNA）测试了GOP/Fe₃O₄复合材料的电磁参数并模拟计算其对电磁波的吸收性能。结果显示:GOP/Fe₃O₄复合材料的最大电磁波吸收强度值达到-25.4 dB,有效吸收频宽为6.0 GHz,较未改性GO/Fe₃O₄复合材料均有大幅度提高。      

Fe3O4复合材料对Cd2+的吸附性能研究

在碱性条件下,以共沉淀法合成Fe₃O₄,再以正硅酸乙酯和二乙烯三胺为原料,制备出Fe₃O₄复合材料(Fe₃O₄-SiO₂-NH₂)。采用FT-IR、VSM和SEM对其结构进行表征,并研究了复合材料对Cd2+的吸附性能。实验结果表明,在T=55℃、t=60 min、Cd2+溶液的初始浓度为100 mg·L-1、Fe₃O₄-SiO₂-NH₂的添加量为0.1 g时,该材料对Cd2+的吸附容量为71.4 mg·g-1。其吸附动力学行为更符合准二级动力学,热力学更适合用Langmuir等温吸附模型描述。Fe₃O₄-SiO₂-NH₂吸附Cd2+后洗脱再生,经过5次循环使用后,其对Cd2+的去除率仍然大于70%。