CuTa_2O_6掺杂Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3基微波陶瓷烧结动力学及微波性能

结合烧结动力学模型和微观形貌观察,研究未掺杂和掺杂CuTa_2O_6的Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3陶瓷在1 270~1 520℃温度范围内的致密化过程和烧结动力学机理。结果表明:在1 150℃以上烧结,随温度升高,Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3的烧结机制从体积扩散向晶界扩散转变。掺杂0.25%CuTa_2O_6可显著加快Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3陶瓷的烧结致密化过程,在显著降低烧结温度的同时,可大幅缩短烧结时间并有效地促进B位的有序化。掺杂Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3陶瓷在1370℃烧结12h即可获得96%的相对密度,在1 370℃烧结12 h后的介电常数(εr)和品质因数(Q·f)分别约为29.4和985 35;相比较,未掺杂Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3在1 520℃烧结12 h的εr和Q·f分别只有27.4和68 147。掺杂Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3陶瓷经1 520℃烧结48 h的εr和Q·f分别约为28.2和103 131。     

不同Nd掺杂量(Ba_(1-3x/2)Nd_x)(Ti_(0.99)Zr_(0.01))O_3陶瓷结构及介电性能

采用高温固相合成法对Ba Ti O_3粉体进行Nd_2O_3和Zr O_2双施主复合掺杂,制备(Ba_(1-3 x/2)Nd_x)(Ti_(0.99)Zr_(0.01)) O_3(BTNZ)陶瓷,研究Nd掺杂量对BTNZ粉体的陶瓷微观结构和介电性能的影响,结果表明,掺杂适量的Nd~(3+)和Zr~(4+)分别置换Ba Ti O_3中的Ba~(2+)和Ti~(4+)能有效地改善Ba Ti O_3陶瓷材料的介电性能,随着Nd~(3+)掺杂量的增加,介电峰逐渐展宽,介电峰值非线性地从10049降低到5100,居里峰对应的T_c从136℃降至56℃。     

YBa_2Cu_3O_(7-x)-Nb_2O_5系超导体制备及结构

日本研究人员在950℃恒温24h,制成了掺Nb_2O_5的 YBa_2Cu_3O_(7-x)超导体,其冷却速率为5℃/min。在 Nb_2O_5≤0.5wt%范围内,当增加Nb_2O_5掺杂量时,超导体体密度及临界电流密度(77K,H=0T)分别增至5.80g/cm~3和437     

(Mg_(4-x)Zn_x)Ta_2O_9微波陶瓷的结构和介电性能

结合高能球磨法技术,采用传统固态反应法制备了Zn掺杂Mg_4Ta_2O_9基单相刚玉结构微波陶瓷。在XRD、SEM、Raman等晶体结构及微观形貌的系统表征和微波性能测试的基础上,开展了Zn掺杂Mg_4Ta_2O_9基微波陶瓷的结构和性能相互作用的研究。结果表明,在x=0~0.8范围内,Zn能够固溶进入Mg_4Ta_2O_9基体而形成单相刚玉结构(Mg_(4-x)Zn_x)Ta_2O_9陶瓷。XRD精修结果进一步显示,Zn掺杂可导致Mg_4Ta_2O_9陶瓷中氧八面体的扭转畸变。拉曼光谱结果显示,Zn掺杂使Mg(Zn)—O键之间的振动减弱。而Zn取代Mg使Mg(Zn)—O键长变长和键能减弱是未掺杂Mg_4Ta_2O_9陶瓷的品质因子从169 074 GHz下降到(Mg_(3.2)Zn_(0.8))Ta_2O_9陶瓷的68 173 GHz的关键因素。     

La_(0.9)Rb_(0.1)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)钙钛矿催化剂上NO_x辅助碳烟燃烧性能的研究

通过柠檬酸溶胶凝胶法制备了La_(0.9)Rb_(0.1)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(x=0.1～0.8)系列钙钛矿催化剂。通过X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)、NO_x程序升温脱附(NO_x-TPD)及X射线光电子能谱(XPS)考察了Fe含量变化对催化剂结构、NO_x辅助碳烟燃烧反应活性、催化剂氧化还原活性、催化剂表面Fe和Co的化学状态以及NO_x储存能力的影响。结果表明:所制备的催化剂均保持钙钛矿结构,Co与Fe的共掺杂改变了B位金属的化学状态,催化剂表面存在Co~(2+)和更高价态的Fe物种。相比纯LaCoO_3和LaFeO_3,La_(0.9)Rb_(0.1)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(x=0.1～0.8)催化剂碳烟燃烧的特征温度T_(50)分别下降约30和70℃,碳烟燃烧的速度也随之加快。同时,在NO_x辅助碳烟燃烧过程中,NO氧化所生成的NO_2可与碳烟反应生成N_2,其中La_(0.9)Rb_(0.1)Co_(0.6)Fe_(0.4)O_(3-δ)催化剂具有最高的NO_x消除能力,在381℃时达到36.4%。     

Sm_(0.5-x)Ba_xSr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)-30% GDC复合阴极电化学性能研究

采用溶胶凝胶-低温燃烧法制备Sm_(0.5-x)Ba_xSr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)(x=0~0.20)系列粉体,并掺入30%GDC(Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(1.95))制成复合阴极SBSCF-30GDC。利用XRD衍射仪和扫描电镜对材料的结构和微观形貌进行分析,用电化学工作站测量其对称阴极的交流阻抗谱。结果表明,制备的Sm_(0.5-x)Ba_xSr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)样品,当x=0时为斜方六面体,当x0为单一的立方钙钛矿结构。随着Ba含量的增加,衍射峰的角度向低角度方向偏移。随着温度的升高,各个成分的电极极化电阻减小。     

退火温度对LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2薄膜正极电化学性能的影响

采用射频磁控溅射技术制备LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2薄膜正极,分别在200,300,400,500和600℃下进行退火处理,利用扫描电镜、等离子体发射光谱仪、拉曼光谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪等对不同温度下退火后的薄膜电极的形貌、结构和物相组成等进行分析,并测试其电化学性能。结果表明,500℃下退火后的LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2薄膜正极放电容量相对较低,但表现出优异的循环稳定性和倍率性能,在50(μA·h)/(cm~2·μm)倍率下循环60圈后,仍保持初始放电容量(130.3(μA·h)/(cm~2·μm))的88.5%,经过电流密度分别为50,100,200,500和50μA/(cm~2·μm)的倍率循环,容量可以恢复到初始值,优异的循环稳定性和倍率性能是由于退火改善了LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的结晶性,并伴随着离子导电性和电子导电性的提高,但在更高温度(600℃)下退火的电池初始放电容量降低,这是由于高温退火产生的不纯相(Ni~(3+)离子物质)导致的,Co~(2+)和Mn~(3+)离子的出现是电池容量衰减的主要原因。     

溶胶-凝胶法制备的(La1-xCex)2/3Sr1/3MnO3超微粉末微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型锰氧化物(La1-x Cex)2/3Sr1/3 MnO3(x=0.1,0.3,0.5)超微粉末,用XRD分析了该材料的相结构,并用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在8.2GHz～12.5GHz范围内的微波吸收特性.结果表明,样品在1000℃焙烧后出现单一的钙钛矿型结构,当材料涂层厚度为1mm、x=0.3时,(La1-x Cex)2/3 Sr1/3 MnO3的吸波性能最佳.在测试频段内有三个吸收峰,最高的吸收峰在9.1GHz处,峰值高达36.8dB,并且吸收衰减量大于18dB的频带宽度达2.2GHz.     

单相Sm掺杂BaTiO3陶瓷的结构研究

采用高温固相反应法,在1 400℃/12h烧结条件下制备了具有Ti空位补偿的Ba1-xSmxTi1-x/4O3(BST;x=0.02~0.07)陶瓷。利用XRD对BST陶瓷的晶体结构进行表征,并在532和638nm两种激发波长下对其进行拉曼光谱测试。结果表明:当x≤0.07时,所有的BST陶瓷均表现为单相钙钛矿结构,并且随着Sm含量的增加,其晶体结构由四方相(x≤0.06)转变为立方相(x=0.07);不同激发波长下的拉曼测试证实高频谱来自稀土Sm^3+的荧光效应。     

ZnO-B_2O_3掺杂陶瓷的微观结构和微波介电性能

研究了ZnO-B_2O_3(ZB_2)对(Ca_(0.254)Li_(0.19)Sm_(0.14))TiO_3陶瓷的烧结行为和微波介电性能的影响。结果表明:ZnO-B_2O_3添加质量分数为3%时,试样的相对密度达到最大值;烧结温度从1 300℃降低到1 100℃时,试样的微波介电性能没有衰减。添加3%ZB_2(质量分数)的(Ca_(0.254)Li_(0.19)Sm_(0.14))TiO_3陶瓷在1 100℃烧结3 h呈现出较好的微波介电性能,介电常数ε_r=108.2,品质因数Q_f=6 545 GHz,共振频率温度系数τf=6.5×10~(-6)/℃,表明ZB_2是一种有效改善(Ca_(0.254)Li_(0.19)Sm_(0.14))TiO_3陶瓷致密性和微波介电性能的烧结助剂。     

Pr_(1-x)(La_(0.37)Ce_(0.63))_xCoO_3的制备及催化活性探究

采用溶胶—凝胶法制备了Pr_(1-x)(La_(0.37)Ce_(0.63))_xCoO_3,利用TG-DSC、FT-IR分析前驱体的分解特性和化学键变化规律,结合XRD、SEM-EDS检测粉体微观结构、形貌以及元素分布;通过CV、LSV和RRDE技术探讨粉体在碱性溶液中氧还原ORR电催化活性。结果表明,在700℃下焙烧,x0.4时,有La_2O_3、CeO_2杂相出现,x0.4时钙钛矿晶体结构消失,x=0.4时得到的纯相粉体呈多孔结构。与商用Pt/C相比,Pr_(1-x)(La_(0.37)Ce_(0.63))_xCoO_3粉体质量活性(质量比电流)是其1.7倍,达到172.54mA/mg,而半波电位较低仅为0.60V(vs.RHE)。以二电子发生氧化还原反应过程中,副产物H_2O_2产率为77%,作为催化材料有待进一步改性。     

制备条件对钙钛矿型氧化物La_(0.6)Ca_(0.4)Co_(0.9)Mn_(0.1)O_3性能的影响

通过溶胶-凝胶法在不同条件下制备了钙钛矿型氧化物La_(0.6)Ca_(0.4)Co_(0.9)Mn_(0.1)O_3,并探讨了其在双功能氧电极中的电催化性能,进而确定最佳合成条件。通过TG-DSC曲线确定了La_(0.6)Ca_(0.4)Co_(0.9)Mn_(0.1)O_3最低合成温度在600℃以上,在此基础上对溶液的初始pH值,柠檬酸的用量以及煅烧温度对钙钛矿型氧化物双功能氧电极催化性能的影响进行了研究。通过对钙钛矿型氧化物的物理化学表征和电化学性能的测试可知,在溶液初始pH=5,金属离子与柠檬酸的物质的量比为2∶3,煅烧温度为750℃的条件下合成的钙钛矿型氧化物的催化活性较好。     

溶胶-冷冻干燥法制备La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3及其性能研究

采用溶胶-冷冻干燥法制备了La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)催化剂.用X射线衍射(XRD)、比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对催化剂的结构和形貌进行了表征,并探讨Ca2+掺杂对催化剂结构和催化活性的影响.结果表明,溶胶-冷冻干燥法可制得单一的钙钛矿型氧化物,最佳焙烧温度为600℃.Ca2+掺杂取代La3+后,当x≤0.3时,催化剂可形成单一的钙钛矿结构,x=0.4、0.5时,催化剂以钙钛矿相和CaO相共存. x=0.2、0.3时,催化剂对CO的催化活性最高(T100%=160℃).     

MgF2掺杂对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3陶瓷结构与微波性能的影响

采用传统固相合成法制备Mg F₂掺杂0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)微波陶瓷,结合X射线衍射谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜及矢量网络分析等表征技术,系统研究Mg F₂掺杂对95MCT陶瓷烧结温度、晶体结构、微观形貌与微波性能的影响。结果表明：少量Mg F₂掺杂能够促进陶瓷晶粒均匀生长,抑制Ti⁴⁺离子向Ti³⁺离子转变,增强[TiO₆]八面体中Ti—O键的结合强度,从而使95MCT陶瓷的品质因子由30 335 GHz提高至89 470 GHz。1 225℃烧结的Mg F₂质量分数为1%的95MCT陶瓷具有优异的综合微波性能：相对介电常数ε_r约为19.74,品质因子Q×f值约为89 470 GHz,谐振频率温度系数τ_f约为-10.2×10^-6℃^-1。     

可低温烧结的微波介电陶瓷La_7Nb_3Mo_4O_(30)及其制备方法

<正>专利申请号:CN201310478109.1公开号:CN103553614A申请日:2013.10.14公开日:2014.02.05申请人:桂林理工大学本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷La7Nb3Mo4O30微波及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的组成为La_7Nb_3Mo_4O_(30)。(1)将纯度为99.9%以上的La_2O_3、Nb_2O_5和MoO_3的原始粉末按     

(La1-xPrx) 2/3Sr1/3CoO3 的成相过程与电导性能研究

采用固相反应法合成了(La1-xPrx) 2/3Sr1/3CoO3 (x=0.2,0.4,0.6,0.8) 双稀土氧化物系列粉体,研究了(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3的成相过程和电导性能.结果表明,在实验过程中首先出现了La2O(CO3)和La2SrOx相,而La2SrOx相在270℃～910℃的较大范围内一直存在,再经过两次吸热到910℃时出现了(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3 晶相,当温度达到1000℃时,(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3 成为主晶相,在1250℃下烧结2h后,样品已成单一钙钛矿结构(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3相.(La1-xPrx)2/3Sr1/3CoO3(x=0.2,0.4,0.6,0.8)双稀土氧化物的电导率在700℃附近时出现最大值,其中(La0.8Pr0.2) 2/3Sr1/3CoO3的电导率在中温范围内最大,适合作为中温固体氧化物燃料电池阴极材料.     

稀土焦绿石化合物Eu_2Fe_(4/3)W_(2/3)O_7与R_2Co_(4/3)W_(2/3)O_7的合成

合成出未见文献报导的六方晶系的Eu_2Fe_(4/3)W_(2/3)O_7和R_2Co_(4/3)W_(2/3)O_7(R=Tb-Lu及Y)化合物。化合物的晶胞参数随R~(+3)离子半径变化呈线性关系。这些变形焦绿石结构化合物的生成符合离子半径比判据及A_2B_2O_7化合物生成的稳定规律。     

中温固体氧化物燃料电池La1-xBaxFeO3-δ阴极材料的制备及性能表征

采用柠檬酸-硝酸盐自蔓延燃烧法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La_1-xBa_xFeO_3-δ(LBF)(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)。通过X射线衍射(XRD)、直流四端引线法和热膨胀仪分别对LBF的晶体结构、电导率和热膨胀系数进行了研究,分析了Ba掺杂量对材料性能的影响。同时制备了电解质Gd_0.1Ce_0.9O_2-δ(GDC),构建对称电池LBF/GDC/LBF并进行了电化学性能测试,用扫描电子显微镜观察(SEM)对称电池的断面微结构,交流阻抗谱测试极化阻抗。结果表明,合成的阴极材料LBF均为钙钛矿结构,A位Ba掺杂提高了材料的电导率,同时增大了材料的热膨胀系数,改善了阴极材料与电解质GDC的热膨胀匹配性。SEM结果显示对称电池具有理想的微观结构,阴极与电解质之间的界面展现出良好的烧结结合;电化学交流阻抗分析结果表明,A位Ba掺杂可以降低阴极的极化电阻,当Ba²⁺掺杂量为x=0.4时,LBF-0.4具有最小的极化电...     

共沉淀法制备白光LED用CaMO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)(M=Mo,W)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法制备了Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)(0≤x≤0.05)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Bi~(3+)、Eu~(3+)及WO_4~(2-)的掺杂没有改变CaMoO_4原有的四方晶系体心结构,且样品粒径分布较均匀,无明显团聚现象。随着Bi~(3+)的掺杂,Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)样品的激发光谱带边会发生红移,且激发强度呈现先增强后减弱的趋势,其发射光谱也具有相应的规律,Bi~(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol,在395 nm激发下,样品的发光强度提升至134%;较之商用红色荧光粉Y_2O_2S∶Eu~(3+),Ca_(0.91)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_(0.02)~(3+)样品显现出更好的色纯度和发光强度,适合于近紫外LED用红色荧光粉。     

锂离子电池正极材料Li_3V_(2-2x)/3Mg_x(PO_4)_3/C的制备及电性能研究

本文主要通过水热法制备了锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mgx(PO4)3/C,并研究了掺杂金属元素Mg对Li3V2(PO4)3晶体结构和电性能的影响。结果表明,当Mg含量x=0.45(质量分数,下同)时,且在温度为750℃焙烧6 h的条件下所制备的样品具有较好的晶体结构、微观形貌和电化学性能。镁掺杂量在一定范围内变化不会影响磷酸钒锂本身的单斜结构。在3.0~4.8 V、0.1 C倍率下,Li3V1.70Mg0.45(PO4)3/C复合材料首次放电比容量高达154.4 mAh·g-1,首次库伦效率为94.32%,在不同倍率下循环25次之后的容量依然可以达到112.8 mAh·g-1。掺杂镁的样品与未掺杂的样品相比,容量和循环倍率性能均有了很大程度的提高。