毒死蜱中间体三氯吡啶酚的合成进展

综述了毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成路线和方法,分析了各种路线的利弊及工业化前景,指出三氯乙酰氯路线是目前较符合国情且较适宜生产化的路线。     

三氯吡啶醇合成副产物四氯吡啶的转化研究

报道了将四氯吡啶转化为三氯吡啶醇的方法。     

三氯吡啶酚的合成述评

介绍了３,５,６－三氯吡啶－２－酚的合成路线及合成方法,提出了以三氯乙酰氯与丙烯腈为原料的合成方法是适合我国国情的有前景的方法。     

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。     

三氯吡啶酚的合成述评

介绍了3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成路线及合成方法，提出了以三氯乙酰氯与丙烯腈为原料的合成方法是适合我国国情的有前景的方法。     

三氯吡啶酚及其钠盐的合成

用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。     

3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成

3，5，6-三氯吡啶-2-酚是生产毒死蜱的农药中间体，毒死蜱的化学名称为O，O-三乙基-O-（3，5，6-三氯-2-吡啶基）硫代磷酸酯，国际通用名称为chlorprifos。     

3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成方法

3,5,6-三氯吡啶-2-酚(以下简称三氯吡啶酚)是合成农药的中间体,也是一种重要的化工原料。其合成方法大体有两种,一种是以吡啶为原料,经高温氯化,脱氯及水解等步骤进行合成。这条路线比较成熟,但设备及工艺要求很严格。另一条是用丙烯腈与三氯乙酰氯反应,先形成3,3,5,6-四氯吡啶-2-酮,再脱掉氯化氢,得最后产品:     

农药中间体三氯吡啶酚钠清洁工艺通过鉴定

近日一种用于生产有机磷杀虫毒死蜱,甲基毒死蜱及除草剂绿草定等农药的重要中间体3,5,6-三氯-2吡啶酚钠(简称三氯吡啶酚钠)清洁生产新工艺,在中国山东通过了中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定。据新工艺的研发者山东谦诚工贸科技有限公司介绍,国内外传统的三氯吡啶酚钠生产工艺存在高能耗、高污染的特点;新工艺采用创新的吡啶双定向合成法,能耗低、三废排放少,具有高转化率、高选择性、     

三氯吡啶酚上下游产品生产与发展

介绍了毒死蜱及其中间体三氯吡啶酚、三氯乙酰氯的市场及生产方法,并对其合成路线进行简单述评。     

水溶剂法合成高效杀虫剂毒死蜱的研究

研究了"一锅法"合成毒死蜱的新工艺。以2,3,5,6-四氯吡啶和液碱为原料,一步制得3,5,6-三氯吡啶醇钠,3,5,6-三氯吡啶醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯反应得到目标产物,报道了一种用三元复合催化剂催化合成毒死蜱的新方法,探讨了采用水溶剂法合成毒死蜱的适宜的工艺条件,毒死蜱的收率、质量分数分别达到95%和97%以上,并采用IR、1H NMR对该化合物的结构进行了表征。     

高效杀虫剂毒死蜱的合成新工艺

研究了以3,5,6-三氯吡啶醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯为原料,采用水溶剂法合成毒死蜱的工艺,提出了一种三元复合催化剂催化合成毒死蜱的新方法,探讨了适宜的工艺条件,毒死蜱的收率,含量分别达到95％和97％以上。同时采用IR、1^H NMR、13^C NMR对该化合物的结构进行了表征。     

6-氯-2-吡啶酮的合成和结构表征

以吡啶为起始原料，经光氯化法合成2,6-二氯吡啶。再以水为介质在加压条件下使2,6-二氯吡啶酸性水解而合成6-氯-2-吡啶酮，产率可达85％，并通过红外光谱、核磁、质谱对其的结构进行了测定，证明了合成方法的可靠性。     

毒死蜱的合成

本文详细报导了毒死蜱Ⅵ和中间体３,５,６－三氯吡啶－２－醇钠盐Ⅵ的合成,对文献报道做了重要改进。     

3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成

以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚。水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95~100℃、反应时间为20h,收率可达到95%。两步反应总收率可以达到90%。     

1,1,1-硝基乙烷的合成

以偏二氯乙烯为主要原料,盐酸和硝酸组成的混酸合成1,1,1-硝基乙烷。当1,1-二氯乙烯为1mol、盐酸为1．4mol,硝酸为1．4mol、温度为25℃时,收率为80％,含量为78％。     

水相法合成毒死蜱

以2,3,5,6-四氯吡啶、液碱为原料在高压釜中反应得到3,5,6-三氯吡啶醇钠,收率99.6%。3,5,6-三氯吡啶醇钠与乙基氯化物经水相法合成毒死蜱,选三甲基苄基氯化铵为缩合催化剂,3,5,6-吡啶醇钠与乙基氯化物摩尔比为1∶1,pH值控制在11～13,反应温度为60℃,反应时间3h,毒死蜱的收率、含量分别在94%和97%以上。     

新型绿色抗微生物剂2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的合成和应用

详细地评述了新型绿色抗微生物剂2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的主要合成方法及其化学工业领域中的应用,分析了重氮化、酯交换、氧化及脱烷基化等工艺的特点,提出了2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的清洁生产工艺。